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論文

Determination of $$^{107}$$Pd in Pd purified by selective precipitation from spent nuclear fuel by laser ablation ICP-MS

浅井 志保; 大畑 昌輝*; 蓬田 匠; 佐伯 盛久*; 大場 弘則*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 北辻 章浩

Analytical and Bioanalytical Chemistry, 411(5), p.973 - 983, 2019/02

 パーセンタイル:100(Biochemical Research Methods)

使用済燃料中には複数のPd同位体が存在している。そのうち$$^{107}$$Pdは放射性であるため、使用済燃料中のPdを廃棄物処分もしくは資源として利用する場合、$$^{107}$$Pdの定量分析が不可欠となる。本研究では、$$^{107}$$Pdの分析を迅速化することを目的として、レーザーアブレーションICP-MS(LA-ICP-MS)による定量を試みた。LA-ICP-MSでは、沈殿分離したPdを固体のまま直接測定でき、従来の溶液測定において不可欠であった溶液化処理や希釈操作が不要となる。ここでは、使用済燃料中には存在せず天然にのみ存在する$$^{102}$$Pdを内標準として、$$^{102}$$Pdの添加量と$$^{107}$$Pd/$$^{102}$$Pd実測値から$$^{107}$$Pdを定量した。Pd沈殿は、遠心分離によってろ紙上に回収することで、均質で平滑なPd薄層を形成するため、アブレーションに適した形状となる。このため安定した$$^{107}$$Pd/$$^{102}$$Pdが得られ、従来の溶液測定における$$^{107}$$Pd定量結果と一致した。

論文

In Situ Time-Resolved XAFS Studies on Laser-induced Particle Formation of Palladium Metal in an Aqueous/EtOH solution

佐伯 盛久*; 松村 大樹; 蓬田 匠; 田口 富嗣*; 辻 卓也; 齋藤 寛之*; 大場 弘則*

Journal of Physical Chemistry C, 123(1), p.817 - 824, 2019/01

 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

PdCl$$_{4}$$$$^{2-}$$水溶液にパルスレーザーを照射した際の、パラジウム(Pd)微粒子の形成反応メカニズムを透過型電子顕微鏡(TEM)、およびエネルギー分散型X線吸収分光法(DXAFS)を用いて調べた。266 nmの波長のナノ秒レーザー照射により形成されたPd微粒子をTEMにより観測した結果、微粒子径が照射レーザーのフルエンスに依存し、高フルエンスのレーザー照射が微粒子形成を促進することを明らかにした。DXAFSの結果よりPd$$^{2+}$$の濃度を算出し、Finke-Watzkyの二段階反応に基づいた解析を行った。その結果、照射するレーザーのフォトンは、1光子過程のPdCl$$_{4}$$$$^{2-}$$の還元と、多光子過程のPd微粒子の自己触媒的な成長に寄与することを見出した。

論文

核燃料サイクルおよび福島第一原子力発電所廃炉への適用を念頭としたレーザー誘起ブレークダウン分光と関連分光技術

若井田 育夫; 大場 弘則; 宮部 昌文; 赤岡 克昭; 大場 正規; 田村 浩司; 佐伯 盛久

光学, 48(1), p.13 - 20, 2019/01

レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)や関連技術である共鳴吸収分光の原子力分野での応用について紹介する。放射性物質を多く含有した次世代低除染MOX燃料への適用や、福島第一原子力発電所の損傷炉内といった高放射線・過酷環境における燃料出渕のその場サーベランスにおいては、光ファイバーを活用したLIBS技術や共鳴吸収分光技術は、遠隔分析手法として最も有力な手法の一つとして期待されている。これらの技術の基本及び性能について現状を紹介し、LIBS技術などの原子力分野への適用についてレビューする。

論文

レーザー微粒子化反応を利用した放射性廃液からの白金族元素分離法の開発

佐伯 盛久*; 浅井 志保; 大場 弘則*

ぶんせき, 2018(4), p.138 - 143, 2018/04

白金族元素は産業分野において高いニーズがあり、溶媒抽出法, 固相抽出法, 溶融塩電解法といったさまざまな分離回収法が開発されてきた。こうした分離法のうち、新しく開発された「レーザー微粒子化分離法」は、単純操作で非接触かつ高選択的に白金族を分離できることから、これまでの分離法に代わる有効な手法として期待されている。本稿では、レーザー微粒子化分離法の開発背景と基本原理について概説した。また、分析化学分野での応用例として、世界初の実測成功につながった使用済み燃料中の放射性パラジウム分析についても紹介した。

論文

$$^{107}$$PdのICP-MS測定のためのレーザー誘起光還元法による非接触・選択的パラジウム分離; 分離条件とPd回収率の関係

蓬田 匠; 浅井 志保; 佐伯 盛久*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 江坂 文孝; 大場 弘則*; 北辻 章浩

分析化学, 66(9), p.647 - 652, 2017/09

 被引用回数:1 パーセンタイル:85.18(Chemistry, Analytical)

ウランの核分裂生成物の一つである$$^{107}$$Pdは、半減期が約650万年と長く、長期間に渡り放射線を放出して人体に影響を及ぼす可能性があることから、高レベル放射性廃液(HLLW)中の存在量を正確に把握する必要がある。しかし、これまでその存在量の実測報告例はない。本研究では、遠隔・非接触分離が可能なレーザー誘起光還元法のHLLWへの適用を念頭に、HLW模擬液を用いて種々の分離条件がPd回収率に与える影響を検討した。Pdの回収率は、還元剤として作用するエタノール濃度、レーザー光の照射時間とパルスエネルギーに依存し、それぞれ40%、20分、100mJとした場合に60%となった。また、Pd濃度0.24$$mu$$g mL$$^{-1}$$から24$$mu$$g mL$$^{-1}$$の広い濃度範囲において、主要な放射能源やスペクトル干渉源となる元素を99.5%以上の割合で除去し、Pdを高純度に分離できることを明らかにした。本条件によれば、レーザー誘起光還元法はHLLWなど実際の放射性廃棄物に含まれる$$^{107}$$PdのICP-MS測定前処理法として、十分に適用可能である。

論文

時間分解X線吸収分光による水溶液中パラジウムイオンのレーザー微粒子化反応研究

佐伯 盛久*; 田口 富嗣*; 大場 弘則*; 松村 大樹; 辻 卓也; 蓬田 匠

電気学会研究会資料,電子材料研究会(EFM-17-010$$sim$$021), p.15 - 18, 2017/09

パラジウム水溶液にナノ秒パルス紫外レーザーを照射すると、レーザー微粒子化反応により通常の手法ではできにくいサブミクロンサイズのPd微粒子が生成する。本研究ではその生成メカニズムを調べるため、パルスレーザー照射による微粒子化反応を時間分解XAFS分光により追跡した。そして、様々な照射レーザー強度における微粒子化反応速度を比較したところ、レーザー強度増大により反応が1光子から2光子過程に移行することを示唆する結果を得た。

論文

Precious metal extraction by N,N,N',N'-tetraoctyl-thiodiglycolamide and its comparison with N,N,N',N'-tetraoctyl-diglycolamide and methylimino-N,N'-dioctylacetamide

佐々木 祐二; 森田 圭介; 佐伯 盛久*; 久松 秀悟; 吉塚 和治*

Hydrometallurgy, 169, p.576 - 584, 2017/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:39.18(Metallurgy & Metallurgical Engineering)

新規な抽出剤であるテトラオクチルチオジグリコールアミド(TDGA)を使った抽出を検討した。TDGAは従来のテトラオクチルジグリコールアミド(TODGA)やメチルイミノジアセトアミド(MIDOA)と構造が類似し、イオウ配位原子を持つ。これまでの結果から、TDGAは銀、パラジウム、金、そして水銀をよく抽出することが分かった。そして、この抽出結果をTODGAやMIDOAと比較し、イオウ、酸素、窒素配位原子の性能の違いを比べた。機器分析(NMR, IR)の結果から、金属との錯形成にはS, N双方の配位原子が関わっていることを確認した。

論文

Determination of $$^{107}$$Pd in Pd recovered by laser-induced photoreduction with inductively coupled plasma mass spectrometry

浅井 志保; 蓬田 匠; 佐伯 盛久*; 大場 弘則*; 半澤 有希子; 堀田 拓摩; 北辻 章浩

Analytical Chemistry, 88(24), p.12227 - 12233, 2016/12

 被引用回数:4 パーセンタイル:63.41(Chemistry, Analytical)

放射性廃棄物中の放射能インベントリを合理的に積算するためには、実廃棄物の分析値によって裏付けられた信頼性の高い放射能評価値が不可欠である。$$^{107}$$Pdは、高レベル放射性廃棄物(HLW)の主要な発生源である使用済燃料中に存在し、HLWの放射能評価対象核種の1つとされている。しかしながら、測定が困難であるため実測値の報告例がなくHLW中存在量は未評価である。本研究では、ICP-MSによる使用済燃料中$$^{107}$$Pdの定量を目的とし、パルスレーザー照射によって誘起されるPdの光還元反応を利用した迅速簡便な分離法を開発した。方法の妥当性検証のため使用済燃料試料に適用したところ、20分のレーザー照射によって使用済燃料試料中に存在する約90%のPdが回収され、かつ不純物がほとんど存在しない純粋なPd沈殿が得られた。したがって、不純物による測定干渉がない正確な$$^{107}$$Pd定量値が得られ、初めての実測例となった。

論文

Studies on the extraction of soft acid metal species using MIDOA and analogous compounds

佐々木 祐二; 佐伯 盛久; 須郷 由美; 池田 泰久*; 川崎 武志*; 鈴木 智也*; 大橋 朗*

Solvent Extraction Research and Development, Japan, 22(1), p.37 - 45, 2015/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:64.07(Chemistry, Multidisciplinary)

新抽出剤のMIDOA(メチルイミノジオクチルアセトアミド)を用いて、Pd(II), Nb(V), Ta(V), Cr(VI), Mo(VI), W(VI), Tc(VII), Re(VII)等の溶媒抽出を行い、関連化合物のIDOA(イミノジオクチルアセトアミド)やMIDEHA(メチルイミノジエチルヘキシルアセトアミド)、TODGA(テトラオクチルジグリコールアミド)、TDGA(チアジグリコールアミド)等の結果を比較した。これらの結果より、MIDOAによる分配比はIDOAやMIDEHAよりやや高いこと、Pd, Re分配比はTODGA, TDGAより高いことを明らかにした。

論文

Wet separation between palladium(II) and molybdenum(IV) ions by using laser-induced particle formation; Enhancement of recovery efficiency of palladium by laser condition

佐伯 盛久; 田口 富嗣; 中島 信昭*; 大場 弘則

Journal of Photochemistry and Photobiology A; Chemistry, 299, p.189 - 193, 2015/02

 被引用回数:3 パーセンタイル:86.44(Chemistry, Physical)

Metal separation by using laser-induced particle formation was applied to the recovery of Pd from a mixed solution with Mo. In this separation, the Pd ions in the mixed solution containing 1 vol% ethanol were selectively reduced by irradiation of pulsed laser (10 Hz repetition rate) and high-repetition-pulse (HRP) laser (30 kHz repetition rate) with the wavelength of 355 nm while keeping irradiation power constant. The laser-induced reduction resulted in the generation of the Pd neutrals, which is followed by the aggregation of Pd neutrals in the absence of a stabilizing agent. The generated Pd particles were recovered and separated from the Mo ions by filtration. ICP-AES analysis of the filtrate elucidated that the Pd metals were successfully separated from Mo with a high recovery efficiency (84%). The recovery efficiency of Pd was different in the irradiation between the pulsed and HRP lasers; the efficiency obtained using the pulsed laser was 12% higher than that from the HRP laser. XRD analyses demonstrated that the Pd particles subjected to pulsed laser irradiation were 30 times larger than those subjected to the HRP laser. Based on TEM observations, the sizes of the Pd primary particles were approximately 200 nm (pulsed laser) and $$<$$10 nm (HRP laser). The formation of submicron Pd particles using the pulsed laser increased the recovery efficiency of Pd in this separation, because the Pd particles were recovered by a 0.2 $$mu$$m pore size filter. The formation of different size Pd particles in the irradiation between the pulsed and HRP lasers clearly suggests that the pulsed laser irradiation contributes not only to the reduction of the Pd ion but also to the Pd particle growth in the laser-induced particle formation.

論文

原子力再処理工程管理における溶液分析へのレーザー誘起ブレークダウン分光法の適用可能性

大場 弘則; 佐伯 盛久; 若井田 育夫

レーザー研究, 42(12), p.892 - 896, 2014/12

レーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)は前処理無しで迅速、その場、遠隔で元素組成を決定することができる魅力的な手段である。LIBSは工程管理や環境測定における液体柱の溶存元素に適用できる。本稿では、液体へのLIBS適用例や、適用時の問題点とその解決方法を解説するとともに、原子力再処理工程における放射性溶液の物質移動監視へのLIBS適用可能性検討として実施した、高レベル放射性廃液模擬溶解液を用いたLIBS分析例について紹介する。

論文

Effect of liquid-sheet thickness on detection sensitivity for laser-induced breakdown spectroscopy of aqueous solution

大場 弘則; 佐伯 盛久; 若井田 育夫; 田邉 里枝*; 伊藤 義郎*

Optics Express (Internet), 22(20), p.24478 - 24490, 2014/10

 被引用回数:10 パーセンタイル:33.93(Optics)

液体を対象にしたレーザー誘起ブレークダウン分光(LIBS)分析において、簡素化して高感度な分析を行うために付加的機器やキャリアガス等用いない連続液体フロージェットの気液界面をLIBSに適用することを検討している。本研究では、Nd:YAGレーザー基本波(1064nm)を$$mu$$mオーダーの液膜ジェットに照射したときに得られる発光スペクトルにおいて、膜厚と発光検出感度の関係を調べた。その結果、液体膜厚を数$$mu$$mから数十$$mu$$mに増加させるとそれに比例して検出感度は向上して20$$mu$$mで最大感度となった。また、膜厚が25$$mu$$mを超えると急激に検出感度が低下することがわかった。さらに、液膜ジェット形状の時間分解シャドウグラフおよびプラズマ発光分光計測を行い、レーザー光と水溶液の相互作用体積の大小、すなわち液体ジェットの膜厚、により飛沫の発生量や飛散方向が異なり、検出感度は膜厚に依存することがわかった。

論文

Development of a fiber-coupled laser-induced breakdown spectroscopy instrument for analysis of underwater debris in a nuclear reactor core

佐伯 盛久; 岩撫 暁生; 伊藤 主税; 若井田 育夫; Thornton, B.*; 作花 哲夫*; 大場 弘則

Journal of Nuclear Science and Technology, 51(7-8), p.930 - 938, 2014/07

 被引用回数:33 パーセンタイル:1.37(Nuclear Science & Technology)

高放射線環境下でかつ水中に存在する固体試料を遠隔元素分析するための、ファイバーカップリングレーザー誘起ブレークダウン(LIBS)分光装置を設計・開発した。通常水中でLIBSを行うと、レーザーアブレーションにより生成したプラズマが水によりすぐ冷却されてしまうため、そこからの発光を効率よく観測することができない。そこで我々は、ガスフローシステムまたはダブルレーザーパルスシステムをLIBSシステムに取り入れること により、レーザーアブレーションプラズマの周辺だけに擬大気環境を発生させ、水中でも効率よくLIBS測定がで きるようにした。また、放射線照射した時のファイバーの光学透過特性試験を行い、放射線照射前後において近赤 外(700-1100nm)領域では透過特性が変化しないことを見出した。さらに、分析を行うために最低必要なレーザーパワーを測定し、その結果を基にLIBSシステムの要であるレーザーを小型なもので置き換えることに成功した。以上の結果を基に、可搬型のファイバーカップリングレーザーLIBS分析システムを試作し、その性能評価を行った。

論文

In-vessel inspection probing technique using optical fibers under high radiation dose

伊藤 主税; 内藤 裕之; 大場 弘則; 佐伯 盛久; 伊藤 敬輔; 石川 高史; 西村 昭彦; 若井田 育夫; 関根 隆

Proceedings of 22nd International Conference on Nuclear Engineering (ICONE-22) (DVD-ROM), 7 Pages, 2014/07

福島第一原子力発電所の燃料デブリの取り出しに向けた原子炉圧力容器・格納容器内の燃料デブリの位置や状況の把握に適用可能な光ファイバを用いた遠隔調査技術を開発している。積算$$gamma$$線量100万Gyまで使用できる性能を目指し、ヒドロキシ基を1000ppm含有させることにより耐放射線性を向上させた高純度石英光ファイバを試作して$$gamma$$線照射試験によりその耐放射線性を確認した。これにより、積算100万Gyまで、イメージファイバによる観察及びレーザー分光による元素分析が行える見通しを得た。また、さらに耐放射線性を向上させるためにフッ素を含有した高純度石英光ファイバを試作し、ルビーシンチレータと組み合わせて放射線計測できることを確認した。これらにより、高耐放射線性光ファイバを用いた高放射線環境の遠隔調査装置が開発できることを示した。

報告書

レーザー微粒子化を利用した白金族元素分離に関する研究

佐伯 盛久; 江坂 文孝; 田口 富嗣; 大場 弘則

JAEA-Research 2012-030, 16 Pages, 2012/11

JAEA-Research-2012-030.pdf:2.76MB

レーザー微粒子化を利用した高レベル放射性廃液からの白金族元素分離法を考案し、パラジウム,ロジウム,ルテニウム及びネオジムが溶解した模擬溶液を用いて原理実証実験を行った。1.5mL模擬溶液に等量のエタノールを加え、266nm紫外レーザー(レーザー強度20mJ)を40分照射することにより、模擬溶液中のパラジウム,ロジウム,ルテニウムを選択的に微粒子化し、ネオジムと分離した。サブミクロンサイズまで成長させた白金族元素微粒子をろ過又は遠心分離により回収し、誘導結合プラズマ発光分光法により試料溶液中に残存する金属イオン濃度を分析した。その結果、ネオジムイオン濃度はレーザー照射前と変化しなかったのに対し、パラジウム,ロジウム及びルテニウムイオン濃度はそれぞれ100%, 94-99%, 65-69%減少しており、レーザー微粒子化とろ過又は遠心分離との組合せにより、白金族元素を溶液中から合金微粒子として回収できることを実証した。また、さまざまな実験パラメーターに対する白金族元素の回収率依存性を調べたところ、照射レーザー強度を調整することによりパラジウムとロジウムを相互分離できることがわかった。

論文

Structural study on 2,2'-(methylimino)bis($$N$$,$$N$$-dioctylacetamide) complex with Re(VII)O$$_{4}$$$$^{-}$$ and Tc(VII)O$$_{4}$$$$^{-}$$ by $$^{1}$$H-NMR, EXAFS and IR spectroscopy

佐伯 盛久; 佐々木 祐二; 中井 綾香*; 大橋 朗*; Banerjee, D.*; Scheinost, A. C.*; Foerstendorf, H.*

Inorganic Chemistry, 51(10), p.5814 - 5821, 2012/05

 被引用回数:16 パーセンタイル:33.05(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

近年、2,2'-(methylimino)bis($$N$$,$$N$$-dioctyl-acetamide)(MIDOA)と呼ばれる有機抽出剤が開発され、この抽出剤により酸化物負イオンM(VII)O$$_{4}$$$$^{-}$$を効率的に水相から有機相へ抽出できることが明らかにされた。本研究ではその抽出メカニズムを解明するため、$$^{1}$$H-NMR, EXAFS及び赤外分光法によりM(VII)O$$_{4}$$$$^{-}$$とMIDOA錯体のスペクトルを測定し、理論計算との比較により錯体構造を調べた。その結果、MIDOAは有機相中においてプロトン付加体H$$^{+}$$MIDOAになり、M(VII)O$$_{4}$$$$^{-}$$はMIDOAと多点C-H$$_{n}$$...O水相結合により相互作用してM(VII)O$$_{4}$$$$^{-}$$...H$$^{+}$$MIDOAという錯体を形成することにより、大きく安定化していることが明らかになった。

論文

Technetium(VII) and rhenium(VII) extraction by a new diamide reagent, 2,2'-(Imino)bis(${it N,N}$-dialkylacetamide) (IDAA)

佐々木 祐二; 須郷 由美; 佐伯 盛久; 森田 泰治; 大橋 朗*

Solvent Extraction Research and Development, Japan, 18, p.69 - 74, 2011/00

Tcの抽出剤、イミノビスジアルキルアミド(IDAA)を開発した。IDAAは中心骨格に酸素,窒素配位子を含み、ハイブリッド型の3座配位子である。メチルイミノビスジオクチルアセトアミド(MIDOA)やイミノビスジオクチルアセトアミド(IDOA)などの誘導体を合成し、これらは非常によくドデカンに溶解することがわかった。また、IDAAにより、Tc以外にRe, Cr, Mo, W, Pd, Puが抽出されることがわかった。Reを用いて抽出容量の測定を行ったが、0.1M MIDOAにより37mMものReが抽出されることが確認された。

論文

Structural evolution of (1-NpOH)$$_{n}$$ clusters studied by R2PI and IR Dip spectroscopies

佐伯 盛久; 石内 俊一*; 酒井 誠*; 橋本 健朗*; 藤井 正明*

Journal of Physical Chemistry A, 114(42), p.11210 - 11215, 2010/10

 被引用回数:10 パーセンタイル:59.47(Chemistry, Physical)

A large-size 1-naphthol cluster, (1-NpOH)$$_{n}$$, with n=30 was prepared by using a high-pressure pulsed valve. The electronic and vibrational transitions of (1-NpOH)$$_{n}$$ with n=3-9 were measured by resonant two photon ionization (R2PI) and ion-detected IR dip spectroscopies. The (1-NpOH)$$_{3}$$ and the (1-NpOH)$$_{6}$$ clusters show relatively sharp origin bands. The structure of (1-NpOH)$$_{3}$$ was determined by comparison of the IR dip spectrum with the simulated one by DFT calculation, while those of (1-NpOH)$$_{n}$$ (n$$geq$$4) were discussed in terms of topological geometries of a hydrogen-bonded network. Those analyses suggest that (1) the (1-NpOH)$$_{3}$$ cluster has the cyclic structure where three 1-NpOH monomers are linked by both the hydrogen-bonding and the $$pi$$...C-H interaction between naphthyl rings and (2) the (1-NpOH)$$_{n}$$ cluster with n$$geq$$4 is built up by attaching the 1-NpOH monomers to the (1-NpOH)$$_{3}$$ core.

論文

Extraction of americium(III) by the multidentate diamide and phosphine oxides and their structures optimized for lanthanum(III)-complex

佐々木 祐二; 佐伯 盛久

Proceedings of R'09 Twin World Congress (CD-ROM), 5 Pages, 2009/09

異なる骨格を持つ9つのジアミドと3つのリン酸化物を用いてAm(III)抽出能力と最適構造との間の関係を調べた。抽出剤は金属と結合する際に5,6,7及び8員環を形成する。幾つかのジアミド化合物は配位原子として、エーテル酸素,イオウを有し、三座配位子として働く。強いリン酸化物による配位性と三座配位性によりビスジフェニルホスフォリルメタン,ビスジフェニルホスフォリルエタン,オクチルフェニルイソブチルカルバモイルメチルホスフィンオキシドとジメチルジヘキシルジグリコールアミドが高いAm(III)分配比を示した。それらの抽出能力を解明するために、La(III)-抽出剤(1:1)の構造最適化計算を行い、結合長さ,角度及び配位原子の電荷と抽出性能との関係を議論した。

論文

エキシマレーザー照射によるh-BNからのアブレーションプラズマの特性

大場 弘則; 佐伯 盛久; 江坂 文孝; 山田 洋一; 山本 博之; 横山 淳

Journal of the Vacuum Society of Japan, 52(6), p.369 - 371, 2009/07

h-BNを真空中にてレーザーアブレーションさせた時の放出プラズマの挙動を調べた。四重極型質量分析計とイオンプローブを用いて放出種の時間分解検出を行った。プラズマの電離度はレーザーパワー密度の増大に伴って15%程度まで高くなること、イオンは中性粒子よりも高い運動エネルギーで上昇することが観測され、また空間分布ではイオンの方が中性粒子よりも上方に収束されたビームを形成することがわかった。このように、アブレーション放出プラズマ中のイオンと中性粒子の挙動が大きく異なることから、この結果はイオンと中性粒子とを区別してイオンのみを利用することにより、微粒子の付着のない良質の薄膜が作製できることを示している。

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