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論文

SENJU; A New time-of-flight single-crystal neutron diffractometer at J-PARC

大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 金子 耕士; 川崎 卓郎; 田村 格良; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 茂吉 武人*; et al.

Journal of Applied Crystallography, 49(1), p.120 - 127, 2016/02

 被引用回数:13 パーセンタイル:11.41(Chemistry, Multidisciplinary)

SENJU, a time-of-flight Laue-type single-crystal neutron diffractometer, was developed at the Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) of the Japan Accelerator Research Complex (J-PARC). Molecular structure analysis of a sub-millimeter taurine crystal and magnetic structure analysis of a MnF$$_{2}$$ crystal were performed to evaluate its performance.

論文

Instrument design and performance evaluation of a new single crystal neutron diffractometer SENJU at J-PARC

及川 健一; 川崎 卓郎; 大原 高志; 鬼柳 亮嗣; 金子 耕士; 田村 格良; 中村 龍也; 原田 正英; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; et al.

JPS Conference Proceedings (Internet), 1, p.014013_1 - 014013_5, 2014/03

新しいTOF型単結晶中性子回折装置がJ-PARC/MLFのBL18に設置された。本装置「SENJU」は、低温高磁場のような多重極限環境下において1.0mm$$^3$$未満の小さな単結晶を使用して精密な結晶構造や磁気構造解析を実現するために設計された。2012年3月5日に、本装置へ初中性子が導かれ、その後SENJUのハードウェア及びソフトウェアが設計通り機能していることが確認された。また、幾つかの有機及び無機の標準的な単結晶を用いて回折実験が行われた。これらの測定では、高いQ領域(d$$<$$ 0.5 $AA)$のブラッグ反射が明確に測定され、精度よく解析された。発表では、SENJUの装置設計及びその性能評価を詳細に報告する。

論文

Structure of morpholinium tribromoplumbate C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$PbBr$$_{3}$$ studied using single-crystal neutron diffraction

川崎 卓郎; 高橋 美和子*; 大原 高志*; 田中 伊知朗*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 山田 太郎*; 栗原 和男

Journal of the Physical Society of Japan, 81(9), p.094602_1 - 094602_6, 2012/09

 被引用回数:2 パーセンタイル:75.66(Physics, Multidisciplinary)

The structure of inorganic-organic perovskite morpholinium tribromoplumbate C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$PbBr$$_{3}$$ has been studied using single-crystal neutron diffraction with the time-of-flight Laue technique. Nuclear positions and anisotropic atomic displacement parameters of all the atoms are determined with high accuracy. The accuracy of bond lengths and angles in the organic part was almost one digit higher than that of X-ray data, showing the advantage of the neutron Laue technique for the structural study of the present system. The blue-shift in the band gap owing to the distortion in the inorganic octahedra is found in the optical diffuse reflection spectrum and in the electron density of state calculated by ab-initio band calculation.

論文

Current status of a time-of-flight single crystal neutron diffractometer SENJU at J-PARC

田村 格良; 及川 健一; 川崎 卓郎; 大原 高志; 金子 耕士; 鬼柳 亮嗣; 木村 宏之*; 高橋 美和子; 清谷 多美子*; 新井 正敏; et al.

Journal of Physics; Conference Series, 340, p.012040_1 - 012040_4, 2012/02

 被引用回数:8 パーセンタイル:4.54

SENJU is a state-of-the-art single crystal time-of-flight Laue diffractometer in Materials and Life Science Experimental Facility at Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). The diffractometer is designed for precise crystal and magnetic structure analyses under multiple extreme conditions, such as low temperature, high-pressure, high-magnetic field. A measurement using small sample less than 1.0 mm$$^{3}$$ will be also realized, which allows us to study wide variety of materials. SENJU is aimed at a poisoned decoupled moderator to obtain peak profiles of Bragg reflection, and intensity distributions of superlattice reflections and diffuse scatterings with good accuracy. At the beginning, the diffractometer will have 31 two-dimensional scintillator detectors to cover wide area of reciprocal lattice space by a single measurement. The instrument is currently under construction and is scheduled to start on-beam commissioning by the end of 2011.

口頭

特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置

田村 格良; 及川 健一; 高橋 美和子*; 川崎 卓郎*; 木村 宏之*; 鬼柳 亮嗣*; 大原 高志; 金子 耕士; 清谷 多美子*; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置は大強度パルス中性子源を用いて結晶・磁気構造解析を行うための中性子回折装置である。本装置が目指すのは主として、(1)単位格子50${AA}$以下の低分子有機化合物や磁性物質の微小単結晶を用いた結晶及び磁気構造解析,(2)温度,磁場,圧力,電場,光(レーザー)照射等の多重極限環境下での構造解析及び局所構造解析である。単結晶を用いることで高いS/N比,モデルフリーでの構造決定等、粉末回折測定では得ることのできない知見を得られ、さらに極限環境を実現することで異方的な外場応答についての情報を得ることもできる。これにより、単に構造決定に留まらず、構造と機能とを一体として解明を行うことのできる構造解析を実現することができる。本提案装置は中性子実験装置の設置提案公募に応募し、装置デザインの専門的なレビューの実施を条件に二次審査を合格した。特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置の詳細設計については現在検討を進めており、当日は、現状での装置パラメーターについて報告する。

口頭

SENJU; A New time-of-flight single crystal neutron diffractometer at J-PARC

川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 大原 高志; 金子 耕士; 木村 宏之*; 鬼柳 亮嗣*; 高橋 美和子; 清谷 多美子*; 新井 正敏; et al.

no journal, , 

SENJUは2011年春の完成を目指し、J-PARC MLFに建設中の新しい単結晶中性子回折装置である。この装置は格子定数が最大で50オングストローム程度の物質を対象とし、1mm$$^{3}$$以下の微小な単結晶試料を用いて、さまざまな外部環境下において結晶構造及び磁気構造解析を行うことを目的としている。同時に、逆格子空間内での散漫散乱や超格子反射の強度分布を測定し、物質の局所的な構造を明らかにすることも目的とされているが、これらの強度分布を精度よく測定するために非結合ポイズン型モデレータを選択した。運用開始時には31台の大面積シンチレーション型二次元検出器,極低温冷凍機、及び7Tマグネットが設置される予定である。

口頭

J-PARCの新しい単結晶構造解析装置「SENJU」

及川 健一; 田村 格良; 大原 高志; 金子 耕士; 川崎 卓郎; 木村 宏之*; 高橋 美和子*; 清谷 多美子*; 鬼柳 亮嗣*; 野田 幸男*; et al.

no journal, , 

J-PARCの物質・生命科学実験施設(以下、MLF)では、新しい単結晶構造解析装置「SENJU」が、共用促進法に基づき急ピッチで建設されている。SENJUではまず、1MWにおいて「0.5mm角の単結晶」による精密構造解析を実現することを目指す。対象となる単結晶試料はほぼ無尽蔵となり、また低温・高温のみならず磁場や圧力,電場,ガス雰囲気などを比較的容易に組合せた環境下での測定を実現することにより、SENJUで展開されるサイエンスのすそ野は非常に広範囲に拡がることが期待される。SENJUは平成22年度末に建設を完了し、平成23年夏前に初ビーム受け入れを目指す。

口頭

J-PARCの新しい単結晶構造解析装置「SENJU」の建設

及川 健一; 田村 格良; 大原 高志; 金子 耕士; 川崎 卓郎; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 新井 正敏; 木村 宏之*; 鬼柳 亮嗣*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL18では、共用促進法に基づき新しい単結晶構造解析装置「SENJU」が、昨年度末より急ピッチで建設されている。SENJUは、1MWにおいて0.5mm角の単結晶を用いた実験を可能とし、中性子が得意とする複合特殊環境下での精密構造解析を目指す装置である。SENJUでは実験室系のX線回折実験での標準的なサイズである0.1mm$$^{3}$$で実験可能とし、また低温・高温のみならず磁場や圧力,電場,ガス雰囲気などを組合せた環境下での測定を比較的容易に実現することにより、展開されるサイエンスのすそ野は非常に広範囲に拡がることが期待される。本装置成功の鍵を握る改良型大面積検出器の仕様決定及び製作においては、同施設で稼働中のiBIXのために開発された2次元検出器で蓄積された技術・ノウハウを最大限活用している。SENJUは平成22年度末に建設を完了し、平成23年夏前に初ビーム受け入れを目指している。

口頭

J-PARCの新しい単結晶構造解析装置「SENJU」

川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 大原 高志; 金子 耕士; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 木村 宏之*; 鬼柳 亮嗣*; 高橋 美和子; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL18では、新しい単結晶構造解析装置「SENJU」が、平成23年度夏期ビーム停止前の初ビーム受け入れを目指して建設中である。SENJUは、格子定数が約50A以下の無機物・低分子有機物を対象として、低温・高温のみならず磁場や圧力,電場,ガス雰囲気などを組合せた環境下での精密結晶構造解析を目的とする装置である。本装置は、単結晶中性子回折法を用いた物質研究の間口を大きく広げるため、1MWにおいて0.5mm角の単結晶を用いた回折実験及び精密構造解析を実現させる。本装置には、すでに稼働中のiBIX用の検出器の開発で培われた要素技術を基礎として開発した、波長シフトファイバを用いた大面積2次元シンチレータ検出器を試料真空槽周囲を円筒形に取り囲むように配置する。初期に導入する試料環境装置として、4K冷凍機や超伝導マグネット+希釈冷凍機が決定しているが、これらのできる限り早い立上げも目指す。当日は、装置の詳細スペックの紹介と、建設の現状について報告する。

口頭

J-PARCの新しい単結晶構造解析装置「SENJU」

及川 健一; 金子 耕士; 田村 格良; 大原 高志; 川崎 卓郎; 木村 宏之*; 野田 幸男*; 高橋 美和子*; 清谷 多美子*; 鬼柳 亮嗣*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL18では、共用促進法に基づき新しい単結晶構造解析装置「SENJU」が、昨年度末より急ピッチで建設されている。SENJUは、1MWにおいて0.5mm角の単結晶を用いた実験を可能とし、中性子が得意とする複合特殊環境下での精密構造解析を目指す装置である。SENJUでは低温・高温のみならず磁場や圧力,電場,ガス雰囲気などを組合せた環境下での測定を比較的容易に実現することにより、展開されるサイエンスのすそ野は非常に広範囲に拡がることが期待される。SENJUは平成22年度末に建設を完了し、平成23年夏前に初ビーム受け入れを目指している。講演では、装置の詳細スペックの紹介並びに、具体的な試料環境等について述べる。

口頭

単結晶構造解析装置SENJUのビームライン設計

及川 健一; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 川崎 卓郎; 田村 格良; 金子 耕士; 木村 宏之*; 野田 幸男*; 高橋 美和子*; 清谷 多美子*; et al.

no journal, , 

J-PARCのBL18では、共用促進法に基づき、新しい単結晶構造解析装置SENJUが急ピッチで建設されている。SENJUは、1MWにおいて0.5mm角の単結晶を用いた実験を可能とし、中性子が得意とする複合特殊環境下での精密構造解析を目指す装置である。単結晶試料のサイズ及びモザイシティ、検出器の実空間分解能を含めた装置デザインの中でビームラインの仕様を決定した。具体的な設計入力としては、(1)標準的な入射ビーム発散角は$$pm0.3^circ$$とし$$0.4AA$$まで利用する,(2)高強度モードでは$$pm0.5^circ$$を目標とし$$0.5AA$$まで利用する,(3)モデレータからの即発$$gamma$$線は試料位置で10kcps/$$mm^2$$以下とする,(4)試料位置での一様なビームサイズは3mm角程度とする,(5)真空散乱槽内でのビームハローは40mm角以下とする,(6)フレームオーバーラップ成分の混入を避ける、などである。当日は、これら検討プロセス及びその結果の詳細仕様について述べる。

口頭

Construction of new time-of-flight single crystal diffractometer SENJU at J-PARC

鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 田村 格良; 大原 高志; 川崎 卓郎; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

A new time-of-flight single crystal diffractometer, SENJU, is being constructed in Materials and Life Science Experimental Facility (MLF) at Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). This instrument aims to pursue precise crystal and magnetic structure analyses of the small samples with the lattice constants up to 50${AA}$. Available sample environments will include low temperature, high magnetic field and high pressure. A superconducting magnet has a wide opening angle for diffracted neutrons and a large bore around sample area. A dilution refrigerator ($$sim$$ 50 mK) can be mounted onto the magnet. Other ancillary equipment can be also utilized in combination with another. Softwares were also developed based on the software "STARGazer" that has been developed for iBIX at J-PARC. New features such as controlling goniometers and ancillary equipment, live-monitoring of measurements and the reconstruction of a intensity distribution in 3D reciprocal space were introduced.

口頭

Crystal structure of C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$-PbBr$$_{3}$$ by neutron and X-ray diffraction experiments

川崎 卓郎; 高橋 美和子; 大原 高志*; 大嶋 建一*; 日下 勝弘*; 田中 伊知朗*; 細谷 孝明*; 山田 太郎*; 栗原 和男; 新村 信雄*

no journal, , 

Inorganic-organic composite material C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$-PbBr$$_{3}$$ has a naturally self-organized one-dimensional structure. Chains of face shearing PbBr$$_{6}$$ octahedra are isolated by C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$$$^{+}$$ cations to be quantum wire. PbBr$$_{6}$$ octahedra are strongly distorted because of the existence of O atom of the cations. Structural information of the organic part of the material is important to understand physical properties of the material though it is difficult to obtain the information of the organic part from X-ray diffraction data because heavy Pb atom is coexisting in the structure. Neutron diffraction data was collected at 120K using single crystal neutron diffractometer iBIX at J-PARC. X-ray diffraction data was also collected. From the obtained crystal structure, orientation of the cations and distortion tendency of PbBr$$_{6}$$ octahedra suggests the existence of attractive interaction between Pb and O atoms.

口頭

A New time-of-flight single crystal diffractometer SENJU at J-PARC

及川 健一; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 川崎 卓郎; 田村 格良; 金子 耕士; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; et al.

no journal, , 

千手観音から名前を頂いたSENJUは、J-PARCのMLFに提案されたTOF型の単結晶ラウエ回折装置である。SENJUは、結晶構造及び磁気構造の精密解析を、多重極限下において行うことに特化した装置であり、1 $$mm^3$$以下の小さな試料を測定に用いる。TOF型ラウエ法と広角二次元検出器の組合せにより、効率的な測定を実現するとともに、データの完全性を改善できる。波長変換方式のシンチレーション検出器はiBIXのために開発されたものであるが、これをSENJUの要求仕様に合わせ改良した。SENJUの建設スケジュールは地震により遅れたが、オンビームコミッショニングは2012年早々に開始される予定である。

口頭

鉛ハロゲン系有機-無機複合化合物C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$-PbBr$$_{3}$$の結晶構造と電子状態

川崎 卓郎; 高橋 美和子*; 大嶋 建一*; 大原 高志*; 田中 伊知朗*; 日下 勝弘*; 細谷 孝明*; 栗原 和男; 新村 信雄*; 山田 太郎*

no journal, , 

鉛ハロゲン系有機-無機複合ペロフスカイト化合物は、低次元的な結晶構造を反映した光学的特性を示し、これまでおもに光物性の立場から研究されてきた。C$$_{4}$$H$$_{8}$$ONH$$_{2}$$-PbBr$$_{3}$$は一次元的に伸びるPb-Br無機鎖の間に、C$$_{4}$$H$$_{8}$$NH$$_{2}$$$$^{+}$$有機イオンが配置した構造を持つが、紫外-可視光吸収測定の結果、有機イオンが異なる物質C$$_{5}$$H$$_{10}$$NH$$_{2}$$-PbBr$$_{3}$$に比べて高い吸収端エネルギーを示した。この詳細を調べるために結晶構造解析と第一原理計算を行った。単結晶中性子回折装置iBIXを用いて中性子回折測定と結晶構造解析を行った結果、H原子の非等方性温度因子も含めて詳細な結晶構造パラメータを得ることに成功した。この物質は結晶構造中にPbやBrを含むため、X線回折では有機部分の詳細な構造を得ることは難しい。得られた構造をもとに行った第一原理計算によって、有機イオン中のO原子との間に働く静電的相互作用によって無機鎖を構成するPbBr$$_{6}$$八面体が大きく歪み、光吸収端のエネルギーを増加させていることが明らかとなった。

口頭

単結晶構造解析装置SENJUの現状

川崎 卓郎; 及川 健一; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 田村 格良; 金子 耕士; 中村 龍也; 坂佐井 馨; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; et al.

no journal, , 

J-PARC/MLFのBL18では、新しい単結晶構造解析装置SENJUが建設されている。SENJUは0.5mm角の単結晶を用いた実験を可能とし、中性子が得意とする複合特殊環境下での精密構造解析を目指す装置である。SENJUではJ-PARCの大強度パルス中性子と31台の波長シフトファイバ型大面積シンチレータ検出器によって、従来の装置では実施が困難であった微小な試料を用いた測定を、低温・高磁場などを組合せた試料環境下において非常に効率的に行うことが可能となり、単結晶中性子回折法による物質構造研究の間口が大きく広がることが期待される。SENJUは2012年春より本格的に稼働を開始する予定であるが、真空槽・検出器・光学機器・試料環境機器等の製作はほぼ完了し、建設の最終段階に差し掛かっている。発表当日は装置の現状と今後の調整計画について報告する。

口頭

特殊環境微小単結晶構造解析装置SENJUの立ち上げと現状

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 花島 隆泰*; 中尾 朗子*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

共用促進法に基づきJ-PARC/MLFのBL18に建設が進められてきた単結晶構造解析装置SENJUは、2012年3月よりオンビームコミッショニングを開始した。7月2日のJ-PARCビーム運転終了まで、装置調整やテスト測定等を行ったのでこれを報告する。装置を構成するハードウェア及びソフトウェアの調整を行いつつ、標準試料としてNaCl(1mm$$^{3}$$)やタウリン(1.3mm$$^{3}$$)等を用いた測定を行った。全検出器で測定されたBragg反射から求められた格子定数は、期待される値と良い一致を示した。また、その回折強度データを用いた結晶構造解析を行ったところ、良い精度で構造解析できた。これらは、装置調整とともに白色中性子特有の各種補正が順調に機能していることを示している。タウリンの測定は210kWで2日間である。また、1mm$$^{3}$$以下の微小有機結晶を用いたテスト測定でも、数MWhの照射で高いQ領域までBragg反射を観測できることが確認された。発表では、装置の現状と性能について具体的なデータを用いて紹介するとともに、今後の課題や計画について報告を行う予定である。

口頭

SENJUにおける構造解析の現状

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

2010年より建設が行われていたJ-PARC/MLF BL18の特殊環境微小単結晶中性子構造解析装置SENJUは、2012年3月より中性子ビームを受け入れ、コミッショニングを開始した。本発表では、コミッショニング中に測定した幾つかの標準試料の構造解析の詳細を報告するとともに、今後の課題等を議論する。例えば、標準試料として測定した1mm角のNaCl単結晶の測定では、ブラッグ反射位置から求めた格子定数は期待される値と良い一致を示した。構造解析の結果得られた最終的なR-factorはR=3.25%であり、パラメータも過去の結果と良い一致が得られている。幾つかの試料での構造解析を行った結果、改良されるべき点は幾つかあるものの、総じて、期待された通りの性能が得られていると言える。その他、ルビー,タウリン,グリシン等の測定結果も報告する予定である。

口頭

Structure analyses on the new TOF neutron single crystal diffractometer, SENJU

鬼柳 亮嗣; 大原 高志*; 川崎 卓郎; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*; 木村 宏之*; et al.

no journal, , 

The construction of the new time-of-flight single crystal neutron diffractometer, SENJU, has been completed and on-beam commissioning is in progress. SENJU was designed for structural research of inorganic and organic materials with relatively small cell sizes under multiple extreme environments, such as low temperature and a high magnetic field. On the course of the commissioning, several materials have been measured on SENJU, and here in this presentation, some of the results of structure analyses will be reported. The actual examples of structure analyses include NaCl, ruby, glycine and taurine, and the accuracy of the lattice parameters and the results of the structure analyses will be reported.

口頭

中性子回折法を用いたラフィノース五水和物の結晶構造研究

川崎 卓郎; 高橋 美和子*; 大原 高志*; 鬼柳 亮嗣; 及川 健一; 田村 格良; 金子 耕士; 中尾 朗子*; 花島 隆泰*; 宗像 孝司*

no journal, , 

本研究ではBL18/MLFで2012年3月から新たに稼働を開始した単結晶中性子回折装置SENJUを使用して、ラフィノース五水和物の結晶構造解析を行い、ラフィノースと水分子の間の水素結合の詳細を明らかにすることを目的とする。本発表はSENJUで実施された最初の一般課題の結果である。水溶液からの再結晶化によって作製した単結晶試料(0.7$$times$$0.7$$times$$2mm$$^{3}$$)を用いて、120Kで6方位についてそれぞれ8時間、回折強度を測定した。結晶構造解析の結果、非等方性温度因子を含めたすべての構造パラメータは妥当な値に収束した。結晶中で5つの水分子は水素結合によって互いに鎖状に結ばれているが、そのうち3つの水分子は4つの水素結合をもち、残る2つは3つの結合をもっている。後者の2分子の方が構造的に不安定であり、高温あるいは真空下において確認されている脱水反応において優先的に脱離するものと考えられる。

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