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論文

Automatic sequential separation with an anion-exchange column for ultra-trace analysis of Pu, U, Th, Pb, and lanthanides in environmental samples

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 309(1), p.303 - 308, 2016/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:76.09(Chemistry, Analytical)

単一の陰イオン交換カラムと混酸からなる溶離液の組み合わせで、ウラン, トリウム, 鉛, ランタニドならびにプルトニウムを逐次分離する技術を開発した。この逐次分離法のために小さなカラムと圧縮ガスを用いた全自動システムを組み上げた。Pu分離のための溶離液組成を調整することにより、この分離法を達成することができた。年輪試料のいくつかを灰化し、そこに含まれる極微量ウランおよびプルトニウムをこのシステムを用いて分離した。分離して得られたウランとプルトニウムを質量分析法によって分析した結果についても触れる。

論文

環境試料の極微量多元素分離法の開発

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

KEK Proceedings 2015-4, p.44 - 48, 2015/11

環境試料に含まれるピコグラム以下の極微量元素を簡単かつ時間をかけずに化学分離し、外界から目的元素の混入を避けるため、ウラン,トリウム,鉛,希土類元素に加え、プルトニウムも一本の陰イオン交換カラムで逐次的に自動で分離する技術を開発してきた。その結果、トリウムとプルトニウムの溶離液に酢酸を主体とした塩酸、フッ化水素酸との混合溶媒、塩酸と希薄フッ化水素酸の混合溶媒をそれぞれ用いることで目的とする極微量多元素の逐次分離が可能となった。得られた分離条件と開発した全自動システムを使って元素混合溶液を分離したところ、試料溶液注入から6時間15分で、手を加えずに目的の元素を全て分離することに成功した。

論文

Accurate purification age determination of individual uranium-plutonium mixed particles

宮本 ユタカ; 鈴木 大輔; 江坂 文孝; 間柄 正明

Analytical and Bioanalytical Chemistry, 407(23), p.7165 - 7173, 2015/09

 被引用回数:5 パーセンタイル:61.62(Biochemical Research Methods)

様々なU/Pu比からなるウラン-プルトニウム混合単一粒子の年代を誘導結合型質量分析法で測定した。ミクロンサイズの粒子をU, Puの標準物質から調製した。Pu標準物質は精製時期が既存で4$$sim$$6年経過したものである。化学分離したPuとAmの3つの同位体比の積で得られる$$^{241}$$Am/$$^{241}$$Pu比からPu精製時期を得た。試料のAm, UそしてPuは一本の小さな陰イオン交換カラムで逐次分離を行った。試料溶液に高純度の$$^{243}$$Amスパイクを添加することで$$^{241}$$Am/$$^{241}$$Pu比を正確に測定できた。様々なU/Pu比を持つ粒子の精製時期の測定結果は推奨値と高い正確さおよび精度で一致した。

論文

Sequential separation of ultra-trace U, Th, Pb, and lanthanides using a simple automatic system

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

Analyst, 140(13), p.4482 - 4488, 2015/07

 被引用回数:3 パーセンタイル:78.55(Chemistry, Analytical)

ウラン,トリウム,鉛,ランタニド元素を一本の陰イオン交換カラムを使って自動的かつ逐次的に分離した。この分離は塩酸,硝酸,酢酸,フッ化水素酸からなる組成が単純で高純度の酸の混合物を溶離液に使うことで達成できた。この単純かつ自動分離システムを窒素圧縮ガスで稼働し、コンピュータプログラムで制御している。分離評価では粉末岩石標準試料をこのシステムで分離した。0.23ngのルテチウムなど目的元素の元素含有量を分離回収率や操作ブランクの補正なしに正確に定量することができた。この分離システムによって、化学分離にかかる時間や労力を削減することができ、少量の環境試料中元素の極微量定量・同位体分析に有効である。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

極微量分析法の保障措置への応用

臼田 重和

化学と教育, 51(10), p.612 - 613, 2003/10

本報告では、日本化学会化学教育協議会 化学と教育編集員会からの要請により、主として中・高等学校教員を対象に、保障措置環境試料のために開発した極微量分析法について解説した。主に、(1)環境試料分析手法がIAEAによって保障措置の強化策として導入された背景,(2)保障措置環境試料を分析するために、原研がIAEAネットワーク分析所の一員として認定された経緯,(3)環境試料中の極微量核物質を主対象に開発した同位体比分析技術,(4)そのために整備したクリーンルーム施設「高度環境分析研究棟(CLEAR)」などについて紹介する。

論文

IAEAネットワーク分析所として認定された原研の保障措置環境試料分析

臼田 重和

核物質管理センターニュース, 32(7), p.10 - 11, 2003/07

原研は保障措置環境試料分析のIAEAネットワーク分析所として認定されたので、その概要を紹介する。原研は、平成13年6月に東海研究所にクリーンルームを有する高度環境分析研究棟(CLEAR)を完成させ、そこで保障措置環境試料のために主にバルク及びパーティクル分析に関連する高精度な極微量分析技術を開発してきた。IAEAの専門家による現地調査の結果、原研の分析技術は、施設や品質管理体制も含めて高いレベルにあると評価され、世界で17番目のネットワーク分析所として認められた。これにより、アジア初のIAEAネットワーク分析所として、保障措置環境試料分析を実施し、核査察や更には原子力の平和利用に貢献することになる。

論文

New technique for the determination of trace elements using multiparameter coincidence spectrometry

初川 雄一; 藤 暢輔; 大島 真澄; 早川 岳人; 篠原 伸夫; 櫛田 浩平; 上野 隆; 豊田 和弘*

Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry, 255(1), p.111 - 113, 2003/01

 被引用回数:11 パーセンタイル:35.63(Chemistry, Analytical)

$$gamma$$線の同時計測の原理を応用することにより微小の$$gamma$$線ピークの検出を可能にした多重$$gamma$$線分析法について報告する。多重$$gamma$$線分光法の開発、及びその応用として長寿命放射性核種$$^{129}$$Iの分析と岩石試料中の極微量のイリジウムの分析について紹介する。$$^{129}$$Iの分析においては海草中に含まれるヨウ素中に$$^{129}$$I/$$^{127}$$Iの比において3.5$$times$$10$$^{-10}$$の微量の$$^{129}$$Iの定量に成功した。またイリジウムの分析においては標準岩石試料中の300ppbから150pptの極微量のイリジウムの分析結果を示す。

論文

Low-energy $$gamma$$- and X-ray measurements by means of Compton suppression technique for safeguards environmental samples

安田 健一郎; 森 賢仁*; 宮本 ユタカ; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 39(Suppl.3), p.576 - 578, 2002/11

保障措置環境試料中における核物質の極微量分析のため、原研はクリーンルーム施設を整備している。本施設に持ち込まれる試料のうち放射性物質量が過剰なものを仕分け(スクリーニング)するには、非破壊測定による半定量分析が必要となる。アクチノイドから放出される$$gamma$$線は一般に放出率が小さく低エネルギーであるため、核分裂生成物などから放出される、より高いエネルギーの$$gamma$$線に起因するコンプトン散乱の影響を受ける。よって、高純度ゲルマニウム(HPGe)検出器による精密測定は困難である。今回、数100 keV以下のコンプトン散乱を抑制するため、HPGe-LEPS, LO-AXを主検出器、NaI(Tl)をガード検出器としたアンチコンプトンシステムを設計・製作した。予備試験としてCs-137の$$gamma$$線を測定し、50~400 keVにおけるバックグラウンドが約50%減少した。発表では、実試料の測定例も報告する。

論文

Effect of alkali metals on the accuracy of isotope ratio measurement of uranium by ICP-MS

間柄 正明; 榊原 孝明; 黒沢 節身; 高橋 正人; 桜井 聡; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 渡部 和男; 臼田 重和

Journal of Analytical Atomic Spectrometry, 17(9), p.1157 - 1160, 2002/09

 被引用回数:10 パーセンタイル:54.69(Chemistry, Analytical)

国際原子力機関によって導入された保障措置環境試料分析は、主にスミヤ試料中の核物質の同位体比を測定し分析することによって、未申告施設や未申告の核物質を検知しようとするものである。現在、同位体組成の分析には、表面電離型質量分析装置を使うのが主流であるが、試料作成が煩雑であるなどの問題点がある。最近、試料作成の容易な誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)が使われてきている。しかし、質量弁別効果の補正などの課題があり、今回は質量弁別効果の共存元素依存性を検討したので報告する。

論文

Total angular momenta of even-parity autoionizing levels and odd-parity high-lying levels of atomic uranium

宮部 昌文; Geppert, C.*; 大場 正規; 若井田 育夫; Wendt, K.*

Journal of Physics B; Atomic, Molecular and Optical Physics, 35(18), p.3865 - 3877, 2002/09

自動電離準位の光学特性はレーザー極微量分析に必要な高効率電離スキームを決めるうえで重要である。本研究では、3段階共鳴電離分光法を用いて、イオン化極限から約1300cm$$^{-1}$$の範囲に存在する約200個の自動電離単位について、そのエネルギー,全角運動量,自動電離速度を測定した。また全角運動量の確定した自動電離準位へ向かう電離遷移を観測することで、約70個の中間準位の全角運動量を新たに確定した。観測された自動電離速度の角運動量依存性は、遠心力ポテンシャルバリアの効果で説明できることがわかった。

論文

原研高度環境分析研究棟の概要とその利用計画

桜井 聡; 半澤 有希子; 間柄 正明; 臼田 重和; 渡部 和男; 安達 武雄

空気清浄, 39(6), p.404 - 410, 2002/03

IAEAが導入を決定した新たな保障措置手法である環境試料分析に対応するため、原研ではクリーンルーム施設「高度環境分析研究棟」(CLEAR: Clean Laboratory for Environmental Analysis and Research)を整備し、保障措置を主な目的とした環境試料中の極微量核物質の分析技術を開発する計画を進めている。本報告は空気清浄度協会からの要請により、CLEARの概要を紹介するとともに、そこで行われている極微量核物質の分析技術開発(スクリーニング,バルク及びパーティクル分析)の現状と極微量分析の将来計画についても述べる。

論文

原研クリーンルーム施設における極微量核物質分析技術の開発

臼田 重和; 渡部 和男; 桜井 聡; 間柄 正明; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 齋藤 陽子; 郡司 勝文*; et al.

KEK Proceedings 2001-14, p.88 - 92, 2001/06

原研では、IAEA新保障措置制度に対応するため、クリーンルーム施設「高度環境分析研究棟」を整備し、保障措置を目的とした環境試料中の極微量核物質の分析技術を開発する計画を進めている。現在は、既存の実験施設で予備的な実験を行っているが、完成(5月末完成)後は、当面おもに極微量のウランやプルトニウムの同位体組成比を分析する技術を開発する。発表では、高度環境分析研究棟、開発中のスクリーニング,バルク及びパーティクル分析技術の概要、さらに極微量分析の将来計画について紹介する。

論文

Current status of JAERI program on development of ultra-trace-analytical technology for safeguards environmental samples

安達 武雄; 臼田 重和; 渡部 和男; 桜井 聡; 間柄 正明; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 安田 健一郎; 齋藤 陽子; 高橋 正人; et al.

IAEA-SM-367/10/02 (CD-ROM), 8 Pages, 2001/00

IAEA保障措置制度の強化に寄与するため、原研では環境試料に含まれている極微量核物質の分析技術開発をスクリーニング,バルク分析及びパーティクル分析について進めている。スクリーニングでは、低エネルギー$$gamma$$線及びX線測定へのアンチコンプトン法の適用及びイメージングプレート法をとりあげた。バルク分析では、拭取り試料の前処理条件の最適化を検討し、拭取り試料に含まれるウラン不純物の影響の低減化を図った。同位体比測定手法としては、試料調整が容易なICP-MSに注目した。パーティクル分析では、TXRF,EPMA及びSIMSで共通に使用できる試料保持体の作成により、粒子ごとの測定に要する時間の短縮を目指している。TXRFによるウランの感度は0.4ngを達成した。これらの研究は、今後クリーンルームを有するCLEAR施設で実施される。2003年3月までに極微量分析技術を確立し、ネットワーク分析所としてIAEAに貢献するとともに、国内保障措置制度にも寄与する。

報告書

高純度鉄基合金開発に関する研究; 高純度試料作製・極微量分析・特性試験, 先行基礎工学分野に関する報告書

安彦 兼次; 高木 清一*; 加藤 章一; 永江 勇二; 青砥 紀身; not registered

JNC-TN9400 2000-059, 43 Pages, 2000/05

JNC-TN9400-2000-059.pdf:2.08MB

本研究では、現状技術で製作可能な高純度鉄および高純度鉄基合金の材料諸特性を把握し、先進的高速炉の構造材料および機能性材料への適用見通しを得ることを目的とする。そこで、まず10kg程度の高純度鉄及び高純度鉄基合金を超高真空対応のコールドクルーシブル溶解炉を用いて溶製した。次に高速炉の特徴である高温ナトリウム環境と高純度鉄および高純度鉄基合金との共存性、常温および高温における引張特性について検討した。また、高純度鉄基合金の高速炉構造材料に特化された性質の一つである高温クリープ特性を調べるために550$$^{circ}C$$におけるクリープ試験を行い、その特性を評価した。さらに、高純度鉄の基本的材料特性である熱膨張係数や比熱、電気比抵抗などを測定し、機械的特性等含めて高速炉構造材料への見通しを評価した。特性試験および評価より以下の結果が得られた。(1)超高真空対応のコールドクルーシブル溶解炉を用いて10kg程度の高純度鉄および高純度50%Cr-Fe合金を溶製することができた。(2)常温および高温における変形挙動を理解するために高純度50%Cr‐Fe合金の引張試験を行った。その結果、高純度50%Cr-Fe合金は高温においても高強度でかつ延性を有していることがわかった。(3)高純度50%Cr-Fe合金の物理的特性(熱膨張係数や比熱等)を測定した。高純度50%Cr-Fe合金の熱膨張係数はSUS304よりも小さく、高速炉構造材料として有望であることがわかった。(4)ナトリウム腐食試験の結果、普通純度鉄は重量減少を示したが、高純度鉄は重量増加を示した。また、普通純度鉄は粒界近傍に著しい腐食が生じていたが、高純度鉄は粒界にも腐食は生じていなかった。(5)高純度50%Cr-Fe合金の550$$^{circ}C$$でのクリープ試験を実施した。その結果、短時間側で高純度50%Cr-Fe合金のクリープ破断強さは改良9Cr-1Mo鋼よりも高強度であるが、長時間側では同程度の強度であった。一方、クリープ破断伸びおよび絞りは改良9Cr-1Mo鋼より若干低下した。

論文

Present status of JAERI's project on the development of environmental sample analysis techniques

臼田 重和; 安達 武雄; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 軍司 秀穂; 鶴田 保博; et al.

Proceedings of Seminar on Strengthening of Safeguards: Integrating the New and the Old, p.477 - 481, 2000/00

IAEAは、新保障措置制度における重要施策の一つとして、環境試料分析法の導入を決定した。これは、原子力関連施設の内部及び周辺の環境試料を採取し、その中に含まれる極微量のウランやプルトニウムの同位体比を求めることにより、未申告原子力活動を検知しようという新たな保障措置手法である。これに対応するため、原研ではクリーン化学実験施設「高度環境分析研究棟」を整備し、おもに保障措置環境試料中の極微量核物質の分析技術を開発する計画を進めている。本発表では、計画の概要と高度環境分析研究棟の整備及び分析技術の開発の現状、さらに他分野への利用方法について報告する。

論文

Development programme of analytical techniques for ultra trace amounts of nuclear materials in environmental samples for safeguards-from a viewpoint of speciation technology

半澤 有希子; 間柄 正明; 江坂 文孝; 渡部 和男; 臼田 重和; 宮本 ユタカ; 郡司 勝文; 安田 健一郎; 西村 秀夫; 安達 武雄

Proceedings of OECD/NEA Workshop on Evaluation of Speciation Technology, p.167 - 172, 1999/00

保障措置強化の一環としてIAEAは環境サンプリング手法を導入した。これは環境試料中の極微量核物質の同位体比を測定することにより未申告原子力施設・活動を検知しようというものである。ここでは、特に同位体比という観点で核物質のスペシエイションが重要であり、環境試料中の極微量核物質の同位体比について信頼性のある値が得られる必要がある。このため筆者らは分析技術開発に着手した。開発すべき分析技術はバルク分析とパーティクル分析である。バルク分析では、試料中のUやPuの濃度と同位体比を、化学処理の後TIMS及びICP-MSにより測定する。パーティクル分析では、SIMSによりスワイプ試料上の個々の粒子中のUやPuの同位体比を測定する。粒子の元素組成分析と形態観察をEPMAにより行う。発表では、保障措置のための分析技術開発の計画と進捗について、スペシエイションの観点から報告する。

論文

Program to develop analytical techniques for ultra trace amounts of nuclear materials in environmental samples

半澤 有希子; 間柄 正明; 江坂 文孝; 渡部 和男; 臼田 重和; 郡司 勝文; 安田 健一郎; 高橋 司; 西村 秀夫; 安達 武雄; et al.

Proceedings of the Institute of Nuclear Materials Management 40th Annual Meeting (CD-ROM), 7 Pages, 1999/00

保障措置強化・効率化の手段として導入された環境試料分析法確立のため、環境試料中の極微量核物質の分析技術開発に着手した。バルク分析では試料を化学処理し、誘導結合プラズマ質量分析計及び表面電離型試料分析計を用いてUやPuの同位体比測定を行う。パーティクル分析では、全反射蛍光X線分析によりスワイプ試料中の核物質の有無をチェックし、電子プローブマイクロアナライザにより粒子の元素組成分析と形状観察を行い、二次イオン質量分析計により個々の粒子に含まれるUやPuの同位体比を測定する。さらに、試料のスクリーニング技術やQA/QCの方法の確立も課題である。技術開発と試料分析のため、米国DOEとの協力の下、高度環境分析研究棟(クリーンラボ)の設計を行った。このラボ及び開発された分析技術は保障措置目的のほか、CTBT遵守・検証や環境科学にかかわる研究にも応用する計画である。

口頭

Puを含む極微量多元素逐次分離法

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

no journal, , 

環境中に放出された放射性核種を含む環境物質の履歴を分析するため、ナノグラムからピコグラムの極微量元素を化学分離する技術として、一本の陰イオン交換カラムでナノグラム以下のウラン,トリウム,鉛,希土類元素を逐次的に自動で分離できる技術を開発してきた。植物など環境試料に含まれる極微量プルトニウムの量や同位体比の変動を測定するため、これまでの目的元素にプルトニウムを加えた多元素逐次分離法の開発を行った。Puスパイクを用いた予備実験の結果、全ての目的元素を高回収率・高分離能で分離することに成功した。

口頭

Puを含む極微量多元素逐次分離法の開発とその応用

宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 間柄 正明

no journal, , 

環境中に放出された放射性核種を含む環境物質の履歴を分析するため、ナノグラムからピコグラムの極微量元素を化学分離する技術として、一本の陰イオン交換カラムでナノグラム以下のウラン, トリウム, 鉛, 希土類元素に加えてPuも逐次的に自動で分離できる技術を開発してきた。スパイクや標準溶液を用いてカラムの元素分離性能の評価を行うとともに、環境試料への応用例として松の年輪試料に含まれる極微量元素を本法で分離し、濃度および同位体比を分析した結果について述べる。

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