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永田 晋二*; 井上 愛知; 山本 春也; 土屋 文*; 高野 勝昌; 藤 健太郎*; 四竈 樹男*
Journal of Alloys and Compounds, 446-447, p.558 - 561, 2007/10
被引用回数：20 パーセンタイル：69.78(Chemistry, Physical)触媒金属を表面に担持した酸化タングステン膜は、水素と反応することにより着色することが知られている(ガスクロミック現象)。しかしながら、水素によるガスクロミック着色の詳細なメカニズムは、未だに明らかになっていない。本研究では、ガスクロミック着色のメカニズムを解明することを目的に、種々の組成の酸化タングステン膜を作製し、酸化タングステン膜中の水素の挙動と着色現象の関係について調べた。反応性スパッター法により成膜中の酸素分圧を制御し、O/W原子数比を2.5
3.0まで変化させた酸化タングステン膜を作製した。薄膜試料中の水素は、ヘリウムイオンビームを用いた反跳粒子検出法により評価した。実験の結果、O/W原子数比が3.0近傍の酸化タングステン膜が最も良い着色性能を示した。さらに、水素に曝して着色させると薄膜中の水素濃度が2割程度増加することが確認できた。これより、この着色がタングステンブロンズ(HWO
)の形成と関連していることがわかった。
高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 杉本 雅樹; 吉川 正人; 永田 晋二*
Japanese Journal of Applied Physics, Part 1, 46(9B), p.6315 - 6318, 2007/09
被引用回数：11 パーセンタイル：39.15(Physics, Applied)雰囲気ガスの混合比と成膜時の温度をパラメータとした反応性スパッタリング法により酸化タングステン薄膜を作製し、X線回折測定,ラマン散乱測定及び原子間力顕微鏡による測定より膜の構造を調べた。その結果、成膜時の温度を400
C以上にすると、膜にナノサイズの結晶構造を付与できることがわかった。水素ガスに対するガスクロミック特性を調べたところ、膜の結晶サイズが大きいほど着色速度が速いことがわかった。
高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 杉本 雅樹; 杉山 僚; 吉川 正人
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(3), p.673 - 676, 2007/09
水素の吸着により黄色から青へ変色する酸化タングステン薄膜を、ポリエチレンテレフタレートあるいはポリ塩化ビニリデン等の安価な不定形基材表面に、スパッタリング法により堆積させ作製することに成功した。性能評価を行った結果、数分で濃度1%の水素に対して変色し、目視による検知が可能であることがわかった。爆発下限濃度が空気雰囲気中で4%の水素を安全に取り扱うには、その漏洩を速やかに検知する技術の開発が欠かせない。本シートは次世代のクリーンエネルギー源である水素の漏洩を簡便に確認できる安価な検知シートとして役立つと考えられる。
山本 春也; 高野 勝昌; 井上 愛知; 吉川 正人
Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 262(1-2), p.29 - 32, 2007/08
被引用回数：21 パーセンタイル：79.51(Instruments & Instrumentation)酸化タングステン膜は、水素の吸蔵により透明から濃い青色に着色するガスクロミック現象を発現することから、水素検知材料としての利用が期待されている。本研究では、光学式水素センサーの開発を目的に、反応性スパッター法により作製した酸化タングステン膜について、その組成や結晶構造とガスクロミック特性との関係について系統的に調べた。実験では、成膜中の酸素分圧をパラメータに酸化タングステン膜の作製を行い、ラザフォード後方散乱法によるタングステン(W)と酸素(O)と原子数比の決定を行い、さらにX線回折法による結晶構造評価を行った。その結果、タングステン膜のO/Wの比が3近傍でありながら非晶質構造を有する酸化タングステン膜だけにガスクロミック現象が発現することがわかった。
高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 宮下 敦巳; 吉川 正人
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.159 - 162, 2007/03
酸化タングステン(WO
)薄膜の着色速度の向上を目的として、入射エネルギー350keVの
He
をWO薄膜に照射した。照射後、着色速度との関連が指摘されている不完全な酸素結合を持つ4価、あるいは5価のタングステン(W
、あるいはW
)の総量を、X線光電子分光法により調べた結果、1
10
ions/sm
のイオン照射により、W及びWの総量がそれぞれ4%及び17%増大したことがわかった。一方、同じ試料に触媒金属薄膜を蒸着し着色速度を調べた結果、照射前に比べ着色速度が7.5倍上昇したことがわかった。この結果から、不完全な酸素結合を持つタングステン原子の増加が着色速度を大幅に改善させること,改善手法としてイオン照射が有効であることがわかった。
films井上 愛知; 山本 春也; 永田 晋二*; 高野 勝昌; 吉川 正人; 四竈 樹男*
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.107 - 110, 2007/03
水素ガスと反応して着色する酸化タングステン膜による光学式水素センサーの開発を行うため、反応性マグネトロンスパッタ法を用いて不定比性酸化タングステン膜を作製し、その元素組成比と着色性能の関係を調べた。成膜雰囲気中のアルゴン分圧を150mPaに保ち、酸素分圧を080mPaの範囲で変化させながら金属タングステンターゲットをスパッタして作製した試料に対して、ラザフォード後方散乱法(RBS)及び反跳粒子検出法(ERD)を用いて組成を調べた結果、膜の酸素組成比が増加するに伴って含有水素量は増加し、WO膜では最大約H
WOまで水素が含有していることが明らかになった。また、石英基板上に同様な条件で堆積させた酸化タングステン膜表面に約15nmのパラジウムを堆積させた試料に対して着色性能を調べたところ、組成がWOに近づくほど、また含有水素が多いほど光の透過強度が低下する傾向にあった。
山本 春也; 高野 勝昌; 井上 愛知; 吉川 正人
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 32(1), p.171 - 174, 2007/03
酸化パラジウム(PdO)のガスクロミック特性を利用した光学式水素ガスセンサーを開発するため、PdO膜の水素による光学特性変化について調べた。その結果、パラジウム(Pd)を600Cで熱処理して形成したPdO膜は、濃度1%の水素に対して光学特性が変化することがわかった。実験に使用したPd膜は500Cで膜全体が酸化してPdOになることがわかっている。このことから、濃度1%水素によるPdO膜のPd膜への還元が、光学特性変化として検出されていると考えられる。
高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 吉川 正人
JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 160, 2007/02
水素吸着により着色する特性(ガスクロミック特性)を有する酸化タングステン(WO)薄膜を利用して光学式水素センサーを作製する場合、その着色速度の低さがセンサーへの応用を困難なものにしていた。そこで、ガスクロミック特性の発現原因と考えられる酸素原子の欠損を意図的に導入する目的で、WO薄膜にイオン照射を行い照射量と着色速度の関係を調べた結果、
ions/cm 以上でWO薄膜の着色速度が2倍以上改善することがわかった。これにより、イオン照射による欠陥導入が着色速度の改善に有効であることが実験的に初めて裏づけられた。
井上 愛知; 永田 晋二*; 四竈 樹男*; 山本 春也; 高野 勝昌
JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 147, 2007/02
クロム添加アルミナ(ルビー)は、イオンビーム照射よってCr
に由来する強い可視赤色発光(R-line)を示すことから、核融合炉内のDT反応によって生成される3.5MeVの
粒子に対する光学式荷電粒子モニターの検出材料としての利用が期待されている。本研究では、keV、MeV領域の軽イオン照射に対するルビーの発光特性に関して、焼鈍による発光強度と結晶性の回復との関連性を調べた。その結果、はじき出し密度が約20個/nm
以下では、おもに酸素原子のはじき出しによって消滅したR-line発光中心が700K以下で回復した。しかしながらはじき出し密度がこれを超えると、アルミ原子を含んだ欠陥集合体が形成されるため、900K以上の温度でないとR-line発光中心が回復しないことがわかった。
永田 晋二*; 山本 春也; 井上 愛知; 土屋 文*; 藤 健太郎*; 高野 勝昌; 吉川 正人; 四竈 樹男*
JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 148, 2007/02
シリカガラスやアルミナはイオンビームモニタ材料として簡便に利用されているが、これらセラミックスからのイオンビーム誘起発光は微量の不純物元素や酸素欠陥に影響され、その発光特性については不明の点も多い。本研究では、シリカガラス中の水酸基がイオンビーム誘起発光に及ぼす影響と照射損傷との関連を明らかにし、発光体など機能材料への応用を探索することを目的に、イオンビーム誘起発光実験を行った。実験では、水酸基の含有量が異なったシリカガラスに対して、入射エネルギー:1MeVの水素を照射し、試料からの発光を測定した。発光強度のエネルギー依存性及び照射量依存性から、MeV領域の水素照射では酸素欠損型の発光中心はおもに電子励起によって生成されていると結論され、水酸基が存在する場合には、付与エネルギーが水酸基の解離や酸素欠損生成に費やされることが示唆された。
(100) films by helium irradiation山本 春也; 高野 勝昌; 井上 愛知; 吉川 正人
JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 159, 2007/02
本研究では、光触媒材料である二酸化チタン(TiO)について、低エネルギーのヘリウムイオン照射より表面近傍にブリスター構造を形成し、表面形態が光誘起親水性に及ぼす影響について調べた。実験では、パルスレーザー蒸着法により-AlO(0001)単結晶基板上にルチル-TiO(100)単結晶膜を試作し、ヘリウムイオンの入射エネルギー,照射量,照射温度などのブリスターの形成条件について検討を行った。その結果、ヘリウム照射中の試料温度を下げることによりブリスターの微細化が可能であることがわかった。さらに、ブリスターを形成したTiO膜に対して光誘起親水性を調べた結果、ブリスターの形成により光誘起親水性が向上することがわかった。
高野 勝昌; 山本 春也; 吉川 正人; 井上 愛知; 杉山 僚
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 31(1), p.223 - 226, 2006/03
持続的発展をめざす水素社会の安全性を確保するには、着火源となる電源を必要としない高感度の水素センサーの開発が不可欠である。本研究では、水素に接触すると着色するガスクロミック材料を利用した水素センサーの開発を進めている。今回は、高周波スパッタ法を用いて形成したパラジウムと酸化タングステンの2層構造を最適化して水素検知素子を作製した。それをコア径50
mの光ファイバーケーブルの先端に接続して水素センサーを試作し、その性能の評価を行った。その結果、体積濃度1%の水素に対して、実用上求められる性能(反応時間が1秒以内、飽和着色率は95%以上)を満たすことに成功し、光学式水素センサーを水素検知材料と光ファイバーによって構築できることを検証した。
井上 愛知; 高野 勝昌; 山本 春也; 吉川 正人; 永田 晋二*
Transactions of the Materials Research Society of Japan, 31(1), p.227 - 230, 2006/03
水素社会に向けて、可燃性ガスである水素に対して着火源となる電源などを使用しない光学式水素センサーの開発が求められている。そこで本研究では、水素検知材料として用いる酸化タングステンの薄膜をRFスパッタ法を用いて作製し、結晶状態とガスクロミック特性の関係について調べた。実験では、基板温度と雰囲気ガス圧をパラメータとし、X線回折法を用いて結晶構造の評価を行った。さらに、体積濃度1%の水素に対してのガスクロミック特性を評価した。その結果、結晶配向するほど、優れたガスクロミック特性を示すことが明らかとなった。
浅野 芳裕; 岸 紀行*; 森谷 隆広*; 三浦 雄太*; 井上 勝昌*
AIP Conference Proceedings 705, p.568 - 571, 2004/04
SPring-8のBL40XU高フラックスビームラインでは、実験ハッチにおける光子強度が10E15photons/s程度と非常に大きい。そのため、光子強度絶対測定によく用いられる自由空気電離箱等では高精度の絶対測定は非常に難しい。これまでは、蓄積リングの蓄積電流を最大時の1%程度にまで下げた状態で測定を行い、そのデータを蓄積電流値で外挿することによって光子強度を求めていた。しかし、BL40XUのように光学素子を通して放射光を取り出す場合には、光学素子に対する熱付加の影響等のために必ずしも蓄積電流値に放射光強度が比例するとは限らない。そのため、この方法では高精度の絶対測定は難しい。そこで、電離現象の替わりに発熱現象を検出原理とする熱量計を用いて、大強度放射光の光子強度絶対測定を行った。また、いままで行ってきた長時間照射方法に加えて、ms-数sオーダーの短時間照射による光子強度絶対測定が可能になれば測定レンジを飛躍的に広げることができ、BL40XUで得られる大強度ビームも直接絶対測定が可能になる。
高野 勝昌; 山本 春也; 井上 愛知; 吉川 正人
no journal, ,
水素による酸化タングステン薄膜のガスクロミック特性は、薄膜内に形成される三酸化タングステン(WO)結晶の酸素原子の欠損によって発現すると考えられている。本研究では新しい試みとして、入射エネルギーが40keV以上のHイオンあるいはHeイオン照射により、高周波マグネトロンスパッタ法を用いて作製したWO結晶内に酸素原子の欠損を意図的に作る実験を行い、水素による着色率のイオン照射量依存性を調べた。その結果、成膜直後は低かった着色率が、イオン照射により2倍以上増加し、酸化タングステン薄膜のガスクロミック特性の改善が可能であることがわかった。
高野 勝昌; 山本 春也; 吉川 正人; 井上 愛知
no journal, ,
現在、酸化タングステン(WO)薄膜の水素吸着により着色する特性(ガスクロミック特性)を利用した、光学式水素センサーの研究開発が進められている。このガスクロミック特性は、薄膜内に形成されるWO結晶の酸素原子の欠陥によって発現すると考えられている。本研究では新しい試みとして、高エネルギーのイオン照射により、成膜したWO結晶内に酸素原子の欠陥を意図的に作る実験を行い、水素による着色率の照射量依存性を調べ、ガスクロミック特性の向上を検討した。その結果、成膜直後は低かった着色率が、イオン照射により2倍以上増加し、酸化タングステン薄膜のガスクロミック特性の改善が可能であることがわかった。
山本 春也; 高野 勝昌; 井上 愛知; 吉川 正人
no journal, ,
本研究では、光触媒材料である二酸化チタンや光学式水素ガスセンサー材料に用いられる酸化タングステンなど金属酸化物について、低エネルギーのヘリウムイオン照射より表面近傍にブリスター構造を形成し、材料の表面形態が光触媒特性,ガス検知特性等に及ぼす影響を明らかにすることを目的としている。今回の実験では、パルスレーザー蒸着法によりサファイア単結晶基板上に成膜したルチル型二酸化チタン単結晶膜を試料とし、ヘリウムイオンの入射エネルギー,照射量,照射温度などのブリスターの形成条件について検討を行った。その結果、ヘリウム照射中の試料温度を下げることによりブリスターの微細化が可能であることがわかった。さらに、ブリスターを形成した二酸化チタン膜に対して光誘起親水性を調べた結果、ブリスターの形成により光誘起親水性が向上することがわかった。
井上 愛知; 永田 晋二*; 四竈 樹男*; 山本 春也; 高野 勝昌; 吉川 正人
no journal, ,
放射線照射によって発光する酸化物のなかで、クロム添加アルミナ(ルビー)はCrに由来する強い可視赤色発光(R-line)を示すことから、核融合炉内のDT反応によって生成される3.5MeVの粒子に対する光学式荷電粒子モニターの検出材料として利用することが考えられている。本研究では、keVMeV領域の軽イオン照射に対するルビーの発光特性に関して、焼鈍による発光強度及び結晶の回復傾向を調べ、発光中心の消滅に起因する欠陥の種類について検討を行った。その結果、はじき出し密度が約20個/nm以下の低照射量領域では700K以下の比較的低温で発光強度が回復するが、高照射領域でははじき出し密度の増加に伴い急激に回復しにくくなる傾向が明らかとなった。また、低照射領域ではおもに酸素原子のはじき出しによってR-line発光中心が消滅するが、照射量が増加するとともにアルミ原子を含んだ欠陥集合体が形成されることでR-line発光中心は900K以上の温度でないと回復しない傾向にあることがわかった。
永田 晋二*; 井上 愛知; 藤 健太郎*; 土屋 文*; 四竈 樹男*; 山本 春也; 高野 勝昌; 吉川 正人
no journal, ,
シリカガラスやアルミナはビームモニタとして簡便に利用されているが、これらセラミックスからの発光は微量の不純物元素や酸素欠陥に影響され、その発光特性については不明の点も多い。本研究では、シリカガラス中の水酸基がイオンビーム誘起発光に及ぼす影響と照射損傷との関連を明らかにし、発光体など機能材料への応用を探索することを目的に、イオンビーム誘起発光実験を行った。実験では、水酸基の含有量が異なったシリカガラスに対して、入射エネルギー:0.13MeVの水素及びヘリウムを照射し、試料からの発光を測定した。発光強度のエネルギー依存性及び照射量依存性から、MeV領域の水素照射では酸素欠損型の発光中心はおもに電子励起によって生成されていると結論され、水酸基が存在する場合には、付与エネルギーが水酸基の解離や酸素欠損生成に費やされることが示唆された。KeV領域のエネルギーで水素をシリカガラスにイオン注入した場合では、水素は、投影飛程近傍に捕捉されるだけでなく、試料内部に均一に約1at.%まで捕捉されていた。この注入水素は、O-H及びSi-Hを形成していることから、水素添加による発光特性の制御が可能であることがわかった。
高野 勝昌; 井上 愛知; 山本 春也; 吉川 正人
no journal, ,
酸化タングステン(WO)薄膜の水素吸着により着色する(ガスクロミック)現象を利用した、光学式水素センサーの研究が行われている。この着色は、薄膜内に形成されるWO結晶の酸素原子の欠陥によって発現すると考えられている。本研究では新しい試みとして、エネルギー350keVのイオン照射により、成膜したWO結晶内に酸素原子の欠陥を意図的に作る実験を行い、着色の照射量依存性を調べた。その結果、成膜直後は低かった着色率が、イオン照射により増加し、酸化タングステン薄膜の着色の改善が可能であることがわかった。
