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論文

Anion-exchange separation of americium and the lanthanides using a single column

宮本 ユタカ; 安田 健一郎

Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences (Internet), 18, p.13 - 15, 2018/07

これまでの研究で開発した陰イオン交換カラム1本による逐次分離法には、酢酸,塩酸そして硝酸の混合溶液を溶離液に使うことで、機能性の配位子や特別なカラムを使うことなく、ピコグラム量のアメリシウムをランタニドから完全に分離できる能力があることが分かった。この実験結果は環境試料中のアメリシウムやプルトニウム,ウラン,トリウムの極微量アクチニドが、この混合溶媒と一本の陰イオン交換カラムで逐次分離できることを意味している。

論文

IAEA環境試料極微量プルトニウムの正確な高感度分析技術

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明

KEK Proceedings 2017-6, p.292 - 298, 2017/11

IAEA環境試料に含まれるフェムトグラムからピコグラムの極微量プルトニウムの量および同位体比をICP-MSで正確に測定するために取り組んでいる最新の分析技術や、GUMに準拠した考え方を取り入れた測定値の不確かさ評価について述べるとともに、サブフェムトグラムのAm定量の可能性についても触れた。

論文

Analysis of plutonium isotope ratios including $$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu in individual U-Pu mixed oxide particles by means of a combination of alpha spectrometry and ICP-MS

江坂 文孝; 安田 健一郎; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Talanta, 165, p.122 - 127, 2017/04

 被引用回数:4 パーセンタイル:47.81(Chemistry, Analytical)

本研究では、単一ウラン-プルトニウム混合粒子中のプルトニウム同位体比を、アルファ線計測および誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)の組み合わせにより決定する方法の開発を行った。その結果、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Puおよび$$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比についてはICP-MSにより決定することができ、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比については、アルファ線計測により求めた$$^{238}$$Pu/($$^{239}$$Pu+$$^{240}$$Pu)放射能比とICP-MSにより求めた$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比より計算で決定することができた。したがって、アルファ線計測およびICP-MSの併用は、単一ウラン-プルトニウム混合粒子中のプルトニウム同位体比分析に有効であることが示された。

論文

Automatic sequential separation with an anion-exchange column for ultra-trace analysis of Pu, U, Th, Pb, and lanthanides in environmental samples

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 309(1), p.303 - 308, 2016/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:76.09(Chemistry, Analytical)

単一の陰イオン交換カラムと混酸からなる溶離液の組み合わせで、ウラン, トリウム, 鉛, ランタニドならびにプルトニウムを逐次分離する技術を開発した。この逐次分離法のために小さなカラムと圧縮ガスを用いた全自動システムを組み上げた。Pu分離のための溶離液組成を調整することにより、この分離法を達成することができた。年輪試料のいくつかを灰化し、そこに含まれる極微量ウランおよびプルトニウムをこのシステムを用いて分離した。分離して得られたウランとプルトニウムを質量分析法によって分析した結果についても触れる。

論文

Determination of plutonium isotope ratios in individual uranium-plutonium mixed particles with inductively coupled plasma mass spectrometry

江坂 文孝; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 306(2), p.393 - 399, 2015/11

 被引用回数:4 パーセンタイル:43.49(Chemistry, Analytical)

単一粒子の溶解、UTEVA樹脂を用いたウラン,プルトニウム,アメリシウムの分離、誘導結合プラズマ質量分析法による測定を組み合わせた新規分析法の開発を行った。この方法を用いて、単一ウラン-プルトニウム混合粒子(U/Pu比: 1$$sim$$70)のプルトニウム同位体比分析を行ったところ、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比は、質量数238の操作ブランク値を低く抑えることができず測定できなかったものの、$$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Pu、$$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比については精確に測定することに成功した。

論文

環境試料の極微量多元素分離法の開発

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

KEK Proceedings 2015-4, p.44 - 48, 2015/11

環境試料に含まれるピコグラム以下の極微量元素を簡単かつ時間をかけずに化学分離し、外界から目的元素の混入を避けるため、ウラン,トリウム,鉛,希土類元素に加え、プルトニウムも一本の陰イオン交換カラムで逐次的に自動で分離する技術を開発してきた。その結果、トリウムとプルトニウムの溶離液に酢酸を主体とした塩酸、フッ化水素酸との混合溶媒、塩酸と希薄フッ化水素酸の混合溶媒をそれぞれ用いることで目的とする極微量多元素の逐次分離が可能となった。得られた分離条件と開発した全自動システムを使って元素混合溶液を分離したところ、試料溶液注入から6時間15分で、手を加えずに目的の元素を全て分離することに成功した。

論文

Accurate purification age determination of individual uranium-plutonium mixed particles

宮本 ユタカ; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明

Analytical and Bioanalytical Chemistry, 407(23), p.7165 - 7173, 2015/09

 被引用回数:5 パーセンタイル:61.62(Biochemical Research Methods)

様々なU/Pu比からなるウラン-プルトニウム混合単一粒子の年代を誘導結合型質量分析法で測定した。ミクロンサイズの粒子をU, Puの標準物質から調製した。Pu標準物質は精製時期が既存で4$$sim$$6年経過したものである。化学分離したPuとAmの3つの同位体比の積で得られる$$^{241}$$Am/$$^{241}$$Pu比からPu精製時期を得た。試料のAm, UそしてPuは一本の小さな陰イオン交換カラムで逐次分離を行った。試料溶液に高純度の$$^{243}$$Amスパイクを添加することで$$^{241}$$Am/$$^{241}$$Pu比を正確に測定できた。様々なU/Pu比を持つ粒子の精製時期の測定結果は推奨値と高い正確さおよび精度で一致した。

論文

Sequential separation of ultra-trace U, Th, Pb, and lanthanides using a simple automatic system

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Analyst, 140(13), p.4482 - 4488, 2015/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:78.55(Chemistry, Analytical)

ウラン,トリウム,鉛,ランタニド元素を一本の陰イオン交換カラムを使って自動的かつ逐次的に分離した。この分離は塩酸,硝酸,酢酸,フッ化水素酸からなる組成が単純で高純度の酸の混合物を溶離液に使うことで達成できた。この単純かつ自動分離システムを窒素圧縮ガスで稼働し、コンピュータプログラムで制御している。分離評価では粉末岩石標準試料をこのシステムで分離した。0.23ngのルテチウムなど目的元素の元素含有量を分離回収率や操作ブランクの補正なしに正確に定量することができた。この分離システムによって、化学分離にかかる時間や労力を削減することができ、少量の環境試料中元素の極微量定量・同位体分析に有効である。

論文

Direct isotope ratio analysis of individual uranium-plutonium mixed particles with various U/Pu ratios by thermal ionization mass spectrometry

鈴木 大輔; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Applied Radiation and Isotopes, 96, p.52 - 56, 2015/02

 被引用回数:10 パーセンタイル:12.68(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

化学分離を行わずに様々なU/Pu比を有する個々のU-Pu混合粒子中のU及びPuの同位体比分析を表面電離型質量分析計を用いた連続昇温法により行った。測定に先立ち、同位体標準物質CRM U-010 (NBL, 1%$$^{235}$$U濃縮)及びSRM 947(NBS)溶液を用いて、U/Pu比が1, 5, 10, 18及び70の直径がマイクロメートルサイズのU-Pu混合粒子を作製した。分析の結果、測定した全粒子において、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu比を除くU及びPuの全ての同位体比で正確な値が得られた。本結果から、$$^{238}$$Pu/$$^{239}$$Pu比を正確に測定するには化学分離などの前段化学処理が必要とされるものの、本分析技術は保障措置及び核鑑識分析において効果的な手段になり得ることが示された。

論文

Plutonium age determination from $$^{240}$$Pu/$$^{236}$$U ratios in individual particles by ICP-MS without prior chemical separation

江坂 文孝; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 間柄 正明

Microchemical Journal, 118, p.69 - 72, 2015/01

 被引用回数:5 パーセンタイル:64.48(Chemistry, Analytical)

プルトニウムが化学分離により精製されてからの年代を調べることは、再処理や核兵器開発につながる原子力活動を監視する上で非常に重要である。プルトニウム溶液を対象とした年代測定の研究はこれまで広く行われてきているものの、個々の微粒子を対象とした研究例はほとんどない。本研究では、簡便に個々の粒子のプルトニウム精製年代を測定する方法として、単一粒子の溶解と非分離での誘導結合プラズマ質量分析を利用した分析法の開発を行った。プルトニウム精製から5.98年の粒子を分析して方法の有効性を確認したところ、$$^{238}$$Pu/$$^{234}$$U、$$^{239}$$Pu/$$^{235}$$U比を利用した年代決定は外部からの天然ウランの汚染の影響により不可能であったが、$$^{240}$$Pu/$$^{236}$$U比を用いた場合には実際の年代とよく一致した結果が得られ、本法が年代測定法として有効であることが示された。

論文

Size distribution of radioactive particles collected at Tokai, Japan 6 days after the nuclear accident

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Journal of Environmental Radioactivity, 132, p.1 - 7, 2014/06

 被引用回数:17 パーセンタイル:29.49(Environmental Sciences)

2011年福島第一原子力事故によって放出された放射性大気浮遊じんを原子力機構原子力科学研究所内でカスケードインパクターを用いて2011年3月17日$$sim$$4月1日と5月9日$$sim$$13日の2回にわたって捕集した。これらの分級サンプリングは原子力発電所から近距離で最も早く行われた。$$^{134}$$Csや$$^{137}$$Csだけでなく半減期が数十日の短寿命核種も定量し、元素組成も測定した。最初の捕集では$$^{rm 129m}$$Te, $$^{134}$$Cs, $$^{136}$$Cs, $$^{137}$$Csの空気動力学放射能中央径(AMAD)は1.5-1.6$$mu$$mであるのに対して、$$^{131}$$Iは0.45$$mu$$mであった。

論文

Precise age determination of a single plutonium particle using inductively coupled plasma mass spectrometer

宮本 ユタカ; 江坂 文孝; 鈴木 大輔; 間柄 正明

Radiochimica Acta, 101(11), p.745 - 748, 2013/11

 被引用回数:8 パーセンタイル:29.95(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

直径1$$mu$$mの単一Pu粒子8個を使ってPu精製時期を決定及び評価した。$$^{243}$$Amスパイク添加とPu及びAmの微量化学分離を用いることで精製時期の精度と正確さが改善された。この方法で求めた精製時期は高い精度と確度で参照値と一致した。また、Amスパイクを使わない一般的な年代決定法に比べて高い精度の結果が得られた。

論文

環境試料中の単一核物質含有微粒子の分析

江坂 文孝; 間柄 正明; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; 木村 貴海

表面科学, 34(3), p.125 - 130, 2013/03

環境試料中の核物質を含む個々の微粒子の分析は、その起源を知るうえで重要な情報を与える。本稿では、ウランやプルトニウムなどの核物質を含む粒子の分析法について述べる。われわれは、環境試料中の核物質含有粒子を検知する方法として、X線検出器を備えた電子顕微鏡,固体飛跡検出器,二次イオン質量分析を用いた。さらに、それら検知した粒子に対して、二次イオン質量分析,表面電離質量分析,誘導結合プラズマ質量分析により同位体比測定を行った。これら各方法の相補的な利用は、個々の粒子の迅速、精確な分析のうえで非常に有効である。

論文

Sequential anion-exchange separation of trace U, Th, Pb and lanthanides in environmental samples

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明; 木村 貴海; 臼田 重和*

Proceedings in Radiochemistry, 1(1), p.209 - 212, 2011/09

比較標準岩石試料にナノグラムレベルで含まれるウラン,トリウム,鉛及びランタノイドを一本の陰イオン交換カラムで逐次分離した。酢酸,塩酸及び硝酸の混合溶液をこの分離の溶離液として用いた。分離した元素の回収率は95%を越え、ランタノイド元素間で回収率に分別は起こらなかった。アルカリ金属,アルカリ土類金属及び鉄は分離目的元素から効果的に除去できた。この分離技術を用いることで特殊な配位子,カラム及び装置を使うことなく複雑な今までの分離方法を単純化することが可能となる。

論文

QA/QC activities and estimation of uncertainty for ultra-trace analysis of uranium and plutonium in safeguards environmental samples

臼田 重和*; 間柄 正明; 江坂 文孝; 安田 健一郎; 國分 陽子; Lee, C. G.; 宮本 ユタカ; 鈴木 大輔; 伊奈川 潤; 桜井 聡; et al.

Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, 11(2), p.A5 - A9, 2011/01

保障措置にかかわる環境試料分析では、おもに極微量核物質(ウランやプルトニウム)の同位体比を測定する。その際要求される国際標準レベルの極微量分析におけるQA/QC活動と測定の不確かさ評価について、高度環境分析研究棟(CLEAR)で実施している保障措置環境試料に含まれる極微量核物質(ウランやプルトニウム)の同位体比分析を例に現状と課題を紹介する。

論文

Feasibility study of isotope ratio analysis of individual uranium-plutonium mixed oxide particles with SIMS and ICP-MS

江坂 文孝; 間柄 正明; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; Lee, C. G.; 木村 貴海

Mass Spectrometry Letters, 2(4), p.80 - 83, 2011/00

本研究では、単一ウラン-プルトニウム混合酸化物粒子の同位体比分析法を確立するために、二次イオン質量分析(SIMS)法と誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)法を用いる方法について検討を行った。両分析法の測定において、$$^{235}$$U/$$^{238}$$U, $$^{240}$$Pu/$$^{239}$$Pu, $$^{242}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比は正確に得られたものの、$$^{241}$$Pu/$$^{239}$$Pu同位体比は正確な値を得ることができなかった。これは、$$^{241}$$Puの崩壊によって生成する$$^{241}$$Amによるピーク干渉のためであると考えられる。ここで、ICP-MS法では、前処理段階で粒子を溶解するため、PuとAmの化学分離と組合せることが可能である。したがって、単一ウラン-プルトニウム混合酸化物粒子の同位体比分析には、ICP-MS法が適していることが示された。今後、ICP-MSと化学分離を組合せた手法の開発を行い、分析法を確立する予定である。

論文

Isotope ratio analysis of individual sub-micrometer plutonium particles with inductively coupled plasma mass spectrometry

江坂 文孝; 間柄 正明; 鈴木 大輔; 宮本 ユタカ; Lee, C. G.; 木村 貴海

Talanta, 83(2), p.569 - 573, 2010/12

 被引用回数:16 パーセンタイル:44.33(Chemistry, Analytical)

本研究では、サブミクロンサイズの単一プルトニウム粒子の同位体比分析を可能とするために、化学分離と誘導結合プラズマ質量分析(ICP-MS)を組合せた方法の開発を行った。プルトニウム同位体標準物質から作製した粒子を用いて開発した分析法の検証を行った結果、測定精度,確度とも非常に良好な結果が得られた。特に、これまで分析が困難であった$$^{241}$$Pu/$$^{289}$$Puの同位体比を正確に測定することに成功した。以上より、本法は個々のプルトニウム粒子の同位体比分析法として非常に有効であることが示された。

論文

Sequential separation of U, Th, Pb and lanthanides with a single anion-exchange column

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明; 木村 貴海; 臼田 重和*

Journal of Nuclear and Radiochemical Sciences, 10(2), p.7 - 12, 2009/12

単一イオン交換カラムと酢酸と塩酸/硝酸の混合溶媒を用いて50ngのウラン,トリウム,鉛そしてランタノイドを逐次分離した。これらの元素は回収率がどれも95%以上で除染係数は100以上であった。この分離技術で特別な試薬や装置を使うことなしに分離にかかる時間を減らし、既存の複雑な分離過程を単純化することができる。

論文

Adsorption of Db and its homologues Nb and Ta, and the pseudo-homologue Pa on anion-exchange resin in HF solution

塚田 和明; 羽場 宏光*; 浅井 雅人; 豊嶋 厚史; 秋山 和彦*; 笠松 良崇; 西中 一朗; 市川 進一; 安田 健一郎; 宮本 ユタカ; et al.

Radiochimica Acta, 97(2), p.83 - 89, 2009/02

 被引用回数:19 パーセンタイル:15.82(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

105番元素ドブニウム(Db)及び周期表上同族の5族元素ニオブ(Nb),タンタル(Ta),擬5族のプロトアクチニウム(Pa)のフッ化水素酸水溶液中における陰イオン交換挙動を観測した。実験にはタンデム加速器施設に設置したオンライン自動迅速イオン交換分離装置を利用し、$$^{248}$$Cm+$$^{19}$$F反応で生成する$$^{262}$$Db(半減期34秒)を対象に13.9Mフッ化水素酸水溶液におけるイオン交換樹脂への分配係数を測定した。上記元素とDbの溶離挙動を比較すると、Dbの分配係数は5族元素Nb及びTaに比べて小さく、その傾向はむしろ擬5族のPaに近いという結果を得た。この結果は超アクチノイド元素であるDbのフッ化物陰イオン錯体が同族元素と異なるという興味深いものである。

論文

Measuremets of presolar grain in meteorite using neutron activation analysis with multi-parameter coincidence method

初川 雄一; 宮本 ユタカ; 早川 岳人; 藤 暢輔; 木村 敦; 大島 真澄

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 276(1), p.213 - 216, 2008/04

 被引用回数:2 パーセンタイル:78.3(Chemistry, Analytical)

$$gamma$$線の同時測定に基づく多重$$gamma$$線分析は核分光の分野で広く用いられている。われわれはこの多重$$gamma$$線分析法を中性子放射化分析と組合せることにより新しい高感度元素分析法を開発した。従来Na-24やMn-56という主要成分から生成する強い$$gamma$$線は微量元素からの$$gamma$$線を強く妨害するために観測は困難であり、多くの場合化学分離操作が求められる。しかし本法を用いることにより非破壊で微量元素からの微弱な放射能を感度よく測定することが可能になった。本研究はこの多重$$gamma$$線放射化分析法を用いて隕石中より抽出したプレソーラーグレインの研究に利用した。プレソーラーグレインは超新星爆発などの元素合成時に作られた鉱物粒子で、これを研究することにより元素合成過程の情報を得ることができる。本研究では隕石中より取り出したプレソーラーグレインのひとつであるマイクロダイアモンド中の微量元素分析に関する研究結果を報告する。

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