前処理段階における試料の加熱温度とウラン粒子の結晶性、二次イオン発生効率の変化

Variation of crystallinity and secondary ion quantity of uranium particles with heating temperature of Sample preparation

富田 涼平 ; 富田 純平  ; 蓬田 匠   ; 鈴木 大輔   ; 安田 健一郎   ; 江坂 文孝  ; 宮本 ユタカ   

Tomita, Ryohei; Tomita, Jumpei; Yomogida, Takumi; Suzuki, Daisuke; Yasuda, Kenichiro; Esaka, Fumitaka; Miyamoto, Yutaka

ウラン粒子に対するSIMS分析では最初に粒子自動測定(APM)を行う。APMを行うことで試料台上に存在するウラン粒子の個数とその位置や、どの程度の濃縮度であるかを知ることができる。APMは測定範囲350m四方に酸素イオンビームを短時間照射する同位体比測定を座標を移動しながら繰り返すことで試料台全体の様子を網羅していくが、その精度や確度は試料の状態の影響を大きく受ける。そこで、試料の前処理で行っている加熱処理の温度がウラン二次イオンの発生効率やウラン水素化物の生成量、粒子の結晶性等に与える影響を調べ、APMに適した条件を求めた。得られた実験結果を元に試料の状態に応じた粒子分析スキームを作成した。実験により800Cの加熱処理は350Cと比較してウラン二次イオンの検出量が33%まで低下し、ウラン水素化物の生成も4倍となる結果が得られた。ラマン分光分析によって800Cの加熱は結晶性の向上に繋がることがわかったが、二次イオンの発生効率を低下させるような変質が引き起こす悪影響の方が顕著であり、今回の実験では350Cによる加熱が適した加熱条件であるとわかった。

Automated Particle Measurement (APM) is the first measurement of environmental sample for safeguard purpose. APM tells us the number of particles in sample, their enrichment and their location. Precision and accuracy of APM is easily affected by particle condition. We have investigated how influential baking temperature in sample preparation are for uranium secondary ion quantity, uranium hydride generation and particle crystallinity. Our experimental results showed that baking temperature of 800C reduced uranium secondary ion quantity to 33% compared with baking at 350C. Uranium hydride generation ratio of the sample baked at 850C was also 4 times higher than the sample baked at 350C. Baking at 850C raised only crystallinity of uranium particles. Baking sample at too high temperature caused less uranium secondary ion generation and much more uranium hydride generation. It made precision and accuracy of APM worse. In our experiment, baking at 350C is suitable for uranium particles in the safeguards sample.