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論文

Effect of $$gamma$$-irradiation on latent tracks of polyethylene terephthalate (PET) film

廣木 章博; 浅野 雅春; 八巻 徹也; 吉田 勝

Chemical Physics Letters, 406(1-3), p.188 - 191, 2005/04

 被引用回数:8 パーセンタイル:68.97(Chemistry, Physical)

本論文では、重イオン照射したポリエチレンテレフタレート(PET)膜の潜在飛跡に及ぼす$$gamma$$線照射の影響を検討した。Xeイオン照射したPET膜にエッチングの前処理として$$gamma$$線を0-160kGy照射し、その後、70$$^{circ}$$C, 0.2M NaOH溶液中で所定時間エッチングを行い、イオン穿孔膜を作製した。イオン穿孔膜の孔径を、走査型電子顕微鏡(SEM)観察と電気伝導度測定により求めた。その結果、$$gamma$$線照射線量の増加に伴い、SEM観察により得られた孔径は減少し、一方、電気伝導度測定により得られた孔径は増大することがわかった。観察手法の違いにより生じた孔径の不一致は、$$gamma$$線照射により潜在飛跡内に生じた架橋構造に起因していると考察した。

論文

孔径を自由に変えることができる温度応答性分離多孔膜の開発; 目的物質を選択分離する高機能膜の作製と応用性

浅野 雅春; 吉田 勝

工業材料, 52(12), p.65 - 69, 2004/12

イオン照射・エッチング処理技術により得られた円柱状の貫通孔を持つ穿孔膜表面と孔壁面に、温度に応答して伸縮するゲル層を放射線グラフト重合によって導入し、温度変化に追従させてゲル層厚(孔径)を制御することで、目的物質を選択的に分離できる温度応答性多孔膜を開発した。エチレングリコールビスアリルカーボネートに基づく基材フイルム(50$$mu$$m厚)に6.19MeV/nのエネルギーを持つ$$^{84}$$LiKrイオンを1$$times$$10$$^{7}$$Li ions/cm$$^{2}$$Liのフルエンスで照射し、次いで6M NaOH水溶液に浸漬し60$$^{circ}$$Cで所定時間エッチングを行い、1.3$$mu$$m径の円柱状貫通孔からなるイオン穿孔膜を作製した。次いで、アクリロイル-L-プロリンメチルエステル(A-ProOMe)水溶液にイオン穿孔膜を浸漬し、$$^{60}$$LiCo線源からの$$gamma$$線を30kGy照射することで、イオン穿孔膜にA-ProOMeに基づくポリマーゲルを重量で1.1%化学修飾した。この膜の温度による孔のon-offスイッチング機能を知るため、0.1M KCl水溶液中、0$$^{circ}$$Cと30$$^{circ}$$Cの間で電流値を測定したところ、温度と孔のサイズの変化に追従して電流値は可逆的に応答することがわかった。

論文

Gas-permeation control by PET membranes with nanosized pores

高橋 周一*; 吉田 勝; 浅野 雅春; 仲川 勤*

Polymer Journal, 36(1), p.50 - 53, 2004/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:88.99(Polymer Science)

ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムは気体透過に対して、高いバリアー性を有している。そこで、高い透過性と選択性をPETフィルムに付与する目的で、イオン照射・エッチング処理技術を用いてナノサイズの孔径を持つイオン穿孔膜を作製した。PETフィルムは12$$mu$$m厚さを用いた。イオン照射はXeイオン(450MeV)を3$$times$$10$$^{9}$$ions/cm$$^{2}$$のフルエンスの条件で行った。エッチング処理は、6Nあるいは1Nの水酸化ナトリウム水溶液を用いて、60$$^{circ}$$Cで行った。6Nで120秒以上エッチング処理したイオン照射PETフィルムは、気体透過係数と気体の分子量の平方根の関係から、クヌーセン流れの膜であることがわかった。このことから、これらのフィルムの孔径は1$$sim$$5nm程度と推察した。ちなみに、ナノ孔径測定機器(乾燥したヘリウムガスを用いた透過から測定)を用いて測定したフィルム孔径は、1.5$$sim$$3.8(エッチング処理時間:120秒), 3.8$$sim$$5.0(同:135秒)であった。

論文

放射線架橋技術を利用したフッ素系高分子電解質膜の開発

吉田 勝; 八巻 徹也

最新燃料電池部材; その最先端技術と信頼性評価, p.82 - 92, 2003/00

最近、われわれは、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)膜に放射線で架橋構造を付与し、それに放射線グラフト重合を応用することにより、高性能の燃料電池用高分子電解質膜を作製することに成功した。すなわち、架橋PTFE膜にスチレンをグラフトした後、グラフト鎖をスルホン化したところ、従来膜ナフィオンを凌駕するイオン交換能,膨潤特性を付与することができたのである。これが世界初の「架橋」フッ素高分子電解質膜であり、しかもその作製プロセスが極めて簡便であることは特筆に値する。本稿では、はじめに本技術のポイントとなる放射線架橋の基礎を概説し、次にPTFE架橋技術と架橋PTFE膜を基材とした電解質膜の合成法について述べ、最後に新たな放射線利用にかかわる研究としてわれわれの有するイオンビーム微細加工技術とその応用について紹介する。

論文

Diode-like single-ion track membrane prepared by electro-stopping

Apel, P. Y.*; Korchev, Y. E.*; Siwy, Z.*; Spohr, R.*; 吉田 勝

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 184(3), p.337 - 346, 2001/11

 被引用回数:377 パーセンタイル:0.04

電気化学的手法を利用して非対称構造を持つポリエチレンテレフタレートフイルムを調製することを目的に、一個のイオンを照射したフイルムを電解セルに固定、次いでセルの片側をアルカリ溶液(9M NaOH),その反対側を酸性溶液(2M KCl / 2M HCOOH)で満たした。アルカリエッチング反応の進行と共にイオン穿孔が形成され、最終的に、孔がフイルムを貫通した瞬間に両者の溶液が混ざり合い中和によって反応を停止させた。この操作によりエッチピットが数ナノメーターの孔径からなる円錐状イオン穿孔フイルムを得ることが出来た。非対照構造を持つイオン穿孔フイルムの特性を電気伝導度測定結果から評価した。

論文

Effect of hydrogen etching on 6H SiC surface morphology studied by reflection high-energy positron diffraction and atomic force microscopy

河裾 厚男; 児島 一聡; 吉川 正人; 伊藤 久義; 鳴海 一雅

Applied Physics Letters, 76(9), p.1119 - 1121, 2000/02

 被引用回数:17 パーセンタイル:37.66(Physics, Applied)

近年SiC表面が水素アニールにより改質されることが見いだされた。そこで、反射高速陽電子回折及び原子間力顕微鏡により水素アニールを施したSiC表面の状態を研究した。比較のため、単にHF処理した試料、水蒸気酸化を行った後HF処理した試料、及び、水素アニール後に酸化し、HF処理した試料についても、同様の研究を行った。単にHF処理した試料の表面は、研磨の影響で非常に荒れていることが見いだされ、水蒸気酸化により、表面荒さが低減できることがわかった。しかし、表面の平坦度は十分に上がらず、多くのラフネスが残留していた。ところが、水素アニールにより表面ラフネスが著しく低減され、原子的に平坦(ラフネス$$<$$1Å)な表面が得られることが見いだされた。陽電子反射パターンは上記の変化を反映しており、水素アニールにより非常に鮮明な反射パターンが得られた。一方、水素アニール後の酸化により表面ラフネスは激増しないことが見いだされたが、反射高速陽電子回折のロッキング曲線には、異常なディップ構造が出現することがわかった。これは原子間力顕微鏡では見いだされなかった酸素吸着か、マイクロラフネスの効果と考えられる。

論文

Size-exclusion property of bare ion track membranes for separation of polyetylenglycols

浅野 雅春; 前川 康成; 吉田 勝

JAERI-Review 99-025, TIARA Annual Report 1998, p.87 - 88, 1999/10

イオン穿孔膜自身の物質分離機能を評価することを目的として、種々の分子量をもつPEGを用い、その透過性に及ぼすイオン穿孔膜の種類及び共重合膜の組成比の影響について検討した。CR-39膜(38$$mu$$m)、CR-39/A-ProOMe共重合膜(38$$mu$$m)は3%IPPを重合開始剤として、70$$^{circ}C$$、24時間の条件によってキャスト重合によって得た。重イオン照射は450MeVのエネルギーをもつ$$^{129}$$Xeイオンを10$$^{3}$$ions/cm$$^{2}$$のフルエンスで照射することによって行った。化学エッチング処理は60$$^{circ}C$$の6N NaOH水溶液を用いて任意の時間処理することによって行った。イオン穿孔膜にCR-39膜、PET膜、CR-39/A-ProOMe(50/50)共重合膜を用いた時の40$$^{circ}C$$での種々の分子量をもつPEGの透過は分子量が70,000から300までは分子量の増加とともに緩やかに上昇し、106で急激に増加した。この傾向は3つの膜に共通して観察されたが、PEGの透過量はCR-39/A-ProOMe(50/50)共重合膜、CR-39膜、PET膜の順に高くなった。この透過量の違いの原因として、膜の親水性、あるいは官能基(CR-39:-CH2OH,PET:-COOH,CR-39/A-ProOMe:-CH2OH,-COOH,-ProOMe)などが考えられる。次に、イオン穿孔膜にCR-39/A-ProOMe共重合膜を用いた時の40$$^{circ}C$$でのPEGの透過に及ぼす組成比の影響について検討したところ、PEGの透過が共重合膜の組成に強く影響を受け、20%のA-ProOMe組成を含む共重合膜で最大になることがわかった。

論文

Reversible on-off switch function of ion-track pores for thermo-responsive films based on copolymers consisting of diethyleneglycol-bis-allylcarbonate and acryloyl-L-proline methyl ester

吉田 勝; 長岡 範安*; 浅野 雅春; 大道 英樹; 久保田 仁*; 小倉 紘一*; Vetter, J.*; Spohr, R.*; 片貝 良一*

Journal of Nuclear Materials, 122(1), p.39 - 44, 1997/00

イオン穿孔技術と新しい機能材料を組み合わせることによって、僅かな温度の変化に敏感に応答するインテリジェント化学弁を調製した。機能材料は、放射線感受性の材料として知られているジエチレングリコールビスアリルカーボネート(CR-39)と温度応答ゲルとして新しく開発されたアクリロイル-L-プロリンメチルエステル(A-ProOMe)のコポリマーからなる。このコポリマー膜へのイオン穿孔の形成は11.6MeV/n$$^{208}$$Pbイオンを照射ののち、6M水酸化ナトリウム水溶液中、60$$^{circ}$$Cで10分エッチングすることにより行った。コポリマー膜中に形成されたイオン穿孔の孔径は、水中において30$$^{circ}$$Cで0.3$$mu$$m、0$$^{circ}$$Cで完全に閉まった状態を示すことが分かった。

論文

Depth profile of trapped charges in oxide layer of 6H-SiC metal-oxide-semiconductor structures

吉川 正人; 斉藤 一成*; 大島 武; 伊藤 久義; 梨山 勇; 吉田 貞史*; 奥村 元*; 高橋 芳博*; 大西 一功*

Journal of Applied Physics, 80(1), p.282 - 287, 1996/07

 被引用回数:21 パーセンタイル:28.49(Physics, Applied)

希釈したフッ酸中でのエッチング時間を変えることにより、斜めにエッチングした酸化膜を、6H-SiC基板上に作製し、それを用いて6H-SiC MOS構造を形成した。酸化膜の関数として、ミッドギャップ条件に対応するゲート電圧の変化を調べるために、高周波C-V特性の測定を行った。その結果、負電荷が6H-SiC/SiO$$_{2}$$界面近傍に蓄積し、正電荷が界面から40nmの領域に発生することがわかった。6H-SiCのカーボン面及びシリコン面上の固定電荷の深さ方向分布を調べたが、特別な違いは認められなかった。これらトラップ電荷の原因が、酸化膜中のカーボン関連の化合物の存在と合せて議論された。

論文

Depth profile of oxide-trapped charges in 6H-SiC metal-oxide-semiconductor structures irradiated with gamma-rays

吉川 正人; 斎藤 一成*; 大島 武; 伊藤 久義; 梨山 勇; 奥村 元*; 吉田 貞史*

14th Symp. on Materials Science and Engineering, Research Center of Ion Beam Technology, Hosei Univ., 0, p.159 - 165, 1996/00

照射した酸化膜を斜めにエッチングした傾斜酸化膜を用いて、膜圧の異なる6H-SiC MOS構造を作製し、そのC-V特性を用いて照射によって蓄積した固定電荷の深さ方向分布を求め(傾斜エッチング)、極めて長い緩和時間を持つ界面準位が6H-SiC/SiO$$_{2}$$界面近傍に存在する可能性を調べた。その結果、6H-SiC/SiO$$_{2}$$界面から離れた酸化膜内部には正の、6H-SiC/SiO$$_{2}$$界面近傍には負の固定電荷が蓄積していることがわかった。また界面近傍の負の固定電荷の一部は電荷のやりとりをしない極めて長い緩和時間を持つ界面準位である可能性のあることがわかった。

論文

Mechanism of soft X-ray stimulated etching reaction in the SF$$_{6}$$/SiO$$_{2}$$ system

関口-池浦 広美*; 関口 哲弘; 田中 健一郎*

Atomic Collision Research in Japan Progress Report,Vol. 21, 0, p.104 - 105, 1996/00

液体窒素温度に冷却したSiO$$_{2}$$基板表面上にSF$$_{6}$$を吸着した系において、Si$$_{2p}$$近傍の放射光を照射し、生ずる反応生成物の検出から、F原子だけではなくS原子をも含む活性種もエッチング反応に対して重要な役割を持つことが見い出された。又、表面反応層についての知見を得るため、光電分光法(XPS)を用いてSi$$_{2p}$$ピークのシフトの照射時間依存性を測定した。その結果、反応の初期段階において、SiO$$_{2}$$層が段階的にフッ素化されていることが見出された。以上の結果から、内殻励起エッチング反応機構について考察した。

論文

Radicals in heavy ion-irradiated polyvinylidene fluoride

古牧 睦英; 石川 二郎; 森下 憲雄; 高村 三郎*

Radiat. Meas., 26(1), p.123 - 129, 1996/00

 被引用回数:19 パーセンタイル:15.96

構成分子に酸素を含まないポリフッ化ビニリデン膜に重イオンを照射して生成したラジカルをESRにて測定した。照射から測定まで低温に保って、in situのラジカルスペクトルを得た。低温・真空から室温・空気中への変化の過程で、ラジカルは酸素と反応し、トラック内にて過酸化ラジカルを経て、やがて安定な酸化物を形成する。酸化物はエッチング中にアルカリと反応し、選択的に大きい溶解度を示すことが確かめられた。スペクトルから、イオン照射による生成ラジカル種は、ガンマ線照射結果と類似し、主としてアルキル型が多く、昇温すると、共役型に変換し、空気中にて過酸化ラジカルに変換した。一方、ラジカルの生成量は、照射イオン量に比例し、かつ、イオン質量の大きい程増大する。従って、Cイオンのトラックはエッチングされず、質量の大きいBrやClでは、エッチングが可能となる実験結果と一致した。

論文

NH$$_{3}$$アニールしたMOS構造における酸化膜中電荷分布の$$gamma$$線照射による変化; ゲート電圧依存性

今木 俊作*; 高橋 芳浩*; 吉川 正人; 大西 一功*

平成7年度日本大学理工学部学術講演会論文集, 0, p.151 - 152, 1995/00

これまでに、MOS構造の酸化膜厚に対するミッドギャップ電圧より酸化膜中電荷分布を評価する方法を提案して、NH$$_{3}$$中で高温アニールを施した酸化膜を有するMOS構造の酸化膜中電荷分布、およびその$$gamma$$線照射による変化を評価してきた。今回、照射による電機的特性変化のメカニズム解明を目的に、照射中のゲート電圧の違いによる電荷分布の変化について検討した。その結果、シリコン界面から10~30nm離れた酸化膜中ではNH$$_{3}$$アニールにより捕獲電荷が発生し、照射により正電圧印加時には正電荷が、負電圧印加時には負電荷がそれぞれ増加することがわかった。これらの結果より、NH$$_{3}$$アニールにより正孔、電子トラップが酸化膜中で生成され、照射により膜中で発生した電子および正孔がこれらのトラップに捕獲されること、また印加電圧依存性は発生電荷のドリフト方向の違いにより説明できることがわかった。

論文

傾斜エッチング法によるMNOS構造絶縁膜中電荷分布評価

箱守 厚志*; 斎藤 一成*; 高橋 芳浩*; 吉川 正人; 大西 一功*

平成7年度日本大学理工学部学術講演会論文集, 0, p.153 - 154, 1995/00

これまでに、Si基板上の酸化膜厚をエッチングにより同一基板内で連続的に変化させ、各膜厚に対するMOS構造のミッドギャップ電圧より酸化膜中の電荷分布を評価する方法を提案してきた。今回、本方法を用いてシリコン窒化膜-シリコン酸化膜の2層絶縁膜構造を有するMNOS構造の絶縁膜中電荷分布を評価した。この結果、窒化膜を有する多層絶縁膜構造においても、本方法により電荷分布評価が可能であり、シリコン界面付近の酸化膜中および酸化膜-窒化膜界面付近に捕獲電荷が局在していることがわかった。また、酸化膜-窒化膜界面付近の捕獲正電荷量は窒化膜製膜後の熱処理により減少することが確認された。また、$$gamma$$線照射による電荷分布の変化を評価した結果、シリコン界面付近では照射により捕獲正電荷量が増加し、一方、酸化膜-窒化膜界面付近の捕獲正電荷量は減少することがわかった。

論文

重イオン照射による耐放射線性高分子多孔膜形成に及ぼすガンマ線照射効果

古牧 睦英; 石川 二郎

放射線, 21(2), p.3 - 9, 1995/00

高分子内の重イオン飛跡は、化学的エッチングによって飛跡像を顕微鏡下で観察できる大きさに拡大され、長さや巾が測定できる。エッチングされる飛跡は、雰囲気の影響を受け易い。光照射によって飛跡現出化が早められる現象は有名であるが、ガンマ線照射の影響を検討した例は少ない。大部分の飛跡検出用高分子は、ガンマ線照射により損傷を受け、分解するからである。しかし、ガンマ線照射は耐放射線性ポリイミドとPEEK中の飛跡の現出に対しては、有効な効果を及ぼすことが見いだされた。4$$times$$10$$^{8}$$Rad吸収線量にて、飛跡現出時間が1/3以下に短縮されたり、CuイオンとIイオンの場合を比べると、前者の方が後者よりも効果が大であることが分った。この方法を重イオン照射多孔膜作製に利用して検討した一部を述べた。

論文

Preparation of hydrolyzed pH responsive ion track membrane

玉田 正男; 浅野 雅春; Spohr, R.*; Vetter, J.*; C.Trautmann*; 吉田 勝; 片貝 良一*; 大道 英樹

Macromolecular Rapid Communications, 16, p.47 - 51, 1995/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:55.07(Polymer Science)

メタクリロイルアラニンメチルエステル(40%)とジエチレングリコール=ビス=アリルカーボネート(60%)から作製した共重合体膜に13.6MeV/nucleonのエネルギーの金イオンを1cm$$^{2}$$当り10$$^{6}$$コ照射した。次いで照射した膜を60$$^{circ}$$Cの6N NaOH溶液で7分間エッチングの後、25$$^{circ}$$Cの1N NaOH溶液で加水分解した。得られた多孔質膜中の孔径にはpH依存性が認められた。すなわちpH3の緩衝液中で3.7$$mu$$mであった径はpH5の緩衝液中で完全に閉じた。

論文

A Slanted etching method to analyze the trapped charge distribution in the insulators of MIS structures

大西 一功*; 高橋 芳浩*; 今木 俊作*; 岡田 耕平*; 吉川 正人

Proc. of 21st Int. Symp. for Testing and Failure Analysis (ISTFA 95), 0, p.269 - 274, 1995/00

傾斜エッチング法はMOS構造の酸化膜をフッ酸で斜めにエッチングし、同一基板上に膜厚の異なるMOSチロパミタを多数作製し、それらのC-V特性の膜厚依存性からMOS構造酸化膜中の固定電荷の深さ方向分布の評価を行う手法である。今回我々はMOS構造酸化膜にアンモニアアニールをほどこした時の、酸化膜中の固定電荷の深さ方向の分布の変化を傾斜エッチング法を用いて調べた。その結果、アンモニアアニール時間が60分未満の時は、アンモニアアニールの作用により正の固定電荷が酸化膜/半導体界面に蓄積するが、180分以上のアニールでは、負の固定電荷の発生によって、見かけ上固定電荷が消失することがわかった。

論文

Effects of gamma rays on etching of heavy ion tracks in polyimide

古牧 睦英; 石川 二郎; 桜井 勉

Radiat. Meas., 24(2), p.193 - 196, 1995/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:47.57

重イオンを照射された高分子膜では、飛跡沿いの部分のみが局所的に著しく放射線損傷を受け、バルクよりも大きい溶解性を示す。このイオン照射膜をバルクに影響を与えない程度に線量を抑えて、ガンマ線を再照射すると、飛跡部分は更に損傷が進み、選択的溶解性が高まることをポリイミド膜を用いて実証した。酸素共存下のガンマ線照射が効果的であった。約4$$times$$10$$^{8}$$Radの線量のとき、エッチング時間は1/3に短縮された。軽イオン飛跡の方が重イオン飛跡よりも効果が顕著であった。前者では飛跡当りの切断分子数が少なく、ガンマ線によってさらに損傷が深まる余地を残すが、重いイオンの場合では充分に切断化が進み、ガンマ線照射による新たな損傷が少ないため、溶解速度に大きな相違が示されないためであろうと推定した。また、飛跡の溶解機構では、損傷ポリイミドの酸素化生成物が大きな役割をはたしていると考えられる。

報告書

重イオン照射によるポリイミドの細溝形成; 電子実装基板用ポリイミド

松本 安世*; 松浦 裕紀*; 日比野 豊*; 川上 幸一*; 古牧 睦英; 石川 二郎; 桜井 勉; 立川 圓造

JAERI-M 93-196, 40 Pages, 1993/10

JAERI-M-93-196.pdf:2.79MB

銅板熔着のポリイミド膜にマスク越しに重イオンを照射した後エッチングし、切断面の顕微鏡写真をとり、溝の形成と重イオン照射条件、エッチング剤、エッチング速度などとの関係を検討した。エッチング剤として次亜塩素酸ナトリウム水溶液、鋭角的な溝の形成には重い質量のイオン照射(10$$^{10}$$~10$$^{12}$$/cm$$^{2}$$)が効果的であった。エッチングに先立ち、ガンマ線を1MG$$_{y}$$以上照射するとエッチング溝が改良された。ポリイミド内に残るイオンを、エッチング後放射化分析法により調べた。イオンの入射エネルギーに相当する飛程部分の溶出後も、残留イオンが認められた。飛程の計算値より10%程深く溝を溶解すると、残留イオンは検出感度以下となる。ESCA測定によって、イミド基が照射によって分解し、C=0,CO及びCN基が増大してエッチングされ易くなると結論された。

論文

MOS構造の$$gamma$$線照射前後での酸化膜中電荷分布評価

岡田 耕平*; 今木 俊昨*; 高橋 芳浩*; 吉川 正人; 大西 一功*

電子情報通信学会技術研究報告, 93(172), p.23 - 27, 1993/07

シリコンMOS構造の放射線照射効果の1つとして、酸化膜中の正の固定電荷の蓄積がある。この固定電荷の捕獲位置は不明瞭であり、電荷捕獲機構についてもわからない点が多い。これらの点を明らかにするためには、酸化膜中の捕獲位置を明らかにする必要がある。今回我々は、フッ酸中に酸化膜を浸析させ酸化膜を傾斜エッチングする技術を開発し、これを用いて同一試料中に酸化膜厚の異なるMOS構造を作製した。各膜厚のミッドギャップ電圧を高周波C-V法を用いて測定し、MOS構造酸化膜中の固定電荷蓄積量と膜厚(膜中の固定電荷の位置)の関連性を追求した。その結果、酸化膜中ではSi/SiO$$_{2}$$界面付近に固定電荷が局在し、その量は酸化膜厚に依存しないことがわかった。また照射時の電荷量はMOS構造作製時の酸化温度に大きく依存することが明らかになった。

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