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論文

In Situ Time-Resolved XAFS Studies on Laser-induced Particle Formation of Palladium Metal in an Aqueous/EtOH solution

佐伯 盛久*; 松村 大樹; 蓬田 匠; 田口 富嗣*; 辻 卓也; 齋藤 寛之*; 大場 弘則*

Journal of Physical Chemistry C, 123(1), p.817 - 824, 2019/01

 パーセンタイル:100(Chemistry, Physical)

PdCl$$_{4}$$$$^{2-}$$水溶液にパルスレーザーを照射した際の、パラジウム(Pd)微粒子の形成反応メカニズムを透過型電子顕微鏡(TEM)、およびエネルギー分散型X線吸収分光法(DXAFS)を用いて調べた。266 nmの波長のナノ秒レーザー照射により形成されたPd微粒子をTEMにより観測した結果、微粒子径が照射レーザーのフルエンスに依存し、高フルエンスのレーザー照射が微粒子形成を促進することを明らかにした。DXAFSの結果よりPd$$^{2+}$$の濃度を算出し、Finke-Watzkyの二段階反応に基づいた解析を行った。その結果、照射するレーザーのフォトンは、1光子過程のPdCl$$_{4}$$$$^{2-}$$の還元と、多光子過程のPd微粒子の自己触媒的な成長に寄与することを見出した。

論文

レーザー微粒子化反応を利用した放射性廃液からの白金族元素分離法の開発

佐伯 盛久*; 浅井 志保; 大場 弘則*

ぶんせき, 2018(4), p.138 - 143, 2018/04

白金族元素は産業分野において高いニーズがあり、溶媒抽出法, 固相抽出法, 溶融塩電解法といったさまざまな分離回収法が開発されてきた。こうした分離法のうち、新しく開発された「レーザー微粒子化分離法」は、単純操作で非接触かつ高選択的に白金族を分離できることから、これまでの分離法に代わる有効な手法として期待されている。本稿では、レーザー微粒子化分離法の開発背景と基本原理について概説した。また、分析化学分野での応用例として、世界初の実測成功につながった使用済み燃料中の放射性パラジウム分析についても紹介した。

論文

Comparison of the extractabilities of tetrachloro- and tetrabromopalladate(II) ions with a thiodiglycolamide compound

成田 弘一*; 前田 泰生*; 所 千晴*; 鈴木 智也*; 田中 幹也*; 元川 竜平; 塩飽 秀啓; 矢板 毅

Analytical Sciences, 33(11), p.1305 - 1309, 2017/11

 被引用回数:1 パーセンタイル:85.18(Chemistry, Analytical)

Using $$N,N,N',N'$$-tetra-2-ethylhexyl-thiodiglycolamide (TEHTDGA) in $$n$$-dodecane as the extractant, we compared the percentages of Pd(II) extracted from HCl and HBr solutions, and analyzed the structures of the Pd(II)-extractant complexes. TEHTDGA rapidly extracted Pd(II) from both HCl and HBr solutions, predominantly by formation of a 1:2 Pd(II)/TEHTDGA complex. The extractability of Pd(II) from HBr solution was inferior to that from HCl solution. FT-IR spectroscopy and EXAFS measurements indicated that two of the halide ions in the tetrachloro- or tetrabromopalladate(II) ions were replaced by the sulfur atoms of two TEHTDGA molecules. In the [PdBr$$_{2}$$(TEHTDGA)$$_{2}$$] complex, the Pd-S bond was shorter than the Pd-Br bond. We suggest that this bond length difference resulted in greater steric hindrance during coordination of TEHTDGA to the Pd(II) atom in the HBr system than in the HCl system, leading to the lower extractability in the HBr system.

論文

時間分解X線吸収分光による水溶液中パラジウムイオンのレーザー微粒子化反応研究

佐伯 盛久*; 田口 富嗣*; 大場 弘則*; 松村 大樹; 辻 卓也; 蓬田 匠

電気学会研究会資料,電子材料研究会(EFM-17-010$$sim$$021), p.15 - 18, 2017/09

パラジウム水溶液にナノ秒パルス紫外レーザーを照射すると、レーザー微粒子化反応により通常の手法ではできにくいサブミクロンサイズのPd微粒子が生成する。本研究ではその生成メカニズムを調べるため、パルスレーザー照射による微粒子化反応を時間分解XAFS分光により追跡した。そして、様々な照射レーザー強度における微粒子化反応速度を比較したところ、レーザー強度増大により反応が1光子から2光子過程に移行することを示唆する結果を得た。

報告書

5,8-ジエチル-7-ヒドロキシ-6-ドデカノンオキシムによるPd抽出分離プロセスの開発

森田 泰治; 山岸 功

JAEA-Research 2017-006, 27 Pages, 2017/06

JAEA-Research-2017-006.pdf:1.83MB

オキシム系抽出剤5,8-ジエチル-7-ヒドロキシ-6-ドデカノンオキシム(5,8-diethyl-7-hydroxy-6-dodecanone oxime: DEHDO)によるPd分離について、バッチ抽出及び連続抽出試験によりプロセス構築の可能性について検討した。DEHDOのドデカン溶液を用いたバッチ抽出試験では、Pd, Zr, Mo以外の元素は抽出されず、DEHDOの選択性が高いこと、しかし、抽出速度はやや遅いこと、また、白色沈殿の生成があるが、加温により防止できることを明らかにした。また、PdのDEHDO溶媒からの逆抽出法として、亜硝酸を用いる方法を見出した。連続抽出試験では、98%のPd抽出率を得るとともに、1M硝酸に亜硝酸ナトリウム溶液を逐次添加する方法で95%程度のPdを逆抽出できることを示した。Zr, Moの同時分離を想定した連続抽出試験も実施し、MoがPdとともに分離できる可能性を示した。しかし、抽出部の水相には白色沈殿が生成しており、本手法を分離プロセスに適用するにはこれを防止する方法の開発が必要である。

報告書

$$gamma$$線スペクトロメトリーによる淡水中の低濃度ラジウム(Ra)同位体分析法; Powdex樹脂を用いた現地における大容量水試料の前処理及び硫酸バリウム共沈法の適用

富田 純平; 阿部 琢也

JAEA-Research 2016-026, 12 Pages, 2017/03

JAEA-Research-2016-026.pdf:1.15MB

本研究では、現地において大容量の淡水試料($$sim$$170 L)からRa同位体を回収する前処理法と実験室における単純な共沈法を組み合わせた$$gamma$$線スペクトロメトリーによる淡水試料中の低濃度Ra同位体分析法を開発した。運搬する試料量を減容するための現地における前処理法として、Powdex樹脂によるバッチ法を検討し、Ra同位体の回収に必要な樹脂量は、水試料の電気伝導度から評価可能であることを明らかにした。また、Ra同位体を硫酸バリウム共沈法により回収することで、バックグラウンドを上昇させるKを96%以上除去できた。既知量のRa同位体を含む電気伝導度が異なる170 Lの淡水模擬試料を本手法により分析し、分析法の妥当性を確認した。この時のRaの回収率は、平均98%、$$^{226}$$Ra及び$$^{228}$$Raの検出限界値は、それぞれ約0.3及び0.5mBq L$$^{-1}$$であった。

論文

${{it In situ}}$ X-ray absorption spectroscopy study on water formation reaction of palladium metal nanoparticle catalysts

松村 大樹; 谷口 昌司*; 田中 裕久*; 西畑 保雄

International Journal of Hydrogen Energy, 42(11), p.7749 - 7754, 2017/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:87.11(Chemistry, Physical)

Proper management of hydrogen gas is extremely important for the safety security of nuclear power plants. Hydrogen removal by the water formation reaction on a catalyst is one of the candidates for creating hydrogen safety system. We observed in situ and real-time-resolved structure change of palladium metal nanoparticles during the water formation reaction by using X-ray absorption spectroscopy technique. The effect of carbon monoxide poisoning on catalytic activity was also studied. We have found that the creation of oxidized surface layer on palladium metal nanoparticles plays an important role of the water formation reaction process.

論文

CO adsorption and decomposition on Pd/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ studied by time-resolved XAFS using dispersive optics

松村 大樹; 岡島 由佳*; 西畑 保雄

Journal of Physics; Conference Series, 712(1), p.012042_1 - 012042_4, 2016/06

 パーセンタイル:100

We have studied surface structural change of supported Pd metal nanoparticles caused by CO adsorption and following temperature increase by using ${{it in situ}}$ and time-resolved X-ray absorption fine structure technique with dispersive optics. CO adsorption on Pd metal nanoparticles at room temperature shows two types of adsorption behavior and the less stable CO which brings about surface expansion of Pd metal nanoparticles is desorbed just after temperature increase. Pd carbide layer is created at around 350 C by CO decomposition, which was clearly detected by the elongation of Pd-Pd interatomic distance and the increase of Debye-Waller factor and third cumulant.

論文

放射能と温泉

山本 政儀*; 富田 純平

温泉科学, 64(4), p.388 - 401, 2015/03

2011年3月11日の東北地方太平洋沖でのM9.0の巨大地震とその後の津波により東京電力・福島第一原子力発電所で破局的事故が発生した。事故によって大量の放射性物質が環境に放出され、住民に対する放射線の影響、特に低線量放射線被ばくが注目されてきた。放射能・放射線については、もともと宇宙には元素誕生以来存在しながら、人間の目にも見えず五感にも感じないため、19世紀末になってやっと人間の工夫による化学分離、物理的測定法の進歩で発見され、自然界の空気、地殻の岩石や地下水, 温泉水などにも多かれ少なかれ含まれていることが明らかになった。放射能泉には、天然の放射性元素、ラジウムやラドンが含まれているのでそれらからの低線量被ばくとの関連で健康影響がどうなのかという関心も高まっている。そこで、放射能・放射線についての概念や基礎知識が深まることを期待して、最初に歴史を鑑みながら放射能のことについて簡単に触れ、本邦の放射能泉研究の現状、放射能泉の人体影響などを概観した。

論文

Effects of surface modification by ion irradiation on the electrochemical hydrogen absorption rate of Pd

阿部 浩之; 森本 亮*; 佐藤 史篤*; 東 順人*; 内田 裕久*

Journal of Alloys and Compounds, 404-406, p.288 - 292, 2005/12

 被引用回数:6 パーセンタイル:43.49(Chemistry, Physical)

パラジウム(Pd)の水素吸収特性の改善を目指し、イオン照射による表面改質がPdの水素吸収速度に及ぼす影響を調べた。イオン種としてはプロトン,ヘリウムイオン,窒素イオン,アルゴンイオンを用い、加速エネルギー範囲30$$sim$$350keVで、最大照射量1$$times$$10$$^{17}$$cm$$^{-2}$$まで照射を実施した。電気化学的水素化測定の結果、イオン照射Pdは未照射Pdに比べ吸収速度が向上し、向上割合はイオン照射のエネルギーと照射量に依存する傾向が得られた。この原因は、照射により生成される欠陥が水素トラップとして働き、水素吸収速度を高めていると考えられる。

論文

Interlinked test results for fusion fuel processing and blanket tritium recovery systems using cryogenic molecular sieve bed

山西 敏彦; 林 巧; 河村 繕範; 岩井 保則; 磯部 兼嗣; 鵜澤 将行*; 西 正孝

Fusion Science and Technology, 48(1), p.63 - 66, 2005/07

 被引用回数:5 パーセンタイル:59.27(Nuclear Science & Technology)

増殖ブランケットにおけるヘリウム(He)スイープガス中のトリチウム(T)回収を目的として液体窒素冷却低温吸着塔を開発した。吸着塔は、Heスイープガスから、Tを含む水素同位体を少量のHeとともに分離するものであり、そのガスを燃料処理系に送り処理することでT回収が最終的に成立する。本論文は、吸着塔と燃料処理系の連結実証試験を行い、連結時のシステムの成立性及び応答特性を報告するものである。ブランケットスイープ模擬ガス(ITERテストブランケットと同規模流量及び組成)を低温吸着塔に供給して軽水素(H)及びTを吸着し、減圧・昇温により塔を再生してそのガスを不純物除去装置(パラジウム膜拡散器)に送り、H及びTのみを最終的に回収した。吸着塔再生は、初期は減圧操作のみであり、吸着塔内の残留Heのみがパラジウム膜拡散器に送られる。その後の昇温により、H及びTが急速に脱着してパラジウム拡散器に送られる。この組成の大幅な変化に対し、システムは問題なく稼働し、吸着塔に送られた水素同位体ガス(H及びT)と再生操作で最終的に回収された水素同位体ガス量は、測定誤差範囲内で一致(99%以上の水素同位体回収を実証)し、システムの定量的成立性が実証された。

論文

Solvent effect in supercritical carbon dioxide extraction of metal ions

目黒 義弘; 扇柳 仁*; 富岡 修; 井村 久則*; 大橋 弘三郎*; 吉田 善行; 中島 幹雄

Proceedings of 2nd International Symposium on Supercritical Fluid Technology for Energy and Environment Applications (Super Green 2003), p.175 - 179, 2004/00

超臨界流体抽出の最大の特色の一つは、圧力によって金属の分配挙動を制御できることである。この溶媒効果を理論的に解析することによって、金属抽出における最適な条件を推定することが可能となる。硝酸溶液/リン酸トリブチル(TBP)系の超臨界二酸化炭素抽出におけるウラン(VI)とプルトニウム(IV)の分配比(D)及び塩酸溶液/2-メチル-8-キノリノール(HMQ)系の抽出におけるパラジウム(II)の分配比を、種々の圧力で測定した。疎水性の抽出剤であるTBPを用いるウランとプルトニウムの抽出において、分配比の対数値(log D)と二酸化炭素の溶解パラメーターとの間に、負の傾きを持つ直線関係が観察できた。一方、親水性抽出剤であるHMQを用いるパラジウムの抽出では、log Dと溶解パラメーターとの間に、正の傾きを持つ直線関係が観察できた。正則溶液論を用いて、この直線関係を理論的に導出することに成功した。

論文

Improvement of hydrogen absorption rate of Pd by ion irradiation

阿部 浩之; 内田 裕久*; 東 順人*; 上殿 明良*; Chen, Z. Q.*; 伊藤 久義

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206(1-4), p.224 - 227, 2003/05

 被引用回数:15 パーセンタイル:25.64

パラジウム(Pd)は水素の吸放出反応により超高純度水素精製として利用されてきた。本研究ではこのPdの水素吸放出過程について、従来よりその応答性が良くなるように、イオン照射による表面改質についての研究を行った。イオン照射技術は表面改質としては良く知られている技術であり、Pdに対してその水素吸収能の向上を試みた。照射イオンは H$$^{+}$$, He$$^{+}$$, Ar$$^{+}$$を用い、イオンビームエネルギー30$$sim$$350keV、照射量は0$$sim$$1$$times$$10$$^{17}$$/cm$$^{2}$$まで行った。その結果、イオン照射したPdは未照射に比べ、数倍吸収速度が向上した。この効果は、イオン入射エネルギーに依存することから、イオン照射により生成される欠陥の深さ方向の欠陥密度との関係によるものと考えられる。Pd表面層に生成された欠陥層は水素化物の核形成や成長に寄与し、水素吸収速度を高めていると推測できる。

論文

不老不死の自動車排ガス浄化触媒; インテリジェント触媒

西畑 保雄; 田中 裕久*

SPring-8利用者情報, 7(6), p.359 - 363, 2002/11

自動車排ガス中に含まれる窒素酸化物,一酸化炭素,未燃焼燃料などの有毒ガスを浄化するために触媒変換器が広く用いられている。しかしながら実際は、使用中における貴金属粒子の成長が起こるために活性が劣化する。劣化しない触媒は自動車工業における賢者の石である。古代インド哲学と薬学の知恵(アーユルヴェーダ)を参考にし、新しい自己再生するペロブスカイト構造の触媒を開発した。LaFe$$^{0.57}$$Co$$^{0.38}$$Pd$$^{0.05}$$O$$^{3}$$は最新式のガソリンエンジンからの排ガスの酸化還元雰囲気の自然な変動と直接相互作用することにより、特別な操作を行うことなしに、自己再生を行う。ペロブスカイト結晶の内外をパラジウムが行き来することにより、パラジウムの粒成長を抑制することができる。そのような自己再生現象により、インテリジェント触媒という、将来の自動車触媒の開発に新しい概念を提唱する。

論文

Study of carbon deposition effect on hydrogen permeation through palladium membrane

富永 真哉*; Busnyuk, A.*; 松島 輝昌*; 山口 憲司; 小野 双葉*; 寺井 隆幸*; 山脇 道夫*

Fusion Science and Technology, 41(3), p.919 - 923, 2002/05

水素粒子と金属膜の相互作用において、膜表面での水素解離に対するポテンシャル障壁は大きな影響を及ぼす。中でも、表面不純物層の存在は水素の金属膜を介しての透過に決定的な影響を与える。本研究はNbならびにPdの水素透過性を調べることを目的としているが、特に、「プラズマ膜試験装置(PMTD)」を用いて、膜表面の炭素付着層がプラズマ駆動透過(PDP)に及ぼす影響を明らかにすることに重点を置いている。PMTDはBonch-Bruyevich大学(ロシア・サンクトペテルブルグ市)・A. I. Livshits教授の研究グループとの共同研究により製作された。本装置により、PDPに加えて、原子駆動透過(ADP)や分子駆動透過(GDP)を調べることも可能である。実験結果によれば、Nbにおいては、炭素付着物層の存在により、ADPとPDPは大幅に減少するが、GDPはほとんど影響を受けなかった。一方、Pdにおいては、すべての駆動様式に対して炭素付着層の影響は認められなかった。これは、炭素がPd上で安定に存在しないためと考えられた。Nb,Pdのいずれにおいても、透過の律速段階は、表面過程もしくはバルク拡散過程であると考えられるが、詳細については論文で詳論する。

論文

有害金属の捕集に役立つ放射線グラフト重合

玉田 正男

放射線と産業, (93), p.17 - 21, 2002/03

放射繊グラフト重合は既存の高分子材料に目的とする官能基を導入できる手法である。特に、前照射法では、グラフト率は、照射線量及び反応時間により容易に制御できる。また、照射した高分子材料を低温で保存することにより、離れた施設でのグラフト反応が可能であり、工業化に適した方法である。有害金属の捕集にはイオン交換やキレート反応が利用される。イオン交換やキレート反応機能を有する官能基を高分子材料に導入するには、照射した高分子材料にそれらの官能基を有するモノマーを接触させグラフト重合させるか、グラフト後の化学反応により合成する。グラフト重合で作製したパラジウム捕集材では、迅速に廃液の濃縮ができ、また、鉛の捕集材では従来の粒子樹脂に比較して、効率が約100倍程度高い。

報告書

セメント系材料に対する核種の収着データベースの整備

加藤 大生*; 嶺 達也*; 三原 守弘; 大井 貴夫; 本田 明

JNC-TN8400 2001-029, 63 Pages, 2002/01

JNC-TN8400-2001-029.pdf:1.81MB

TRU廃棄物の処分システムにはセメント系材料の使用が考えられている。セメント系材料には収着により核種の移行を遅延させる機能が期待されている。このため、TRU廃棄物の処分システムの評価においては、セメント系材料に対する核種の分配係数Kd が重要なパラメータとなる。セメント系材料に対する核種の収着に関する研究は、国内外で数多く報告されている。したがって、既存の知見を整理し、核種の分配係数を把握しておく必要がある。本報告では、性能評価上重要となるC, Cl, Ni, Se, Sr, Zr, Nb, Mo, Tc, Sn, I, Cs, Sm, Pb, Ra, Ac, Th, Pa, U,Np, Pu, Am, Cm 等の元素を対象として、セメント系材料に対する分配係数を文献及び内部実験結果から抽出・整理し、収着データベース(SDB )としてまとめた。SDB 整備の過程で、Se, Tc, Pa, U, Pu, Np 等といった実験雰囲気や酸化還元電位により化学形態が変化すると考えられる元素について、実験雰囲気が制御された条件で得られた分配係数はいくらかあるももの、酸化還元電位が制御された条件で得られた分配係数はほとんどないことを把握した。また、Se, Mo, Sm, Cm, Ac の分配係数がこれまで測定されていないことが分かった。これらの元素のうち、Se及びMo について、OPC (普通ポルトランドセメント)に対する分配係数をバッチ収着実験により取得し、SDB に反映した。

論文

Au電極表面におけるPd薄膜の成長過程

高橋 正光; 水木 純一郎; 田村 和久*; 近藤 敏啓*; 魚崎 浩平*

真空, 44(3), P. 375, 2001/03

固体表面及び薄膜の研究は、従来、超高真空下で行われてきた。ところが近年、水溶液中でも原子像が得られる走査型トンネル顕微法の開発や、試料まわりの環境にもともと影響されにくいX線をプローブとする表面X線回折法の適用によって、十分に不純物を除去した水溶液中の固体表面、超高真空下と同等の、よく制御された状態にあることが明らかになってきた。水溶液中でイオンとして存在している原子を還元させて基板に析出させる、電気メッキの手法で作製される電析膜の成長過程についても、基本的には、分子線エピタキシー法に代表される真空蒸着の過程と同様の議論が可能になってきている。本研究では、Au(111)及びAu(001)基板上に電析したPdの構造を表面X線回折法を用いて調べ、面方位による成長過程の違いについて考察した。

論文

Progress of fusion fuel processing system development at the Japan Atomic Energy Research Institute

西 正孝; 山西 敏彦; 河村 繕範; 岩井 保則; 磯部 兼嗣; 大平 茂; 林 巧; 中村 博文; 小林 和容; 鈴木 卓美; et al.

Fusion Engineering and Design, 49-50, p.879 - 883, 2000/11

 被引用回数:3 パーセンタイル:70.7

原研では、トリチウムプロセス研究棟(TPL)において核融合炉燃料プロセスの研究開発を主要な研究課題の一つとして進めている。最近はITER燃料系の模擬試験に重点を置いており、世界で唯一の模擬ループの試験を開始している。ループは、ZrCoトリチウム貯蔵ベット,プラズマ排ガス処理系,深冷蒸留による同位体分離系、及びマイクロガスクロマトグラフと、光ファイバーによるレーザーラマン分析系より構成される。プラズマ排ガスを模擬したDTとHe,メタンなどの混合ガスは連続的に循環処理され、不純物元素の排出と純DTガスの再循環が模擬される。実験では、リアルタイム分析の特徴を生かして、総合システムとしての挙動の測定,動特性の解析と、運転制御法の開発を行っている。また、実験をサポートするトリチウム安全設備の運転結果についても言及する。

論文

Pseudomorphic growth of Pd monolayer on Au(111) electrode surface

高橋 正光; 林 由紀雄; 水木 純一郎; 田村 和久*; 近藤 敏啓*; 猶原 秀夫*; 魚崎 浩平*

Surface Science, 461(1-3), p.213 - 218, 2000/08

 被引用回数:65 パーセンタイル:7.27

Au(111)上に塩化パラジウム酸溶液から電析したPd単原子層の構造を表面X線回折法で解析した。鏡面反射条件と非鏡面反射条件の両方で、逆格子ロッドに沿った強度分布を測定することにより、面内方向と表面垂直方向についての構造情報を得ることができた。その結果によれば、Au(111)電極表面では、Pdは基板原子の積層秩序を引き継いだ、平坦な原子層を形成する。このようなPd層が安定に存在する理由としては、溶液中のイオンとの相互作用や、電析中のAu表面の原子配列の影響が考えられる。Pd/Au(111)界面におけるPd-Au間の結合長は、それぞれのバルク中でのPdとAuの原子半径の和にたいへん近い。

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