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PEセルを用いたJRR3 HRPDでの高圧下粉末中性子回折実験

High-pressure powder neutron diffraction measurements using PE cell at JRR

有馬 寛; 小松 一生*; 鍵 裕之*; 奥地 拓生*; 佐々木 重雄*; 山内 宏樹; 深澤 裕; 井川 直樹; 内海 渉; 神山 崇*

Arima, Hiroshi; Komatsu, Kazuki*; Kagi, Hiroyuki*; Okuchi, Takuo*; Sasaki, Shigeo*; Yamauchi, Hiroki; Fukazawa, Hiroshi; Igawa, Naoki; Utsumi, Wataru; Kamiyama, Takashi*

ISISやILLで実績のあるParis-Edinburgh(PE)セルを用いた高圧中性子回折実験は、国内ではわずかに例はあるが、中性子強度の弱さから本格的な利用はされてこなかった。日本独自の中性子回折用高圧セルの開発と平行して、PEセルの利用を検討することは有意義であるとの視点から、本研究ではPEセルをJRR3設置の高分解能粉末回折装置HRPDに導入し、高圧下中性子粉末回折実験を行った。実験では、Pb(NilacoCo., 99.9999%小片)を試料として用いた。PEセルは中性子が加圧軸に対し垂直方向から入射するように配置した。このときアンビルからの散乱を防ぐため、中性子に対する吸収の大きいcBNアンビルを新たに製作した。またPEセルにおいて一般的に使用されているWCアンビルを用いた回折実験も比較のために行った。cBNアンビルを使用した場合、Pbの最強線である111回折線の強度は、常圧下で250count/hour、30トン荷重時で80count/hourであった。試料の格子定数変化から、30トン荷重時の試料室の圧力は2.9(1)GPaと求められた。

For the forward planning of high-pressure neutron diffraction study, it is meaningful to consider the use of Paris-Edinburgh (PE) high pressure cells. We conducted a first experiment for high-P powder diffraction using PE cells on the high resolution powder diffractometer (HRPD) in the reactor neutron source: JRR-3. Lead particle (Nilaco Co., 99.9999%), which has a relatively high scattering length and low absorption for neutron, was used as a sample in order to obtain the intensity data as efficient as possible. A couple of cubic BN anvils and a TiZr null metal gasket were used in order to avoid scattering from surrounding materials. The intensities of a 111 reflection, which is the strongest peak in lead sample, are 250 counts/h at ambient pressure and 80 counts/h at 30 tonnes. The pressure estimated by the obtained lattice constants at 30 tonnes was 2.9(1) GPa. These results allows us to estimate how long beam time is necessary for the potential experiments.

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