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報告書

模擬廃棄物含有バナジウム添加ホウケイ酸ガラス試料の評価研究

永井 崇之; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 廣野 和也*; 本間 将啓*; 小林 博美*; 高橋 友恵*; et al.

JAEA-Research 2018-007, 87 Pages, 2018/11

JAEA-Research-2018-007.pdf:61.21MB

本研究は、資源エネルギー庁の「放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究事業」における、高レベル放射性廃液の充填率を高められる原料ガラス組成の開発として実施した。候補組成であるバナジウム(V)添加ガラス原料カレットへ模擬高レベル放射性廃液を混合溶融して作製した模擬廃棄物ガラス試料を対象に、レーザアブレーション(LA)法ICP-AES分析, ラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価を実施した。

報告書

模擬廃棄物含有リン添加ホウケイ酸ガラス試料のXAFS測定(共同研究)

永井 崇之; 小林 秀和; 嶋村 圭介; 大山 孝一; 捧 賢一; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 山中 恵介*; 太田 俊明*

JAEA-Research 2018-005, 72 Pages, 2018/09

JAEA-Research-2018-005.pdf:28.2MB

ガラス固化プロセスで製造されるガラス固化体中の原料ガラス成分や廃棄物成分の局所構造は、固化体に含まれる廃棄物成分による影響を受ける。本研究は、リン添加ホウケイ酸ガラスを原料ガラスに用いて模擬廃棄物ガラス試料を作製し、放射光XAFS測定によりガラス成分の軽元素や廃棄物成分の希土類元素等の化学状態及び局所構造を評価した。

論文

ウラン含有ガラスの評価研究

永井 崇之; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

物質・デバイス領域共同研究拠点研究成果報告書(平成29年度)(CD-ROM), 1 Pages, 2018/04

ガラス固化体に含まれるウランの化学状態を把握するため、ガラス固化体のガラス原料となるホウケイ酸ガラス粉末へウラン化合物を添加して加熱溶融し、ウラン含有ホウケイ酸ガラス試料を作製した。作製したウラン含有ガラス試料を対象に、放射光XAFS測定によりウランの原子価を評価した。その結果、酸素共存下で溶融したホウケイ酸ガラス中に含まれるウランの原子価は6価であり、水素ガス共存下で溶融するとウランが還元することを確認した。

報告書

模擬廃棄物ホウケイ酸ガラス試料のXAFS測定(共同研究)

永井 崇之; 小林 秀和; 捧 賢一; 菖蒲 康夫; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 山中 恵介*; 太田 俊明*

JAEA-Research 2017-005, 54 Pages, 2017/06

JAEA-Research-2017-005.pdf:16.17MB

ガラス固化プロセスで製造されるガラス固化体中のホウ素(B)や廃棄物成分の局所構造は、固化体に含まれる廃棄物成分による影響を受ける。本研究は、模擬廃棄物ガラス試料を作製し、放射光XAFS測定によるガラス試料中のB及び廃棄物成分の局所構造を評価した。BのK吸収端XAFS測定において、薄板状の試料を用いて良好なXANESスペクトルが得られることを確認し、原料ガラスに廃棄物成分を添加するとB-Oの3配位sp$$^{2}$$構造(BO$$_{3}$$)割合が減少して4配位sp$$^{3}$$構造(BO$$_{4}$$)割合が増加することを明らかにした。また、組成のSiO$$_{2}$$/B$$_{2}$$O$$_{3}$$比の低下又は(SiO$$_{2}$$+B$$_{2}$$O$$_{3}$$)/Al$$_{2}$$O$$_{3}$$比の上昇によって、BO$$_{3}$$割合が増加しBO$$_{4}$$割合が減少すること、P$$_{2}$$O$$_{5}$$の添加によって、BO$$_{3}$$割合が減少しBO$$_{4}$$割合が増加することを明らかにした。廃棄物成分のXAFS測定において、B$$_{2}$$O$$_{3}$$含有率が高い組成ほどセリウム(Ce)原子価が還元されること、原料ガラスへP$$_{2}$$O$$_{5}$$を添加するとCe原子価が還元されることを確認した。またイメージング測定により、ガラス中に析出するRu化合物の状況は組成のB$$_{2}$$O$$_{3}$$含有率を変えても変わらなかった。本研究は、資源エネルギー庁より日本原子力研究開発機構が受託した次世代再処理ガラス固化技術基盤研究事業の実施項目「高レベル廃液ガラス固化の高度化」の一つとして実施した。

報告書

模擬廃棄物ガラス試料(バナジウム含有ホウケイ酸ガラス)のXAFS測定

永井 崇之; 小林 秀和; 捧 賢一; 菖蒲 康夫; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 松浦 治明*; 内山 孝文*; 岡田 往子*; 根津 篤*; et al.

JAEA-Research 2016-015, 52 Pages, 2016/11

JAEA-Research-2016-015.pdf:37.48MB

本研究は、資源エネルギー庁の次世代再処理ガラス固化技術基盤研究事業の実施項目「高レベル廃液ガラス固化の高度化」として、バナジウム(V)含有模擬廃棄物ガラスを対象に、放射光XAFS測定によりガラス原料に内包された廃棄物成分元素の局所構造を評価した。本研究で得られた成果を、以下に列挙する。(1)バナジウム(V)は、組成に関係なく比較的安定な4配位構造と考えられ、ガラス原料フリットではVがガラス相に存在する可能性が高い。(2)亜鉛(Zn), セリウム(Ce), ネオジム(Nd), ジルコニウム(Zr), モリブデン(Mo)はガラス相に存在し、Ce原子価はガラス組成によって3価と4価の割合に差が認められた。(3)ルテニウム(Ru)はガラス相からRuO$$_{2}$$として析出し、ロジウム(Rh)は金属と酸化物が混在し、パラジウム(Pd)は金属として析出する。(4)高温XAFS測定を行ったZrとMoの結果、ガラス溶融状態におけるZr, Moの局所構造の秩序が低下する傾向を確認した。(5)ガラス溶融炉温度1200$$^{circ}$$Cの条件で、模擬廃棄物ガラスの高温XAFS測定を行い、今後、試料セルの形状等の最適化を図ることで、良質な局所構造データ取得が期待できる。

論文

中性子照射によるホウケイ酸ガラスへの影響

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 上原 章寛*; 藤井 俊行*

Photon Factory Activity Report 2015, Part B, 2 Pages, 2016/00

ホウケイ酸ガラスの中性子照射による影響を調査するため、中性子照射後のガラス試料をラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価した。その結果、照射によってSi-O架橋構造や含有元素原子価が変化することを確認した。

口頭

ガラス固化プロセスにおけるルテニウム化合物の化学形態調査,4; Ru-La-Na混合硝酸塩とガラス原料の反応によるRuO$$_{2}$$生成

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 佐藤 修彰*; 猪瀬 毅彦*; 佐藤 誠一*; 畠山 清司*; 関 克巳*

no journal, , 

ガラス固化プロセスでは、廃液から生成したRu化合物がガラス原料と反応し、RuO$$_{2}$$結晶が成長すると推定されることから、Ru-La-Na混合硝酸塩とガラス原料を添加して加熱し、RuO$$_{2}$$の生成状況を確認した。

口頭

ガラス溶融過程でのバブリングによる模擬廃棄物ガラスの比較

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 関 克巳*; 小林 博美*; 本間 将啓*; 畠山 清司*

no journal, , 

溶融ガラスのバブリング操作によってガラス組成の均一化が期待されることから、溶融した模擬廃棄物ガラスへ空気やArガスをバブリングしながら流下し、バブリングによる流下ガラス状態への影響を調査した。その結果、溶融状態の模擬廃棄物ガラスをArガスでバブリングすると、Si-O架橋構造は非架橋酸素数の少ない構造が増え、複数の原子価を取り得るCe等の溶存種が還元されることを確認した。

口頭

中性子照射によるホウケイ酸ガラスへの影響

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 上原 章寛*; 藤井 俊行*

no journal, , 

ホウケイ酸ガラスの中性子照射による影響を調査するため、中性子照射後のガラス試料をラマン分光測定及び放射光XAFS測定により評価した。その結果、照射によってSi-O架橋構造や含有するCe原子価が変化することを確認した。

口頭

BK端XAFSによるホウ珪酸ガラスの配位状態評価

山中 恵介*; 永井 崇之; 太田 俊明*

no journal, , 

本研究は、立命館大学SRセンターBL-11において、放射性廃棄物のガラス固化プロセスにおける基礎的な知見を得ることを目的として、模擬廃棄物ガラスのホウ素近傍の局所構造解析・評価を行った。

口頭

溶融NaNO$$_{3}$$中におけるRuの酸化還元挙動

永井 崇之; 岡本 芳浩; 猪瀬 毅彦*; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

no journal, , 

ガラス溶融炉へ供給された高レベル放射性廃液が脱水後に混合硝酸塩を形成することから、本研究は、廃液の主成分であるNaNO$$_{3}$$を溶媒としてRu含有NaNO$$_{3}$$試料を調製し、溶融NaNO$$_{3}$$中におけるRuの酸化還元挙動をサイクリックボルタンメトリで測定するとともに、凝固塩に含まれるRuの原子価を放射光XAFS測定等により評価した。

口頭

XAFS測定によるRu(NO$$_{3}$$)$$_{3}$$溶液乾固物-NaNO$$_{3}$$-ガラス原料の加熱反応観察

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

no journal, , 

ガラス固化プロセスは、使用済核燃料再処理工程から発生する高レベル放射性廃液とガラス原料を溶融混合してガラス固化体を製造する。廃液に含まれるルテニウム(Ru)等の白金族元素は、溶融ガラス中でRuO$$_{2}$$等の白金族化合物として析出するため、当該プロセス環境における白金族元素の化学挙動を解明する研究を進めている。これまでに硝酸ルテニウム(Ru(NO$$_{3}$$)$$_{3}$$)溶液乾固物、硝酸ナトリウム(NaNO$$_{3}$$)及びガラス原料を加熱し、ルテニウム酸ナトリウムの生成を経て、RuO$$_{2}$$がガラス中に生成析出することを確認している。本報は、ルテニウム酸ナトリウムを経てRuO$$_{2}$$生成に至る各温度のRu原子価について、XAFS測定によるその場観察を試みた結果を報告する。

口頭

ガラス固化プロセスにおける白金族化合物の化学挙動,1; Ru, Rhとガラス原料の高温合成実験

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 塩飽 秀啓; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

no journal, , 

ガラス固化体の製造において、ガラス相から析出したRuO$$_{2}$$等粒子にRhO$$_{2}$$が共存することから、Ru/(Ru+Rh)比を変えてガラス原料と加熱合成した化合物をXRDやXAFS測定等で評価した。

口頭

XAFS測定によるホウケイ酸ガラス中のウラン原子価評価

永井 崇之; 岡本 芳浩; 秋山 大輔*; 佐藤 修彰*

no journal, , 

模擬高レベル放射性廃液のガラス固化プロセス実験において、実廃液に含まれる微量のウランを、化学的物理的な性質の類似性からランタニド元素で代替しているものの、ガラス中のウランの化学状態を把握し、ウランの代替元素を適切に選定する必要がある。本研究は、ガラス固化体製造のガラス原料であるホウケイ酸ガラスを対象に、ガラスに含まれるウランの化学状態を放射光XAFS測定により評価することを目的に実施した。合成した重ウラン酸ナトリウムをガラス原料へ添加混合し、アルゴン酸素混合ガスを掃気しながら加熱溶融してウラン含有ガラス試料を作製し、ガラス試料のウランL3端をXAFS測定した結果、ウランの原子価が6価であることを確認した。

口頭

模擬放射性廃棄物ガラス中のB, NaのXAFS解析評価

永井 崇之; 岡本 芳浩; 山中 恵介*; 太田 俊明*

no journal, , 

ガラス固化体組成であるホウケイ酸ガラスに係る基盤的な知見を蓄積するため、模擬廃棄物ガラス試料中の廃棄物成分の局所構造をXAFS測定等で評価している。今回、原料ガラスへ廃棄物成分が含まれた際の原料ガラス成分であるホウ素(B)とナトリウム(Na)の局所構造変化を明らかにするため、BとNaのK吸収端XAFS測定を行った。

口頭

放射性廃棄物の減容化に向けたガラス固化技術の基盤研究,59; リン添加ホウケイ酸ガラスの作製及びB, NaのK吸収端XAFS測定

永井 崇之; 小林 秀和; 岡本 芳浩; 山中 恵介*; 太田 俊明*

no journal, , 

Si/B比やP$$_{2}$$O$$_{5}$$濃度を変えて原料ガラスと模擬廃棄物ガラスを作製し、B及びNa周辺の局所構造を軟X線領域のXAFS測定で評価した。その結果、P$$_{2}$$O$$_{5}$$添加によりB-O配位構造の4配位が増加すること等を確認した。

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