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論文

ピンホールカメラを利用した蛍光XAFSイメージング法の開発

谷田 肇; 岡本 芳浩

X線分析の進歩,52, p.69 - 80, 2021/03

X線CCD検出器を用いた二次元イメージングXAFS法は、比較的高エネルギーに吸収端を持つ重元素に対して透過法が適用されてきた。透過法は試料を最適な厚みにする必要があるが、透過能の大きい高エネルギーX線を用いる場合は、比較的厚い試料に対して容易に測定できる。ここでは、比較的低エネルギー領域にX線の吸収端を持つ遷移金属元素を対象とし、ガラス材料などの薄くすることが難しい試料中での価数分布を高速スクリーニングすることを目的とした蛍光法の開発を試みた。高感度で位置分解能を持つXAFSスペクトルを得るために、シンチレーターを用いない直接撮像型の検出器とピンホールを用いて、入射エネルギー可変で高輝度のアンジュレータ放射光での実証を行った。

論文

Anomalous small-angle X-ray scattering (ASAXS) study of irradiation-induced nanostructure change in Fe-ion beam irradiated oxide dispersion-strengthened (ODS) steel

熊田 高之; 大場 洋次郎; 元川 竜平; 諸岡 聡; 冨永 亜希; 谷田 肇; 菖蒲 敬久; 金野 杏彩; 大和田 謙二*; 大野 直子*; et al.

Journal of Nuclear Materials, 528, p.151890_1 - 151890_7, 2020/01

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Materials Science, Multidisciplinary)

ステンレス鋼の放射線照射によるナノ構造変化観測用異常分散X線小角散乱(ASAXS)装置を開発した。イオンビーム照射前後のMA956試料の散乱パターンを比較したところ、Cr析出物の形状は全く変化していないことが判明した。

論文

Effect of the headgroup structure on counterion binding in adsorbed surfactant films investigated by total reflection X-ray absorption fine structure spectroscopy

今井 洋輔*; 常磐 祐平*; 上野 周作*; 谷田 肇; 渡辺 巖*; 松原 弘樹*; 瀧上 隆智*; 荒殿 誠*

Bulletin of the Chemical Society of Japan, 91(10), p.1487 - 1494, 2018/10

 被引用回数:0 パーセンタイル:0(Chemistry, Multidisciplinary)

吸着界面活性剤フィルムの極性基への二成分混合対イオンの競合結合を、全反射X線吸収微細構造(XAFS)分光法によって溶液表面で調べた。臭化物対イオンについて得られたEXAFS$$chi$$スペクトルは、完全に水和した臭化物イオン(バルクフリーBr)および界面活性剤イオンの極性基に結合し、部分的に脱水した臭化物イオン(束縛Br)のスペクトルの線形結合であった。対イオン混合系における束縛Brの割合から、トリメチルアンモニウム(TA$$^{+}$$)および3-メチルイミダゾリウム(MIM$$^{+}$$)極性基について、対イオン結合の2つの相対強度を提案した。(a)TA-SO$$_{4}$$ $$<$$ TA-Cl $$<$$ TA-Br $$<$$ TA-BF$$_{4}$$と(b) MIM-Br $$<$$ TA-Br $$<$$ TA-BF$$_{4}$$ $$<$$ MIM-BF$$_{4}$$である。TA極性基の場合、極性基の水和結合と対イオンの組み合わせは、コリンズの法則に従ってシリーズ(a)が得られ、これはイオンの水和エンタルピーの絶対値の組み合わせたときに、接触イオン対形成の傾向が大きくなることを示す。MIM極性基については、MIM極性基と対イオンとの間の水素結合の数が重要であり、これは、MIM極性基に対する対イオンと水の相互作用の競合のためにシリーズ(b)が得られる。

論文

Phase-change materials; Vibrational softening upon crystallization and its impact on thermal properties

松永 利之*; 山田 昇*; 小島 理恵*; 社本 真一; 佐藤 真直*; 谷田 肇*; 宇留賀 朋哉*; 小原 伸司*; 高田 昌樹*; Zalden, P.*; et al.

Advanced Functional Materials, 21(12), p.2232 - 2239, 2011/06

 被引用回数:103 パーセンタイル:95.79(Chemistry, Multidisciplinary)

相変化材料のアモルファスと結晶状態の熱特性は顕著な違いを示しており、それは結晶相におけるより大きな温度因子であり、またより際立った非調和的な振舞いである。これらの発見は結晶化における結合の変化に関連している。

論文

Depth-resolved XAFS analysis of SrTiO$$_3$$ thin film

米田 安宏; 谷田 肇*; 高垣 昌史*; 宇留賀 朋哉*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 35(1), p.99 - 102, 2010/03

SrTiO$$_3$$薄膜の基板効果を明らかにするためにXAFSを行った。レーザーMBEで作製した薄膜は基板効果によって生じる格子歪みが緩和されるのに500-2500${AA}$必要であるとされている。この緩和機構を局所構造から観測することを試みた。蛍光XAFSを2次元検出器を組合せることによって、薄膜中のどの深度からの蛍光X線かを選別することができる。こうして得られた深さ依存の動径分布関数は、基板効果よりもむしろ表面における再構成構造に強く変調されていることがわかった。

論文

Magnetic and dielectric behavior of the ruthenium double perovskite oxides $$R$$$$_{2}$$$$M$$RuO$$_{6}$$ ($$R$$=La, Pr and Nd, $$M$$=Mg, Co, Ni and Zn)

吉井 賢資; 池田 直*; 森 茂生*; 米田 安宏; 水牧 仁一朗*; 谷田 肇*; 河村 直己*

Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.51 - 54, 2007/03

ルテニウムを含むダブルペロブスカイト酸化物$$R$$$$_{2}$$$$M$$RuO$$_{6}$$ ($$R$$=La, Pr, Nd, $$M$$=Co, Ni, Zn, Mg)の磁性と誘電性について調べた。粉末X線構造解析から、結晶構造は$$M$$イオンとRuイオンが結晶額的に整列する構造を取っていることがわかった。磁化測定からは、$$M$$がCoとNiイオンのときのみ、20-30Kに反強磁性転移が起こるが、これは磁性$$M$$イオンとRuイオンの磁気相互作用によるものである。$$M$$イオンがMgイオン及びZnイオンの非磁性の場合には、磁気転移は起こらなかった。誘電率測定からは、$$M$$イオンがCo及びNiの場合のみ、5000程度の大きな誘電率が観測された。結晶構造及び磁化測定の結果から、この誘電率は、磁性あるいは電子移動による短距離の誘電領域が形成されたことによると考えられる。$$M$$=Niに対する放射光を使った吸収分光から、Ruイオンは4+、Niイオンは2+に近い状態で、過去の論文に提案されているようなバンド形成による電荷状態のずれは観測されなかった。

論文

The Local structure of molten CdBr$$_{2}$$

塩飽 秀啓; 岡本 芳浩; 矢板 毅; 鈴木 伸一; 湊 和生; 谷田 肇*

Zeitschrift f$"u$r Naturforschung, A, 60a(1-2), p.81 - 84, 2005/01

第三世代放射光施設であるSPring-8のアンジュレータ放射光を利用して、溶融したCdBr$$_{2}$$の局所構造を、高温状態におけるX線吸収微細構造(XAFS)分析によって解析した。SPring-8の高輝度・高エネルギー特性を生かした実験である。測定試料は吸湿性のある高温融解塩であるため、溶融塩専用に設計した石英セルを使用することによって、測定を成功することができた。測定の結果、Cd$$^{2+}$$-Br$$^{-}$$の最近接距離は、室温固体状態中の2.71$AA $から、溶融の状態の2.60$AA $まで減少した。また融解により、配位数は6から4まで減少した。得られた構造パラメータは、四面体構造(CdBr$$_{4}$$)$$^{2-}$$が溶融したCdBr$$_{2}$$が優勢な構造をとることを示している。

論文

Local structure of molten CdCl$$_2$$ systems

岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 鈴木 伸一; 湊 和生; 谷田 肇*

Zeitschrift f$"u$r Naturforschung, A, 59a(11), p.819 - 824, 2004/11

溶融CdCl$$_2$$及びCdCl$$_2$$-KCl混合系融体の局所構造を、XAFSによって調べた。CdCl$$_2$$は固体では6配位を取っているが、溶融状態ではCd-Cl間距離が短くなり、配位数も4へ減少することが判明した。溶融状態で(CdCl$$_4$$)$$^{2-}$$四面体構造の存在を示唆する。混合系においてもCd-Cl距離と配位数に変化はなく、四面体構造が維持されていると考えられる。

論文

Neutron diffraction and X-ray absorption study of CaMn$$_{0.6}$$Ru$$_{0.4}$$O$$_{3}$$

吉井 賢資; 中村 彰夫; 水牧 仁一朗*; 谷田 肇*; 河村 直己*; 阿部 英樹*; 石井 慶信; 下条 豊; 森井 幸生

Journal of Magnetism and Magnetic Materials, 272-276(Suppl.), p.e609 - e611, 2004/05

 被引用回数:4 パーセンタイル:26.12(Materials Science, Multidisciplinary)

ペロブスカイトCaMnO$$_{3}$$は150Kに反強磁性を示す絶縁体であるが、最近、Mnサイトを一部Ruに置き換えることによって、強磁性を示すとともに金属的になることが示された。本研究では、低温において、強磁性を示すCaMn$$_{0.6}$$Ru$$_{0.4}$$O$$_{3}$$の磁気構造について中性子散乱を用いて調べた。常温での構造は単斜晶${it P}$2$$_{1}$$/${it n}$ペロブスカイト構造であった。低温での磁気ピークを含めた回折パターンは、強磁性と反強磁性ドメインの共存を仮定することでフィットできた。放射光を用いたX線吸収スペクトル測定からは、Ruの平均原子価が4から5+の間であることがわかった。このことは、過去の論文における、Ru$$^{5+}$$の存在によってMnイオン間の強磁性相互作用が強められるという提案を支持する。

論文

Structural and electronic investigation of TbPdAl by means of EXAFS and XANES measurements

水牧 仁一朗*; 吉井 賢資; 北澤 英明*; 谷田 肇*

Journal of Solid State Chemistry, 171(1-2), p.291 - 294, 2003/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:18.41(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

希土類金属間化合物TbPdAlは六方晶構造または斜方晶構造を有する。前者の構造を有する場合、ネール温度43Kと22Kに2段反強磁性転移を示し、かつ、100K近傍において同一の空間群を保ちながら構造相転移を起こすことが知られている。本研究では放射光を用いた吸収分光測定により、本系の性質について調べた。TbのL$$_{3}$$吸収端のEXAFS測定からは、上記の100K転移近傍においてTb周囲の結合長さに変化が見られた。また、TbのL$$_{3}$$吸収端XANESスペクトルは温度変化を示さないのに対し、PdのK吸収端XANESスペクトルはわずかに温度変化を示した。これは100K相転移がPdの電子構造変化に起因することを示唆する。

論文

Structure, magnetism and transport of La$$_{2}$$NiRuO$$_{6}$$

吉井 賢資; 阿部 英樹*; 水牧 仁一朗*; 谷田 肇*; 河村 直己*

Journal of Alloys and Compounds, 348(1-2), p.236 - 240, 2003/01

 被引用回数:12 パーセンタイル:60.53(Chemistry, Physical)

ニッケル-ルテニウム酸化物La$$_{2}$$NiRuO$$_{6}$$の構造・磁性・電気伝導について調べた。過去の文献では、本物質の結晶構造は単斜晶P21/nと斜方晶Pnmaの2つの異なった構造が報告されている。本研究でのリートベルト解析は、結晶構造はRu$$^{4+}$$イオンとNi$$^{2+}$$イオンが整列配置した単斜晶P21/nを支持した。結晶の対称性は低いが、RuO$$_{6}$$及びNiO$$_{6}$$八面体におけるO-Ru-O及びO-Ni-O角度はいずれもほぼ90度であり、理想的な八面体構造に近い。このことは放射光吸収分光からも示唆された。したがって、結晶構造の低対称性はNi-O-Ru角度が150度と小さいことに起因すると考えられる。電気抵抗測定からは、本物質は常温以下で絶縁体的であり、Ni3d軌道のバンド幅が狭いことを反映していると考えられる。直流磁化及び交流帯磁率測定からは20Kに反強磁性的な磁気転移が観測された。

論文

Local structure of molten LaCl$$_3$$ by K-absorption edge XAFS

岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 矢板 毅; 成田 弘一; 谷田 肇*

Journal of Molecular Structure, 641(1), p.71 - 76, 2002/10

 被引用回数:36 パーセンタイル:69.09(Chemistry, Physical)

溶融LaCl3の局所構造をK吸収端XAFSによって調べた。最近接La-Cl間距離と配位数は、2.89$$pm0.01$$${AA}$$及び$7.4$$pm0.5$$であった。6よりも大きな配位数は、融体の局所構造が、今まで報告されてきたような単純に(LaCl$$_6$$)$$^{3-}$$八面体構造からのみからなるのではなく、7配位の(LaCl$$_7$$)$$^{4-}$$や8配位の(LaCl$$_8$$)$$^{5-}$$といった錯体の存在もあることを示唆する。La-La対に対応する第2近接の相関が約$$4.9$$${AA}$付近に見られた。これは、錯体イオンどうしが1つClイオンを共有するいわゆる頂点共有が歪んだ形に対応する。2つのClイオンを共有する辺共有が大勢をしめるYCl$$_3$$融体とは対照的であることがわかった。

論文

Standard X-ray mirror systems for SPring-8 beamlines

宇留賀 朋哉*; 谷田 肇*; 米田 安宏; 竹下 邦一*; 後藤 俊治*; 石川 哲也*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 467-468(Part1), p.782 - 784, 2001/07

 被引用回数:8 パーセンタイル:54.01(Instruments & Instrumentation)

SPring-8は多くの光学素子の標準化をはかっているが、偏向電磁石ビームラインの全反射ミラーもそのひとつである。ミラーの立ち上げビームラインとなったBL01B1における性能チェックの結果、設計どおりの並行性のミラーとなっていた。このミラーは後に、原研ビームライン,Bl14B1にもインストールされることになる。

論文

Structural study on lanthanide complexes with tridentate ligands in solution

成田 弘一; 矢板 毅; 岡本 芳浩; 高井 木の実; 塩飽 秀啓; 島田 亜佐子*; 山本 剛*; 谷田 肇*

Spring-8 Experiment Report, Vol.6, P. 9, 2001/00

近年、放射性廃液からの3価アクチノイド(An(III)),ランタノイド(Ln(III))の分離のための有用抽出剤として三座配位子が注目されている。酸素ドナー系配位子であるdiglycolamide型配位子はLn(III),An(III)の共抽出に、窒素ドナー系配位子であるterpyridine型配位子はAn(III)/Ln(III)分離に期待されている。そこで本研究ではN,N'-dimetyl-N,N'-diphenyl-diglycolamide(DGA)及び、2,2':6'2''-terpyridine(TPY)とLa(III)の溶液内錯体構造をSPring-8 BL01B1におけるLa K-edge EXAFS測定により調べた。La-DGA系,La-TPY系における動径構造関数の比較より、配位子とドナー原子間距離はLa-TPY系(La-N)の方がLa-DGA系(La-O)よりも長いことが明らかになった。

論文

The XAFS beamline BL01B1 at SPring-8

宇留賀 朋哉*; 谷田 肇*; 米田 安宏; 竹下 邦和*; 江村 修一*; 高橋 昌男*; 原田 誠*; 西畑 保雄; 久保園 芳博*; 田中 庸裕*; et al.

Journal of Synchrotron Radiation, 6(Part3), p.143 - 145, 1999/05

X線吸収スペクトル(XAFS)専用ビームラインBL01B1がSPring-8の偏向電磁石光源に建設され、1997年10月より供用が開始されている。精密ステージや制御プログラムは光学素子を調整するために設計され、さまざまな実験条件下での当初の目的の性能を達成する。一般的なXAFS測定で、4.5から110keVの範囲で質の良いデータを得ることができる。

論文

Eu ${it K}$-XAFS of europium dioxymonocyanamide with the convension He$$^+$$ ion yield method

高橋 昌男*; 原田 誠*; 渡辺 巌*; 宇留賀 朋哉*; 谷田 肇*; 米田 安宏; 江村 修一*; 田中 庸裕*; 木村 英和*; 久保園 芳博*; et al.

Journal of Synchrotron Radiation, 6(3), p.222 - 224, 1999/05

 被引用回数:10 パーセンタイル:59.73(Instruments & Instrumentation)

SPring-8の先行立ち上げビームラインであるBL01B1を用いたデモンストレーション実験。SPring-8の高エネルギーを利用したEuのK吸収端を使ってXAFSを行った。測定には、一般に偏向電磁石ビームラインでの使用は不向きといわれるイールド法を用いているが、質の良いデータがとれていることから、SPring-8の偏向電磁石ビームラインの迷光の少なさがうかがえる。

口頭

アンジュレータQuickXAFSシステムの導入とクロマトカラム中Pd錯体構造解析への応用

塩飽 秀啓; 矢板 毅; 岡本 芳浩; 成田 弘一*; 谷田 肇*

no journal, , 

原子力機構では、SPring-8に設置したJAEA専用アンジュレータビームラインBL11XUに、QuickScanXAFSシステムを導入した。この測定法は、物理的及び化学的な反応過程において、経時的な局所構造や化学状態の情報を取得できる大変重要な測定手法である。このシステムを用いて、マイナーアクチノイドの分離及び回収技術高度化研究における、抽出クロマトグラフ法の吸着イオンの状態分析へ応用した。QuickScanXAFS測定及びフィッティングの結果、シリカ担持型BTP(ビス-トリアジニル-ピリジン)に吸着された状態では、Pdは平面4配位構造を取った2価イオンとして存在していることがわかった。その結果Pdと反応性の高い硫黄を、平面4配位構造の上方又は下方からアタックさせることによって、Pdをシリカから溶離可能であると判明した。その結果、今まで困難であったPdを回収することに成功した。発表では、本システムのメリット・デメリット及び測定結果について報告する。さらにわれわれが行っている「設計化学」という考えに基づくイオン認識化合物の構造解析手法についても議論する予定である。

口頭

チタン酸ストロンチウム薄膜の深さ分解XAFS

米田 安宏; 宇留賀 朋哉*; 谷田 肇*; 高垣 昌史*

no journal, , 

強誘電体薄膜における基板歪みはミスフィット歪みが界面に集積するだけでなく、薄膜表面における再構成層の形成を促進すると考えられる。強誘電体においては界面層や表面再構成層の存在によって分極反転が抑制されると強誘電特性が著しく低下する。この表面再構成層の存在を明らかにするために誘電体薄膜の深さ分解XAFS測定を行った。サンプルとしてLaAlO$$_3$$基板上にMBE法で作製したSrTiO$$_3$$薄膜を選んだ。MBE法は成膜速度が遅く、基板効果を高めるために成膜した薄膜中にもミスフィッ ト歪みが強く残る。ミスフィット歪みによって生じたランダムネスは表面層の再構成を促進する。深さ分解XAFSは薄膜表面にすれすれに入射した放射光X線によって発生する蛍光X線を2次元検出器を用いて観測して行った。蛍光X線の脱出角度は薄膜表面からの深さによって異なることを利用して、深さ方向の分布が約2nm程度の分解能で得られる。その結果、表面より20nm領域においては他とは異なる局所構造を持っており、表面の再構成層の存在を示唆している。

口頭

BL22XUにおける異常X線小角散乱法の開発

冨永 亜希; 大場 洋次郎; 菖蒲 敬久; 大和田 謙二*; 谷田 肇; 金野 杏彩; 諸岡 聡; 元川 竜平; 熊田 高之

no journal, , 

鉄鋼材料においてCrリッチ相の析出はフェライト相を硬化させ、材料劣化が進行して靭性が低下することが知られている。析出物はナノメートルサイズであるため、この析出過程の分析には小角X線散乱が有力な手段である。しかし、FeとCrは原子番号が近いため、通常はFe相とCr相からの散乱を分離することは困難である。そこで我々は、Crの相分離の様子を観察するため、BL22XUにおいて異常X線小角散乱法(A-SAXS)の開発を行った。

口頭

JAEA-BL BL22XUの現状

塩飽 秀啓; 谷田 肇; 冨永 亜希; 岡本 芳浩; 矢板 毅

no journal, , 

SPring-8に設置している原子力機構(JAEA)専用ビームラインBL22XUは、放射性同位元素(RI)・アクチノイド等をターゲットとする原子力関連研究推進のためにRI実験棟へ導かれた高輝度X線ビームラインであり、2002年に完成・運用している。2016年4月に原子力機構から量子科学技術研究開発機構(QST)の分離・移管を契機として、高輝度XAFS測定システムをBL11XUからBL22XUへの移設とビームライン全体の実験装置の再配置を含めたビームラインの高度化を計画している。2017年末に人類がハンドリングできる最も重い元素であるアインスタイニウム(Es)の水和構造研究を実施しており、RI・アクチノイド等の測定環境整備も進めている。今後も高輝度・高エネルギー放射光を最大限に活用して、原子力分野に係る研究をはじめとして、福島環境回復への貢献、福島第一原子力発電所(1F)廃炉措置に係るデブリ試料の分析等を実施するために、ビームライン高度化を進める予定である。ビームラインの現状と今後の高度化について報告する。

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