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檜山 敬; 大内 義房; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8450 93-005, 14 Pages, 1993/06
本報告書は、平成5年5月25日、東海事業所図書・研修合同棟において開催された第14回分析技術報告会の内容をとりまとめたものである。この報告会は昭和58年に第1回目を開催して以来、各事業所分析部門の「技術情報交換」「分析業務の効率化と技術の向上」及び「分析に携わる技術者の教育」を目標にほぼ毎年継続してきたものであり、探鉱部門から廃棄物処理処分技術開発に至る原子力サイクル全般に係わる巾広い分野から全事業所に渡り、報告案件を集めるもので、今回も東海事業所を初め、大洗工学センター、中部事業所、もんじゅ建設所から、14件の報告がなされた。
富樫 昭夫; 岡本 文敏; 大内 義房; 菅沼 隆; 根本 昌明; 倉形 光一郎
PNC TN8410 91-249, 187 Pages, 1991/08
炉材料としてのステンレス鋼の三社比較試験による分析法の検討と確立 動燃事業団、(株)コベルコ科研及び住友金属工業(株)の三社分析部門の専門家からなる三社分析技術研究会において、分析の比較試験を行い検討し、良好に適用できる分析方法について取りまとめた。三社分析技術研究会は、高速増殖炉の燃料被覆管材に用いられているステンレス鋼について機器分析用の標準試料を製作し、化学分析の比較試験を行い表示値の決定を実施してきた。この共同研究において得られた分析法の成果を集約した既報告書「ステンレス鋼の分析法(1)」の内容を修正、追加等を行い第二報をまとめた。成果は次のとおりである。(1)製作したステンレス鋼標準試料の化学成分規格にある23元素について各社ごとに検討し、所間の比較試験で好成績を得た分析法を収録した。(2)同様に各社、所間で比較試験した機器分析にICP発光分光分析法及び蛍光X線分析法について収録した。(3)製作した標準試料、SS-1
12の表示値を取りまとめた。
富樫 昭夫; 大内 義房; 根本 昌明; 八木沼 龍治*; 田口 郷士*
PNC TN8410 91-241, 70 Pages, 1991/08
CMPO(Octyl(phenyl)-N,N-diisobutylcarbamoylmethylphosphine oxide)を抽出剤とした湿式核種分離試験において、溶媒中のCMPO濃度を把握するためCMPOの分析法を開発する。フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法によるCMPOの分析法を確立するため、CMPOの標準試料を用いた添加回収試験及び種々の共存物質の影響調査を行った。(1)フーリエ変換赤外分光法及びガスクロマトグラフ法とも、CMPOの分析に適用できることが分った。(2)フーリエ変換赤外分光法を用いたCMPOの定量範囲は10/SUP310/SUP4/ppmであり、そのときの変動係教は5%以下であった。(3)ガスクロマトグラフ法を用いたCMPOの定量範囲は5010/SUP5/ppmであり、そのときの変動係数は3%以下であった。今回の試験によりCMPOの分析が可能になった。今後さらに分析の高精度化および共存物質の影響補正法である内部標準法について検討を進めていく。
鈴木 弘之; 斉藤 和則*; 大内 義房; 岡本 文敏; 富樫 昭夫
PNC TN8410 90-089, 59 Pages, 1990/10
処分環境下におけるガラス固化体の健全性を評価するため、ガラス固化体浸出液中の極微量元素分析法の開発は、必要不可欠な分析技術開発課題である。従来の分析手法であるICP-発光分光法や原子吸光法は、ppmオーダーの元素分析法として、有効な分析手法であるが、処分技術開発において要求されるppbオーダーの極微量元素濃度分析には、分析感度及び精度の点で、その対応が困難であった。そこで、これらの極微量濃度域をカバーできる分析法として、高周波プラズマ質量分析装置を用いたICPー質量分析法に着目し、検討した。その結果、以下に示す知見が得られた。(1)浸出挙動評価上重要なリチウム、ナトリウム、アルミニウムなど33元素の最適な測定条件を検出し、従来法の1001000倍の検出感度で定量できることを確かめた。(2)上記の測定条件に基づき、模擬ガラス固化体浸出液を分析し、従来法において検出不能であったppbオーダーの極微量元素を有意値として検出した。また、この時の分析精度はほとんどの元素において+ー5%以下であった。(3)実ガラス固化体浸出液の分析に対応するため、イオン化源であるICP部と質量分析部を分離したフード設置型の高周波プラズマ質量分析装置を開発し、本装置がホット試料分析装置として、十分な分析性能を有することを確認した。今後は、ホット試料分析に向けた各種の条件を検討していく計画である。
青瀬 晋一*; 菅沼 隆*; 大内 義房; 大西 紘一
PNC TN8410 89-055, 32 Pages, 1989/09
核燃料再処理により発生する高レベル放射性廃液や不溶解性残渣等の高レベル放射性物質の分析は,ホットセル内でマニプレータを使用した遠隔分析操作を必要とする。 近年,分析技術・装置の進歩にはめざましいものがあるが,遠隔操作を必要とする分析装置については,その特異性のため独自の開発が必要である。 市販されている高周波誘導結合プラズマ(ICP)発光分光分析装置は,ほとんどの金属元素を短時間(数10秒)のうちに,しかも,同時に多くの元素(20元素以上)を分析できる優れた装置である。したがって,この装置をホットセル内で使用可能なものとすれば,分析作業の省力化,効率化等に大きなメリットが期待できる。 そこで,このセル内操作型ICP発光分光分析装置を開発するため,装置機器構成の検討を行い,ホットセル内でのマニプレータ操作を必要とする発光ユニットの改造及び放射線の影響確認試験を実施した。その結果,以下の主な成果,結果を得ることができた。 1)マニプレータによる操作・保守が可能な発光ユニットを製作した。 -発光ユニットを構成する各部品(トーチ,チャンバー等)は全てマニプレータによる単独交換が可能となった。 -光ファイバーとプラズマとの光軸調整がマニプレータで実施可能となった。 2)改造発光ユニット,光ファイバー等を用いた分析性能は,今回のコールド試験条件下では,Mn,Mo等の検出下限は1ppm以下であり,分析精度は,濃度1ppmのとき5%以下,10ppmのとき1%以下であった。 3)分析セルを想定した約2.58
10-3C/kg・hrの
線照射下でも,集積線量4.410-2C/kgの照射後でも同調結合器,センサー等の発光ユニット部品は正常に作動し,十分な耐放射線性があることが確認できた。
大西 紘一; 大内 義房; 若狭 喜一*; 園部 次男; 大内 隆雄*; 鈴木 猛*; 桧山 敏明*; 丸石 芳宏*
PNC TN844 84-06, 99 Pages, 1984/04
動燃事業団の業務内容から考えて,発生する廃棄物と言えば,まず第一に放射性固体廃棄物が誰れの頭にも浮かぶが,それと同じように化学実験室から発生する分析廃液も,量的には必ずしも多くはないが,多種類の分析試薬を含んだ化学形態及び種類が,かなり広範囲であり多種多様な危険性を含んでいる。プルトニウム・ウランを含む廃液にいたってはなおさらである。従って分析廃液の取扱いは放射性廃棄物と同様に注意が必要である。特に開発業務を主体とした施設からの依頼分析,試験研究分析は多元素,多種類の分析となるため使用する試薬も当然多くなり,引火性,爆発性及び毒性などに加えて放射性を持った非常に複雑で取扱が困難な分析廃液となる。 これらの分析廃液を排出する際には種々の法律によって規制を受ける。従って発生する分析廃液を廃液組成に応じて,安全かつ適切に処理,処分することが必要である。このために使用する試薬の量や,予想される廃液の種類と量などを系統的に把握し,廃液の処理についても,適当な廃液処理法を確立するなど十分な対策を講じておくため,実験計画の中に含めておく必要がある。 分析廃液の処理に関する検討会は,各施設から発生する分析廃液の処理法を検討するため,各施設の廃液の化学形態,含有物質と濃度などを調査し,適当な収集区分と保管法,廃液の処理法を検討し,より合理的な新しい処理法を考えるための基本資料とするため発足した。
菅沼 隆*; 大西 紘一; 岡本 文雄*; 園部 次男; 大内 義房; 加藤木 賢
PNC TN841 82-52, 164 Pages, 1982/11
高レベル放射性物質取扱いい施設における分析は,ホットセルを使用した遠隔操作による分析を余儀なくされる。従来の湿式分析法は、分析操作が複雑なうえに分析対象範囲が狭く,またセル内においては使用できる試薬類も極度に制限されるため、湿式分析法をセル内分析法に適用できる範囲は極めて狭い。そこで我々は,各種検討および装置の改造を実施し,ホットセルにおいて遠隔保守可能な発光分光分析システムを実用化した。本報告書は,検討および改造の経過と得られた成果について記述した。改造に使用した装置は,米国SMI社製の直流プラズマ発光分光分析装置であり,発松部である直流プラズマジェットをセル内に設置し,セル外の分光検出部との間に高純度石英系ファイバを配設することによりセル内発光部の光情報を伝送可能とした。本システムの実用化によりホットセル内における多元素同時分析が可能となった。また直流プラズム発光法によるガラス固化体中の成分分析を検討し、アルカリ溶融一重量希釈法を確立した。
大内 義房; 大西 紘一; 加藤木 賢; 小林 喜治*
PNC TN841 82-69, 37 Pages, 1982/10
高放射性廃液の固化処理技術開発に関連してガラス固化の開発が進められている。これらに伴いガラス固化体中の成分分析が必要となる。現在はすでに確立した原子吸光法および発光分光法などによって依頼分析に対処しているが,分析元素が20数元素もあり,操作が簡単で迅速しかも精度の高い分析法の関発が望まれていた。そこで迅速けい光X線分析法を適用するため先に調整したガラス作業標準試料(FXシリーズ)を用いて,けい光X線分析法を確立するため測定条件,補正係数の算出試験および補正定量法の検討を行った。検討結果は日常の依頼分析には十分使用でき,また今後の検討の基礎データーとして活用できるので第一報として取りまとめた。
FX-15)の調製(1)大内 義房; 大西 紘一; 曾根 徹*; 加藤木 賢; 鶴尾 政弘*; 若狭 喜一*; 青瀬 晋一*; 小林 喜治*
PNC TN841 82-61, 78 Pages, 1982/10
高放射性廃液の処理技術開発に関連してガラス固化処理技術の開発が進められている。これらに伴う分析法として原子吸光法,容量分析法および発光分光法の開発を進めたが,より迅速に精度よく分析するため,迅速けい光X線分析法の開発が必要であり,機器分析に必ず必要なガラス作業標準試料を調整した。調整は混合-電気炉溶融法によって行い,けい光X線分析法による均一度試験を実施し,均一性を確認したのち,化学分析によって表示値を決定した。この技術資料はガラス標準試料の調整,均一度試験および表示値決定のための分析について経過および結果をまとめたものである。
大西 紘一; 大内 義房; 曽根 徹; 加藤木 賢; 田山 敏光
PNC TN852 82-10, 33 Pages, 1982/04
濃縮パイロットプラントおよびUF
転換パイロットプラントにおいて受入分析および品質検査分析が必要であり、六フッ化ウラン標準分析法(I)に引きつづき第2報として、ストロンチウム等6元素の分析法を確立したので標準分析法(II)として集録した。分析方法は各元素に応じて吸光光度法、原子吸光法、赤外線分析法および重量分析法より検討し、良好に適用できる分析法が得られた。
大西 紘一; 大内 義房; 田山 敏光; 曾根 徹*
PNC TN841 82-20, 16 Pages, 1982/03
新型転換炉の燃料被覆管材料には化学成分の規格値があり,微量タングステンの品質保障分析,受入分析等が必要となる。そこで従来のチオシアン酸光度法を改良して,チオシアン酸錯体‐酢酸ブチル抽出光度法によるジルコニウム合金中の微量タングステンの定量法を確立した。この方法は試料を硫酸ふっ化水素酸で分解し,硫酸白煙を発生させる。三塩化チタンを加えてタングステンを還元し,チオシアン酸カリウムを加えて,タングステン‐チオシアン酸錯体を生成させたのち,酢酸ブチルで抽出し,その吸光度を測定しタングステンを定量する。本法によれば5100ミューgのタングステンが定量でき,繰り返し精度は変動係数0.7%であった。
大西 紘一; 加藤木 賢; 桧山 敬*; 大内 義房
PNC TN841 80-51, 16 Pages, 1980/08
濃縮ウランに使われるUF SUB6中には不純物としてHFが存在する。このHFの分析法として0.05wt%以下を確実に検出できる方法を早急に確立することが受入分析,品質管理分析上最も重要である。そこで検討した分析方法はUF SUB6の試料管をHF試料調整装置に接続し,UF SUB6ガスを赤外吸収セルに取り出し規定量のUF SUB6を採取する。採取したUF SUB6ガスを赤外分光装置を用いて,HFの振動回転吸収スペクトルを測定する。あらかじめ作成した純HF検量線よりHF量を算出し定量する。定量限界はHFガス0.3Torrであり,HF量が約4.5TorrのときC.V%が3%の精度で分析が可能である。
栢 明; 大内 義房; 園部 次男; 兼子 潤*; 曽根 徹; 酒井 文明; 大西 紘一
PNC TN841 80-30, , 1980/05
核燃料関係の品質管理分析および受入分析として,濃縮工程関連で油の分析,二酸化ウラン中の不純物分析がある。これらの分析方法はすでに確立した方法で実施しているが,その後かなり改良されているもの,分析作業マニアルとしてまとめられていないものがあり,分析法の標準化のため取りまとめた。
8)の製作と螢光エックス線分析の検討栢 明; 大内 義房; 梁川 政直*; 岡本 文敏; 曽根 徹; 桧山 敬*; 大津 幹夫*; 酒井 文明
PNC TN841 80-04, 73 Pages, 1980/01
高速増殖炉の燃料被覆管材等に用いられるステンレス鋼(SUS-316)の品質管理分析および受入分析等に関して合金元素および不純物元素の分析が必要となり,けい光X線分析を利用して分析精度の向上および迅速分析を図るため,機器分析に必要な標準試料を製作した。この標準試料の均一度試験および共同分析を実施し,標準試料の表示値を決定した。また,この標準試料を用いて,けい光X線分析法に適用するための検討を行ない満足すべき結果を得た。
栢 明; 兼子 潤*; 岡本 文敏; 大内 義房
PNC TN841 79-31, , 1979/06
試料に塩酸を加えて加熱し,蒸発乾固させ,過剰のふっ素イオンを駆遂する。次に塩酸(2N)-ふっ化水素酸(1N)溶液を加えて溶解したのち,MIBKを加えてタンタルを有機層へ抽出し,ウランと分離する。有機層へ過酸化水素水(1+20)を加え,タンタルを有機層から逆抽出する。これに硫酸を加えて加熱しほとんど乾固させる。放冷後硫酸(4N),ふっ化水素酸(0.5N)の混合溶液中で,ビクトリアブルーBを加え,タンタル-ビクトリアブルーB錯体を生成させた後,ベンゼン層に抽出してタンタルを定量する。本法によれば,ウラン2gを使用したとき,ウランベースで0.5ppmの定量が可能であり,タンタル5.0
gのくり返し測定精度は,標準偏差で0.133,変動係数2.65%であった。
栢 明; 大内 義房
PNC TN841 79-34, 300 Pages, 1979/05
動燃事業団,(株)神戸製鋼所及び住友金属工業(株)の3社分析専門家からなる3社分析技術研究会の成果として,すでにジルコニウムの分析法(1)及び(II)を取りまとめ,新型転換炉の燃料被覆管材の品質保障分析,受入分析等の標準作業分析法として適用してきた。この間,迅速機器分析法の活用を目標に必要な標準試料の製作ならびに分析法の改良と標準化のため共同研究作業を続け良好に適用できる分析法が得られたので分析作業標準法としてAl,B,Ti等23元素について集録した。
栢 明; 大内 義房; 酒井 文明
分析化学, 28(7), p.401 - 405, 1979/00
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栢 明; 大内 義房; 酒井 文明; 兼子 潤*; 田山 敏光; 吉川 和伸*; 岡本 文敏; 大津 幹男*
PNC TN841 78-58, , 1978/10
再処理工場から発生する廃棄物の処理技術開発の一環として高放射性廃液の処理が望まれている。処理技術のうちで有望視されているものの1つとしてガラス固化法がある。一方,これらに伴う分析技術の開発のために,従来から仮焼体,ガラス固化体およびガラス浸出液等を対象とした分析法を個々に検討してきたが,日常依頼分析を実施するに当って,分析課として標準分析法を中間的にまとめた。
栢 明; 中村 久*; 梁木 政直*; 酒井 文明; 大内 義房
PNC TN841 78-40, 11 Pages, 1978/06
高速増殖炉燃料被覆管SUS-316の主成分と不純物元素について,迅速けい光X線分析による方法を検討し,実用化をはかった。製作した4系列のSUS-316社内標準試料を用いて,けい光X線分析の測定条件,試料調整法および分析精度等の諸条件について検討した結果好結果を得たので,被覆管の主元素を含めた10元素について実分析を行なった。精度,迅速性の両面ですぐれていることが実証されたので社内周知のため報告する。
中村 久*; 栢 明; 岡本 文敏; 鈴木 猛*; 大内 義房
PNC TN841 78-33, 21 Pages, 1978/04
アルミナ断熱ペレットの粉砕試料を無水炭酸ナトリウム-ホウ酸混合融解し,これを希塩酸に溶解する。一定量を分取し,ストロンチウム担体を加えてアンモニア水で中和後,水酸化ナトリウムを加えて強アルカリ性とし,アルミニウムをアルミン酸として溶解する。炭酸アンモニウムを加えて炭酸ストロンチウムの沈殿を生成させ,少量のセルローズパウダーを加えて沈殿をこわしわけ,マトリックスよりカルシウム,マグネシウムを分離する。塩酸で沈殿を溶解後加熱乾固し,塩酸と水で酸濃度を調整して,カルシウム,マグネシウムを原子吸光法によって定量する。本法によると酸化カルシウム,酸化マグネシウムそれぞれ0.01%まで定量でき,操作も簡単であり,日常分析法として十分活用できる。
