放射光ビームラインにおける"スクロールポンプ動作状況監視システム(SCP-MS)"の開発

山岡 慎吾; 清水 由佳*; 福田 義博*; 菖蒲 敬久; 小西 啓之

JAEA-Technology 2014-027, 21 Pages, 2014/08

JAEA-Technology-2014-027.pdf:28.95MB

SPring-8の放射光ビームラインにおいて、放射光源から実験ステーションまでの輸送部の真空維持・管理は欠かせないものである。真空維持には、ターボ分子ポンプとスクロールポンプで構成される真空排気ユニットを用いている。しかし、BL22XUにおいて真空排気ユニットの一部であるスクロールポンプの動作不良が報告されている。真空排気ユニットの多くは放射線濃度の高い遮蔽ハッチ内に設置されており発見が遅れるため、結果的に動作不良のまま運転し続けるという状況に陥っていた。そこで今回、スクロールポンプの動作不良を早期発見するため、"スクロールポンプ動作状況監視システム(SCP-MS)"の開発を行った。本システムは、スクロールポンプの真空度とモータ電流値を同時測定しモニタリングできるため、今まで目視では捉えられなかったスクロールポンプの状況を遮蔽ハッチ外からでも捉えることが可能である。実際に真空排気セクションで使用しているスクロールポンプに"スクロールポンプ動作状況監視システム(SCP-MS)"を導入したところ、動作状況を把握するのに十分な真空度とモータ電流値の変化を捉えることができた。本稿では、その詳細について記述する。

and X-ray diffractions of corrosion products freshly formed on the surface of an iron-silicon alloy

鈴木 茂*; 松原 英一郎*; 小松 卓哉*; 岡本 吉則*; 蟹江 澄志*; 村松 淳司*; 小西 啓之; 水木 純一郎; 早稲田 嘉夫*

Corrosion Science, 49(3), p.1081 - 1096, 2007/03

https://doi.org/10.1016/j.corsci.2006.06.029

鉄鋼材料の腐食生成物の形成過程を明らかにするために、純鉄及びFe-2%Si合金の表面に湿潤状態で生じた腐食生成物を採取し、放射光によるX線回折実験を行った。NaCl水溶液によって純鉄表面に生じた湿潤腐食生成物の外周部には-FeOOHが、内部には-FeOOHのほか、-FeOOH, FeOが含まれている。これと比較して、Fe-Si合金の場合は-FeOOHの生成が著しい。実験ではFe-Si合金の腐食に対する硫酸イオンの影響についても調べた。また実験室のX線回折計で純鉄,Fe-Si合金の乾湿繰返し過程での腐食生成物の形成をその場観察した。その結果は先の放射光による実験の結果と一致している。

Energy dispersive XAFS in the high energy region at BL14B1, SPring-8

岡島 由佳; 松村 大樹; 西畑 保雄; 小西 啓之; 水木 純一郎

AIP Conference Proceedings 879, p.1234 - 1237, 2007/01

https://doi.org/10.1063/1.2436287

BL14B1では、DXAFS(Energy Dispersive XAFS)装置の開発を行っている。偏向電磁石からの水平方向に発散した白色X線を有効に利用すれば、測定に十分なフラックスを確保でき、なおかつ80keVまでをカバーする広いエネルギー領域でのスペクトルが得られる。入射X線は光学ハッチ1内に設置されている長さ1mのシリコン製ミラー(表面はRhコート)2枚で高調波を除去し、同時に垂直方向の集光を行うことが可能である。光学ハッチ2内には分光結晶(ポリクロメータ)及び試料ステージ,検出器が乗った円弧状レールが敷設されており、-2回折計の役割を担っている。また、ミラー使用時にはその傾きにより変化する白色X線の高さに対して分光結晶や試料,検出器を調整できる上下方向の駆動機構が備えられている。ポリクロメータはSi(422)をラウエ配置で使用し、湾曲形状は円弧状で曲率半径はR=1000mm及び2000mmである。検出器は蛍光体を内蔵したビームモニターとCCDカメラから構成されるCCDカメラシステムを用いた。これまでの実験では、試料位置での焦点サイズは0.2mm(FWHM)以下を実現している。また、Pd-K吸収端(24.348keV)及びPt-K吸収端(78.395keV)のPd箔及びPt箔のスペクトルが100ms以下の時間分解能で良好に得られている。また、高温状態において酸化・還元雰囲気中でのLaCoOのスペクトル変化の様子を200msの時間分解能で追跡することに成功している。

Strain measurements using high energy white X-rays at SPring-8

菖蒲 敬久; 金子 洋; 水木 純一郎; 小西 啓之; 柴野 純一*; 平田 智之*; 鈴木 賢治*

AIP Conference Proceedings 879, p.1581 - 1585, 2007/01

https://doi.org/10.1063/1.2436368

高エネルギー白色X線を用いた応力測定技術開発をSPring-8,BL14B1で行った。測定は半導体検出器を用いたエネルギー分散法により、SUS304鉄鋼材に加圧を加えながら内部のひずみ測定を行った。この結果、加圧によるひずみの変化を計測することに成功したが、測定誤差をはじめとするさまざまな問題点も挙げられた。

Evaluation of subsurface distribution of residual stress in austenitic stainless steel using strain scanning method

菖蒲 敬久; 小西 啓之; 水木 純一郎; 鈴木 賢治*; 鈴木 裕士; 秋庭 義明*; 田中 啓介*

Materials Science Forum, 524-525, p.691 - 696, 2006/00

粗大粒や集合組織を持つSUS304Lオーステナイト系ステンレス鋼の表面にショットピーニングを施した材料の表面下の残留応力分布を評価するためにひずみスキャニング法を適応した。SPring-8内BL22XUにおいて測定を行った。エネルギーは70.14keV,ビームサイズは20.2mm,受光側にGe(111)アナライザを用いた。試験片にはSUS304Lの焼鈍材とショットピーニング材で20205mmの角材を使用し、その粒サイズは37mだった。十分な数の結晶粒からの回折を得るために、試料に対して並進,回転,あおりなどの揺動を加えた。その結果、並進揺動を行うことで正確な応力分布が得られることがわかった。本揺動と表面効果の補正を加えることで、ショットピーニングを施したオーステナイト系ステンレス鋼の表面から内部の残留応力分布を決定することに成功した。

Characterization of rust layer formed on Fe, Fe-Ni and Fe-Cr alloys exposed to Cl-rich environment by Cl and Fe K-edge XANES measurements

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 46(2), p.329 - 336, 2005/02

https://doi.org/10.2320/matertrans.46.329

少量のクロムを含む従来型耐候性鋼の耐食性は、塩分飛来環境下では著しく減少する。そのため合金元素としてニッケルを添加した耐候性鋼が、塩分飛来環境下での使用に耐える新型鋼材として注目される。このような耐候性鋼の保護性さび層の構造を知る手がかりとして、宮古島で大気暴露した鉄,鉄ニッケル合金,鉄クロム合金の各試料片の表面に生成したさび層の分析を放射光を用いたCl K-XANES, Fe K-XANESによって行った。Fe K-XANESスペクトルをパターンフィッティング解析することで、さび層の主要構成成分であるゲーサイト,アカガネイト,レピドクロサイト,マグネタイトの組成比を求めることができた。いずれのさび試料についても最も組成比の高い成分はアカガネイトであり、しかもFe-Ni合金のさび中のアカガネイト組成比はFe-Cr合金さび中のそれよりも高い結果となった。一般にアカガネイトは鋼材の腐食をより進行させるということを考えると、塩分環境でより耐食性が高いはずのFe-Ni合金でさび中のアカガネイト量が多いことは意外である。両者のさび中のアカガネイトが質的に異なるものであり、Fe-Ni合金さび中のアカガネイトは腐食の進行に関与しないと考えられる。一方、さび層のCl K-XANESスペクトルは人工育成アカガネイトのそれと極めてよく似ているが、主吸収ピークの立ち上がりにアカガネイトのスペクトルにはないショルダーピークが見られることから、さび層はアカガネイト以外にも何らかの塩化物を含んでいる。幾つかの参照用塩化物試料とスペクトルを比較したが、さび中の塩化物を特定するには至っていない。しかしこのことはClが直接CrやNiなどの添加合金元素と結合していないこと、したがって金属塩化物を生成することにより添加合金元素の耐食性に関する役割を阻害するものではないことがわかる。ショルダーピークは合金元素の添加量がそれぞれある値より低いときにのみ現れており、この塩化物の生成プロセスと鋼材の腐食率との間に関連性があると考えられる。

Difference between Cr and Ni K-edge XANES spectra of rust layers formed on Fe-based binary alloys exposed to Cl-rich environment

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 46(1), p.136 - 139, 2005/01

https://doi.org/10.2320/matertrans.46.136

耐候性鋼の表面に生成するさび層の保護性は、さび層の構造に関係して現れる特性である。塩分環境下でCr添加型耐候性鋼のさび層よりもNi添加型耐候性鋼のさび層が高い保護性を持つことは、それぞれのさび層中におけるCr及びNiの化学状態や局所構造などの特徴が異なることを示唆する。塩分環境下での鋼材さび層の保護性に対するCrとNiの効果の相違を説明するために、塩分環境下で大気暴露したFe-Cr及びFe-Ni合金のさび層中のCr及びNiの周辺構造を放射光を用いたXANES測定によって調べた。Cr K-edge XANES測定の結果よりFe-Cr合金のさび層中のCrの局所構造はCr添加量によって変化し、したがってその構造は不安定であり、CrまたはCrが作る分子はその周辺の原子から比較的強く相互作用を受けると考えられる。一方、Fe-Ni合金のさび層のNi K-edge XANES測定から、Niがさび層構成物質の結晶構造の中の特定の位置を占有しており、このためClイオンなどの影響をNiはほとんど受けず、保護性さび層形成にかかわる役割を阻害されないと考えられる。

Structural analysis of corrosion product of Fe-Cr alloy film using synchrotron radiation

山下 正人*; 小西 啓之; 高橋 正光; 水木 純一郎; 内田 仁*

Materials Science Research International, Special Technical Publication, 1, p.398 - 401, 2001/05

耐候性低合金鋼のさび層は大気腐食に対して強い保護機能を有する。鉄鋼のさび層を制御するには、さびの詳細な構造及びそれと防食性との関係を知ることが重要である。特にさび層に含まれる合金元素の原子位置は直接さび層の構造と特性を制御していると考えられる。本研究ではFe-Cr合金蒸着膜を硫酸水溶液液膜下で腐食させて得られる生成物について、その局所構造を調べた。メスバウアー分光法及び放射光斜入射X線回折法の結果は、腐食生成物が-FeOOHと超微細ゲーサイト(-FeOOH)とから成ることを示している。EXAFS実験より少なくともゲーサイト中にはFe-Cr合金からのCrが存在することがわかった。Feサイトを置換したCrがゲーサイトの結晶粒径を微細化する一方、Fe-O-OH八面対の間に侵入して存在するCrがさび層にイオン選択性を与え、保護機能を増加させていると考えられる。

原研ビームライン(BL-14B1)における構造物性研究

水木 純一郎; 小西 啓之; 西畑 保雄; 高橋 正光; 鈴谷 賢太郎; 松本 徳真; 米田 安宏

日本結晶学会誌, 42(1), p.68 - 75, 2000/02

https://doi.org/10.5940/jcrsj.42.68

SPring-8での原研ビームラインBL-14B1での研究例を紹介することにより、どのような種類の実験が可能であるかを知ってもらうことを目的としたものである。そのために、ビームライン、各実験ハッチに設置されている装置の概要、特長をのべ、実験例として、電気化学における液/固界面構造、高エネルギーX線を利用したランダム系物質の構造解析を紹介する。また、結晶ベンダーによる高エネルギーX線の集光を紹介し、ベンダーの有効性を議論した。

SPring-8 beamlines for high pressure science with multi-anvil apparatus

内海 渉; 舟越 賢一*; 浦川 啓*; 山片 正明*; 辻 和彦*; 小西 啓之; 下村 理

Review of High Pressure Science and Technology, 7, p.1484 - 1486, 1998/00

http://ci.nii.ac.jp/naid/10002694454

SPring-8は平成9年10月に共用開始される。2本の偏向電磁石ビームラインが、マルチアンビルを用いた高圧研究のために現在建設中である。共用ビームラインの1つであるBL04B1ビームラインにおいては、1500トンの荷重がかけられるプレスが設置され、主として6-8型の加圧のよる実験が行われる。もう1本は原研ビームラインであるところのBL14B1で、こちらには小型の180ton DIAプレスが設置される予定である。2本のビームライン、設置予定の高圧装置について報告する。