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報告書

放射光ビームラインにおける"スクロールポンプ動作状況監視システム(SCP-MS)"の開発

山岡 慎吾; 清水 由佳*; 福田 義博*; 菖蒲 敬久; 小西 啓之

JAEA-Technology 2014-027, 21 Pages, 2014/08

JAEA-Technology-2014-027.pdf:28.95MB

SPring-8の放射光ビームラインにおいて、放射光源から実験ステーションまでの輸送部の真空維持・管理は欠かせないものである。真空維持には、ターボ分子ポンプとスクロールポンプで構成される真空排気ユニットを用いている。しかし、BL22XUにおいて真空排気ユニットの一部であるスクロールポンプの動作不良が報告されている。真空排気ユニットの多くは放射線濃度の高い遮蔽ハッチ内に設置されており発見が遅れるため、結果的に動作不良のまま運転し続けるという状況に陥っていた。そこで今回、スクロールポンプの動作不良を早期発見するため、"スクロールポンプ動作状況監視システム(SCP-MS)"の開発を行った。本システムは、スクロールポンプの真空度とモータ電流値を同時測定しモニタリングできるため、今まで目視では捉えられなかったスクロールポンプの状況を遮蔽ハッチ外からでも捉えることが可能である。実際に真空排気セクションで使用しているスクロールポンプに"スクロールポンプ動作状況監視システム(SCP-MS)"を導入したところ、動作状況を把握するのに十分な真空度とモータ電流値の変化を捉えることができた。本稿では、その詳細について記述する。

報告書

SPring-8 BL14B1におけるDispersive XAFS実験の手引き

岡島 由佳; 松村 大樹; 西畑 保雄; 小西 啓之; 水木 純一郎

JAEA-Technology 2009-058, 45 Pages, 2009/12

JAEA-Technology-2009-058.pdf:5.95MB

2004年度から2006年度にかけて、大型放射光施設(SPring-8)の日本原子力研究開発機構専用ビームラインBL14B1において、時分割XAFS測定を行うことを目的としたDispersive XAFS装置を整備した。その後立ち上げ調整を行い、2006年4月より利用実験を開始している。本稿では、BL14B1におけるDispersive XAFSの概要と装置の使用方法等を解説する。

論文

${it Ex-situ}$ and ${it in-situ}$ X-ray diffractions of corrosion products freshly formed on the surface of an iron-silicon alloy

鈴木 茂*; 松原 英一郎*; 小松 卓哉*; 岡本 吉則*; 蟹江 澄志*; 村松 淳司*; 小西 啓之; 水木 純一郎; 早稲田 嘉夫*

Corrosion Science, 49(3), p.1081 - 1096, 2007/03

 被引用回数:25 パーセンタイル:18.26(Materials Science, Multidisciplinary)

鉄鋼材料の腐食生成物の形成過程を明らかにするために、純鉄及びFe-2%Si合金の表面に湿潤状態で生じた腐食生成物を採取し、放射光によるX線回折実験を行った。NaCl水溶液によって純鉄表面に生じた湿潤腐食生成物の外周部には$$gamma$$-FeOOHが、内部には$$gamma$$-FeOOHのほか、$$alpha$$-FeOOH, Fe$$_{3}$$O$$_{4}$$が含まれている。これと比較して、Fe-Si合金の場合は$$beta$$-FeOOHの生成が著しい。実験ではFe-Si合金の腐食に対する硫酸イオンの影響についても調べた。また実験室のX線回折計で純鉄,Fe-Si合金の乾湿繰返し過程での腐食生成物の形成をその場観察した。その結果は先の放射光による${it Ex-situ}$実験の結果と一致している。

論文

Energy dispersive XAFS in the high energy region at BL14B1, SPring-8

岡島 由佳; 松村 大樹; 西畑 保雄; 小西 啓之; 水木 純一郎

AIP Conference Proceedings 879, p.1234 - 1237, 2007/01

BL14B1では、DXAFS(Energy Dispersive XAFS)装置の開発を行っている。偏向電磁石からの水平方向に発散した白色X線を有効に利用すれば、測定に十分なフラックスを確保でき、なおかつ80keVまでをカバーする広いエネルギー領域でのスペクトルが得られる。入射X線は光学ハッチ1内に設置されている長さ1mのシリコン製ミラー(表面はRhコート)2枚で高調波を除去し、同時に垂直方向の集光を行うことが可能である。光学ハッチ2内には分光結晶(ポリクロメータ)及び試料ステージ,検出器が乗った円弧状レールが敷設されており、$$theta$$-2$$theta$$回折計の役割を担っている。また、ミラー使用時にはその傾きにより変化する白色X線の高さに対して分光結晶や試料,検出器を調整できる上下方向の駆動機構が備えられている。ポリクロメータはSi(422)をラウエ配置で使用し、湾曲形状は円弧状で曲率半径はR=1000mm及び2000mmである。検出器は蛍光体を内蔵したビームモニターとCCDカメラから構成されるCCDカメラシステムを用いた。これまでの実験では、試料位置での焦点サイズは0.2mm(FWHM)以下を実現している。また、Pd-K吸収端(24.348keV)及びPt-K吸収端(78.395keV)のPd箔及びPt箔のスペクトルが100ms以下の時間分解能で良好に得られている。また、高温状態において酸化・還元雰囲気中でのLaCoO$$_{3}$$のスペクトル変化の様子を200msの時間分解能で追跡することに成功している。

論文

Wide band energy beamline using Si(111) crystal monochromators at BL22XU in SPring-8

菖蒲 敬久; 戸澤 一清*; 塩飽 秀啓; 小西 啓之; 稲見 俊哉; 原見 太幹; 水木 純一郎

AIP Conference Proceedings 879, p.902 - 906, 2007/01

SPring-8原子力機構専用ビームラインBL22XUでは、さまざまな研究を行うために3-70keVの広範囲のエネルギーを高強度で使用することが要求されている。そこで、Si(111)面を使用した2つの分光器をタンデムに配置し、使用するエネルギーに応じて使い分けるシステムを導入した。本発表では、得られるX線の性質、及び周期的に振動するX線の対策について紹介する。

論文

Strain measurements using high energy white X-rays at SPring-8

菖蒲 敬久; 金子 洋; 水木 純一郎; 小西 啓之; 柴野 純一*; 平田 智之*; 鈴木 賢治*

AIP Conference Proceedings 879, p.1581 - 1585, 2007/01

高エネルギー白色X線を用いた応力測定技術開発をSPring-8,BL14B1で行った。測定は半導体検出器を用いたエネルギー分散法により、SUS304鉄鋼材に加圧を加えながら内部のひずみ測定を行った。この結果、加圧によるひずみの変化を計測することに成功したが、測定誤差をはじめとするさまざまな問題点も挙げられた。

論文

Synchrotron radiation study on structure of atmospheric corrosion products formed on steel surfaces

小西 啓之; 山下 正人*; 水木 純一郎; 内田 仁*

Characterization of Corrosion Products on Steel Surfaces, p.199 - 222, 2006/00

大気腐食によって低合金鋼表面に生成する腐食物(さび)層には、鋼表面を保護し耐食性を高める働きのあることがわかっている。このような保護性さび層の機能や生成機構の詳細については未だに解明されていない点が多い。本稿ではCr及びNiを主要添加合金元素とする鋼材を用いた長期大気暴露試験によって得られたさび試料について、われわれが行った放射光XAFS実験の詳細を解説し、さび層保護機能に関して得られた知見を紹介する。また放射光白色X線を用いた回折実験によってFe-Cr, Fe-Ni合金表面の液膜腐食過程のその場観察についても詳述し、液膜中に共存するイオン種と腐食生成物との相関を示す。

論文

Evaluation of subsurface distribution of residual stress in austenitic stainless steel using strain scanning method

菖蒲 敬久; 小西 啓之; 水木 純一郎; 鈴木 賢治*; 鈴木 裕士; 秋庭 義明*; 田中 啓介*

Materials Science Forum, 524-525, p.691 - 696, 2006/00

粗大粒や集合組織を持つSUS304Lオーステナイト系ステンレス鋼の表面にショットピーニングを施した材料の表面下の残留応力分布を評価するためにひずみスキャニング法を適応した。SPring-8内BL22XUにおいて測定を行った。エネルギーは70.14keV,ビームサイズは2$$times$$0.2mm$$^{2}$$,受光側にGe(111)アナライザを用いた。試験片にはSUS304Lの焼鈍材とショットピーニング材で20$$times$$20$$times$$5mm$$^{3}$$の角材を使用し、その粒サイズは37$$mu$$mだった。十分な数の結晶粒からの回折を得るために、試料に対して並進,回転,あおりなどの揺動を加えた。その結果、並進揺動を行うことで正確な応力分布が得られることがわかった。本揺動と表面効果の補正を加えることで、ショットピーニングを施したオーステナイト系ステンレス鋼の表面から内部の残留応力分布を決定することに成功した。

論文

X-ray absorption fine structure spectra of rust layers on Fe-based binary alloys exposed to Cl-rich environment

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Proceedings of 16th International Corrosion Congress (CD-ROM), 6 Pages, 2005/09

耐候性鋼保護性さび層の構造的特徴と合金元素及び塩化物イオンとの関係を明らかにするために、塩化物環境下で大気暴露した純鉄、Fe-Cr及びFe-Ni合金の表面さび層のXANESを放射光を用いて測定した。Cl K吸収端XANES測定からこれらのさび層がアカガネアイト以外の塩化物を含むことがわかったが、その塩化物の特定には至っていない。Fe K吸収端XANES測定からこれらのさび層がゲーサイト,アカガネアイト,レピドクロサイト及びマグネタイトを主成分とすることがわかった。特にFe-Ni合金のさび層中のアカガネアイトの成分比はFe-Cr合金と比べて相対的に多い。またFe-Cr合金さび層のCr K吸収端XANESスペクトルはCr添加量に依存してわずかに変化するが、Fe-Ni合金さび層のNi K吸収端XANESにはそのような傾向は見られず、Ni添加量のある範囲においてNi周辺の局所構造は変化しないことがわかる。

論文

Characterization of rust layer formed on Fe, Fe-Ni and Fe-Cr alloys exposed to Cl-rich environment by Cl and Fe K-edge XANES measurements

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 46(2), p.329 - 336, 2005/02

 被引用回数:23 パーセンタイル:18.76(Materials Science, Multidisciplinary)

少量のクロムを含む従来型耐候性鋼の耐食性は、塩分飛来環境下では著しく減少する。そのため合金元素としてニッケルを添加した耐候性鋼が、塩分飛来環境下での使用に耐える新型鋼材として注目される。このような耐候性鋼の保護性さび層の構造を知る手がかりとして、宮古島で大気暴露した鉄,鉄ニッケル合金,鉄クロム合金の各試料片の表面に生成したさび層の分析を放射光を用いたCl K-XANES, Fe K-XANESによって行った。Fe K-XANESスペクトルをパターンフィッティング解析することで、さび層の主要構成成分であるゲーサイト,アカガネイト,レピドクロサイト,マグネタイトの組成比を求めることができた。いずれのさび試料についても最も組成比の高い成分はアカガネイトであり、しかもFe-Ni合金のさび中のアカガネイト組成比はFe-Cr合金さび中のそれよりも高い結果となった。一般にアカガネイトは鋼材の腐食をより進行させるということを考えると、塩分環境でより耐食性が高いはずのFe-Ni合金でさび中のアカガネイト量が多いことは意外である。両者のさび中のアカガネイトが質的に異なるものであり、Fe-Ni合金さび中のアカガネイトは腐食の進行に関与しないと考えられる。一方、さび層のCl K-XANESスペクトルは人工育成アカガネイトのそれと極めてよく似ているが、主吸収ピークの立ち上がりにアカガネイトのスペクトルにはないショルダーピークが見られることから、さび層はアカガネイト以外にも何らかの塩化物を含んでいる。幾つかの参照用塩化物試料とスペクトルを比較したが、さび中の塩化物を特定するには至っていない。しかしこのことはClが直接CrやNiなどの添加合金元素と結合していないこと、したがって金属塩化物を生成することにより添加合金元素の耐食性に関する役割を阻害するものではないことがわかる。ショルダーピークは合金元素の添加量がそれぞれある値より低いときにのみ現れており、この塩化物の生成プロセスと鋼材の腐食率との間に関連性があると考えられる。

論文

Structure analysis of cation selective Cr-goethite as protective rust of weathering steel

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 46(2), p.337 - 341, 2005/02

 被引用回数:5 パーセンタイル:51.29(Materials Science, Multidisciplinary)

Cr-ゲーサイト中のCrの配位数を決定するために、人工育成Cr-ゲーサイトに対するEXAFS解析を行った。スペクトルはフォトンファクトリー(PF)の放射光を用いて測定した。フーリエ・フィルタリングを用いて最近接原子によるEXAFS振動を抽出し、カーブフィッティングで構造パラメータを求めた。その結果、(7$$pm$$1)個のO$$^{2-}$$がCrに配位していることがわかった。このことから、耐候性鋼のCr-ゲーサイト保護性さび層の最も特徴的な保護効果は、Cr$$^{3+}$$に配位するO$$^{2-}$$によってCr-ゲーサイト粒子に負の固定電荷がもたらされることで生じるものと説明できる。

論文

Difference between Cr and Ni K-edge XANES spectra of rust layers formed on Fe-based binary alloys exposed to Cl-rich environment

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 46(1), p.136 - 139, 2005/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:70.93(Materials Science, Multidisciplinary)

耐候性鋼の表面に生成するさび層の保護性は、さび層の構造に関係して現れる特性である。塩分環境下でCr添加型耐候性鋼のさび層よりもNi添加型耐候性鋼のさび層が高い保護性を持つことは、それぞれのさび層中におけるCr及びNiの化学状態や局所構造などの特徴が異なることを示唆する。塩分環境下での鋼材さび層の保護性に対するCrとNiの効果の相違を説明するために、塩分環境下で大気暴露したFe-Cr及びFe-Ni合金のさび層中のCr及びNiの周辺構造を放射光を用いたXANES測定によって調べた。Cr K-edge XANES測定の結果よりFe-Cr合金のさび層中のCrの局所構造はCr添加量によって変化し、したがってその構造は不安定であり、CrまたはCrが作る分子はその周辺の原子から比較的強く相互作用を受けると考えられる。一方、Fe-Ni合金のさび層のNi K-edge XANES測定から、Niがさび層構成物質の結晶構造の中の特定の位置を占有しており、このためCl$$^{-}$$イオンなどの影響をNiはほとんど受けず、保護性さび層形成にかかわる役割を阻害されないと考えられる。

論文

Cl K-edge XANES spectra of atmospheric rust on Fe, Fe-Cr and Fe-Ni alloys exposed to saline environment

小西 啓之; 山下 正人*; 内田 仁*; 水木 純一郎

Materials Transactions, 45(12), p.3356 - 3359, 2004/12

 被引用回数:6 パーセンタイル:54.28(Materials Science, Multidisciplinary)

耐候性鋼中の添加合金元素であるNiやCr、環境中の腐食イオンであるClが耐候性鋼の耐食性に及ぼす働きを調べるために、飛来塩分量の多い試験場で大気暴露した純Fe,Fe-Ni合金,Fe-Cr合金から表面さび層を採取し、そのCl K吸収端XANESを放射光を用いて測定した。二元合金表面のさびのXANESスペクトルには吸収端近傍にショルダーピークが現れる。現時点でこのピークに対応した塩化物は特定できていない。そのピーク強度は暴露試験材中の合金元素の種類と量に依存するが、ピーク位置は一定であった。このことからさび中のClイオンは添加合金元素と直接結合しているのではないことがわかった。

論文

Structural analysis of corrosion product of Fe-Cr alloy film using synchrotron radiation

山下 正人*; 小西 啓之; 高橋 正光; 水木 純一郎; 内田 仁*

Materials Science Research International, Special Technical Publication, 1, p.398 - 401, 2001/05

耐候性低合金鋼のさび層は大気腐食に対して強い保護機能を有する。鉄鋼のさび層を制御するには、さびの詳細な構造及びそれと防食性との関係を知ることが重要である。特にさび層に含まれる合金元素の原子位置は直接さび層の構造と特性を制御していると考えられる。本研究ではFe-Cr合金蒸着膜を硫酸水溶液液膜下で腐食させて得られる生成物について、その局所構造を調べた。メスバウアー分光法及び放射光斜入射X線回折法の結果は、腐食生成物が$$gamma$$-FeOOHと超微細ゲーサイト($$alpha$$-FeOOH)とから成ることを示している。EXAFS実験より少なくともゲーサイト中にはFe-Cr合金からのCrが存在することがわかった。Feサイトを置換したCrがゲーサイトの結晶粒径を微細化する一方、Fe-O-OH八面対の間に侵入して存在するCrがさび層にイオン選択性を与え、保護機能を増加させていると考えられる。

論文

量子構造物性ビームラインBL22XU建設計画の概要

小西 啓之; 塩飽 秀啓; 稲見 俊哉; 片山 芳則; 綿貫 徹

SPring-8利用者情報, 6(3), p.198 - 201, 2001/05

平成11年度補正予算によって建設が認められたSPring-8における4本目の原研ビームラインBL22XU(量子構造物性ビームライン)の概要について報告する。アクチノイド系の特に共鳴磁気散乱実験・磁気吸収実験に主眼を置くため、ビームラインは非密封放射性試料が利用可能なRI棟内に導入し、また3keV付近の比較的低エネルギーなX線も使用可能とする。一方で蓄積リング棟実験ホールにも極限環境実験用の設備を整備し、70keV程度までの高エネルギーX線を利用する。これらのために光源は磁石周期長38mmの真空封止型アンジュレータとし、二結晶分光器は低エネルギー用と高エネルギー用の2台をタンデム配置のうえ、切り替えて用いることとした。集光系についても低エネルギーは全反射ミラー、高エネルギーではベリリウムレンズ等を用いる。低エネルギーX線利用のためにベリリウム窓はすべて可動式とするなどの対策をとっている。

論文

原研ビームライン(BL-14B1)における構造物性研究

水木 純一郎; 小西 啓之; 西畑 保雄; 高橋 正光; 鈴谷 賢太郎; 松本 徳真; 米田 安宏

日本結晶学会誌, 42(1), p.68 - 75, 2000/02

SPring-8での原研ビームラインBL-14B1での研究例を紹介することにより、どのような種類の実験が可能であるかを知ってもらうことを目的としたものである。そのために、ビームライン、各実験ハッチに設置されている装置の概要、特長をのべ、実験例として、電気化学における液/固界面構造、高エネルギーX線を利用したランダム系物質の構造解析を紹介する。また、結晶ベンダーによる高エネルギーX線の集光を紹介し、ベンダーの有効性を議論した。

論文

原研X線ビームライン(BL14B1,BL11XU)の現状

小西 啓之; 塩飽 秀啓; 米田 安宏; 三井 隆也; 西畑 保雄

SPring-8利用者情報, 4(5), p.4 - 8, 1999/09

SPring-8にある原研ビームラインのうち、BL14B1及びBL11XUの現状について報告する。1998年3月に本格的な利用運転を開始したBL14B1(材料科学用ビームライン)については、分光結晶の水冷却の際に生じる振動を軽減するための対策と、新型間接冷却用分光結晶の性能試験について報告する。また1996年に建設を開始したBL11XU(材料科学用ビームライン)については、1998年のコミッショニングを経て1992年の核共鳴散乱装置立ち上げに至るまでの経過について述べる。

論文

SPring-8 beamlines for high pressure science with multi-anvil apparatus

内海 渉; 舟越 賢一*; 浦川 啓*; 山片 正明*; 辻 和彦*; 小西 啓之; 下村 理

Review of High Pressure Science and Technology, 7, p.1484 - 1486, 1998/00

SPring-8は平成9年10月に共用開始される。2本の偏向電磁石ビームラインが、マルチアンビルを用いた高圧研究のために現在建設中である。共用ビームラインの1つであるBL04B1ビームラインにおいては、1500トンの荷重がかけられるプレスが設置され、主として6-8型の加圧のよる実験が行われる。もう1本は原研ビームラインであるところのBL14B1で、こちらには小型の180ton DIAプレスが設置される予定である。2本のビームライン、設置予定の高圧装置について報告する。

論文

原研ビームライン

原見 太幹; 小西 啓之; 横谷 明徳

放射光, 9(5), p.453 - 457, 1996/00

放射光学会誌は、SPring-8施設の特集号を発行することになり、発表者は重元素科学用軟X線ビームライン、材料科学用偏向電磁石ビームライン、アンジュレータビームラインの3本の原研ビームラインを紹介した。

論文

Synchrotron radiation beamline to study radioactive materials at the Photon Factory

小西 啓之; 横谷 明徳; 塩飽 秀啓; 本橋 治彦; 牧田 知子*; 柏原 泰治*; 橋本 眞也*; 原見 太幹; 佐々木 貞吉; 前田 裕司; et al.

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research A, 372, p.322 - 332, 1996/00

 被引用回数:42 パーセンタイル:4.56

この論文は、高エネルギー物理学研究所(KEK)・放射光実験施設(PF)の放射線管理区域内に設置した、新しいビームラインのデザインとその建設について記したものである。ビームラインはフロントエンド部と2本のブランチライン部から構成されている。ブランチラインの1本はX線光電子分光法と軟X線領域(1.8~6keV)放射線生物学の研究に使用され、もう1本はX線回折、XAFSと軟X線領域(4~20keV)放射線生物学の研究に使用される。前者(軟X線領域)のブランチラインには、放射性物質の飛散事故を防ぐ目的で、真空系内外に特別な装置を備えていることが特徴である。このビームラインを用いた応用実験もすすめられており、最新の結果も併せて報告している。

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