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論文

Analytical methods using a positron microprobe

岡 壽崇; 神野 智史*; 藤浪 真紀*

Analytical Sciences, 25(7), p.837 - 844, 2009/07

 被引用回数:13 パーセンタイル:16.51(Chemistry, Analytical)

陽電子は、材料中の欠陥を検出することができ、また、電子と異なる散乱プロセスを経るため、材料分析に広く使用されてきた。1980年代には陽電子ビームの単色化とマイクロビーム化が行われ、陽電子を用いた材料分析法はさらに発展した。本論文では、マイクロビーム化技術と、マイクロビームの材料分析への応用についてレビューする。

論文

Interlaboratory comparison of positron annihilation lifetime measurements

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

Materials Science Forum, 607, p.248 - 250, 2009/00

現在までに陽電子消滅寿命測定(PAL)の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,高分子,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。金属試料では1寿命成分、それ以外では3寿命成分で解析を行った。陽電子寿命、及びオルソーポジトロニウム寿命に関して、研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した。その結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの$$gamma$$線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。

論文

Interlaboratory comparison of positron annihilation lifetime measurements for synthetic fused silica and polycarbonate

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

Journal of Applied Physics, 104(2), p.026102_1 - 026102_3, 2008/07

 被引用回数:44 パーセンタイル:82.84(Physics, Applied)

同一の溶融石英とポリカーボネートを試料に用い、陽電子消滅寿命測定及び解析を12の研究室において実施し、その比較を行った。各研究室で得られた陽電子寿命のばらつきは、測定方法と解析方法を統一することで、過去に報告されている、何も制約を与えずに行われた試験結果に比較して、小さくできることがわかった。

論文

Chemical state analysis of vacancy-impurity complexes by positron annihilation spectroscopy

藤浪 真紀*; 小熊 幸一*; 赤羽 隆史*; 河裾 厚男; 前川 雅樹

JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 151, 2007/02

Siへの自己イオン注入によって形成される欠陥層による銅不純物のゲッタリング効果を陽電子ビームを用いて調べた。Cz-Siに対して3MeVの自己イオンを1E+14/cm$$^{2}$$注入し、続いて裏面より200keVの銅イオンを1E+14/cm$$^{2}$$注入した。その後、300$$sim$$800$$^{circ}$$Cの範囲で1時間アニールを行った。陽電子ビームを用いてS-E測定及び同時計数ドップラー拡がり測定を行った。銅不純物の分布をSIMSを用いて決定した。まず、裏面より銅不純物のみを注入したものでは、400$$^{circ}$$C以上で原子空孔と銅不純物の複合体が生成し、600$$^{circ}$$Cでこれが消失することがわかった。一方、表面から自己イオン、裏面から銅不純物を注入した場合では、600$$^{circ}$$Cで自己イオンによって形成された欠陥層に銅不純物が堆積していることがわかった。また、700$$^{circ}$$Cではさらに変化が起こったが、同時計数ドップラー拡がりスペクトルは、銅イオン注入のない場合とある場合でほぼ同じであった。これより、700$$^{circ}$$Cでは欠陥層に捕らえられた銅不純物は、解離するものと考えられる。SIMS測定の結果も同様の特徴を示した。

論文

Positron annihilation spectroscopy to getter sites for Cu in Si

藤浪 真紀*; 宮越 達三*; 赤羽 隆史*; 河裾 厚男; 前川 雅樹; Chen, Z. Q.*

JAEA-Review 2005-001, TIARA Annual Report 2004, p.235 - 237, 2006/01

Si中の銅不純物のゲッタリング効果を調べる目的で、Siウェハー表面から3MeV自己イオンを1E+15ions/cm$$^{2}$$、そして裏面からと200keVCuイオンを1E+14ions/cm$$^{2}$$注入し、自己イオン注入によって形成される欠陥層によるCu不純物のゲッタリング効果を調べた。特に、陽電子ビームを用いて、Cu不純物と原子空孔の相互作用について調べた。自己イオンのみを注入したものとその後Cuイオン注入を行ったものについて、600$$^{circ}$$Cの熱処理後に陽電子消滅$$gamma$$線のドップラー拡がり測定を行ったところ、価電子運動量分布の変化を示すSパラメータには、大きな違いは無かった。しかし、同時計数ドップラー拡がり測定による電子運動量分布において、高運動量領域には明瞭な違いが現れることがわかった。すなわち、自己イオン注入のみの場合には、原子空孔の生成による内殻電子との消滅率の減少が見られるだけであるが、その後Cuを注入を行ったものでは、Cuの内殻電子と陽電子の消滅を示す電子運動量分布が観測された。これは、自己イオン注入によって形成された原子空孔にCu不純物が捕獲されていることを示している。今後、NiやFeについても同様の研究を行う計画である。

口頭

陽電子消滅法によるシリコン中の空孔クラスターと銅の複合体検出

藤浪 真紀*; 渡辺 和也*; 小熊 幸一*; 赤羽 隆史*; 河裾 厚男; 前川 雅樹; 松川 和人*; 原田 博文*

no journal, , 

半導体デバイスプロセスにおける遷移金属汚染のゲッタリングサイトとしてさまざまな欠陥が提唱され、それらの金属ゲッタ能が調べられている。空孔型欠陥の高感度プローブである陽電子により空孔-金属複合体を検出することが可能である。本研究では陽電子消滅法によりシリコンにおける空孔クラスターと銅との相互作用を観察することを目的とした。CZ-Siウエハに自己イオンを3MeVで1E+14/cm$$^{2}$$注入し、裏面にCuイオンを100keVで1E+14/cm$$^{2}$$注入した。その後、各温度で窒素中1時間アニールした。単色陽電子ビームを用いて、空孔分布はドップラー拡がりであるSパラメーターの陽電子エネルギー依存性から、空孔化学状態は同時計数ドップラー拡がり測定(CDB)から解析した。なお、Cu分布はSIMSにより求めた。裏面では、CDB測定によりCuと結合した空孔複合体の形成が認められ、それは500$$^{circ}$$Cまで安定に存在していた。600$$^{circ}$$Cアニールにより空孔-Cu複合体は分解し、一方で自己イオンを注入した領域で空孔-Cu複合体の形成が見られた。SIMS測定から注入したCuの85%が自己イオン注入領域にゲッタされていることが示された。700$$^{circ}$$CのアニールによりCuは空孔クラスターから解離し、空孔クラスターはOと複合欠陥を形成していた。裏面に注入されたCuははじめにイオン注入誘起欠陥である複空孔と複合体を形成するが、温度上昇により解離し、より大きな空孔クラスターと結合する。しかしながら700$$^{circ}$$Cアニールにより空孔クラスターはより安定な酸素と複合体を形成するためCuと解離すると考察される。Cuに対する空孔型欠陥のゲッタ能は空孔クラスターのサイズと密接な関係があると考えられる。

口頭

陽電子消滅法によるSi中不純物ゲッタリング挙動の研究

赤羽 隆史*; 藤浪 真紀*; 渡辺 和也*; 小熊 幸一*; 松川 和人*; 原田 博文*; 前川 雅樹; 河裾 厚男

no journal, , 

空孔型格子欠陥に敏感なプローブである陽電子を用いて、Si中の空孔クラスターの遷移金属ゲッタリング挙動を観測した。Cz-Si(100)にSiイオンを3MeV,1E+14/cm$$^{2}$$注入し、次にウエハの裏面からCuイオンを200keV,1E+14/cm$$^{2}$$注入した。その後、窒素雰囲気中で100$$^{circ}$$Cおきに1時間焼鈍した。単色陽電子ビームを用いて、消滅$$gamma$$線のドップラー拡がりの陽電子エネルギー依存性と、特定の陽電子エネルギーでの同時計数ドップラー拡がり(CDB)を測定した。また、SIMSによりCuの分布を測定した。Siイオンを注入した側では、500$$^{circ}$$CまではCuイオンを注入した場合としない場合の差はなかったが、600$$^{circ}$$Cで変化が現れた。600$$^{circ}$$C焼鈍試料では、Siイオンを注入した領域で空孔-Cu複合体の形成が認められた。SIMS測定から、注入したCuの85%が、Siイオン注入領域にゲッタリングされていることが示された。700$$^{circ}$$C焼鈍による変化は、Cu-空孔複合体が解離し、空孔クラスターは、より安定な酸素と結合したことによるものと解釈される。

口頭

陽電子消滅によるSiゲッタリングサイトの化学状態分析

藤浪 真紀*; 渡辺 和也*; 小熊 幸一*; 赤羽 隆史*; 河裾 厚男; 前川 雅樹; 松川 和人*

no journal, , 

Siへの自己イオン注入によって形成される欠陥層による銅不純物のゲッタリング効果を陽電子ビームを用いて調べた。Cz-Siに対して3MeVの自己イオンを1E+14/cm$$^{2}$$注入し、続いて裏面より200keVの銅イオンを1E+14/cm$$^{2}$$注入した。その後、300$$sim$$800$$^{circ}$$Cの範囲で1時間アニールを行った。陽電子ビームを用いてS-E測定及び同時計数ドップラー拡がり測定を行った。銅不純物の分布をSIMSを用いて決定した。まず、裏面より銅不純物のみを注入したものでは、400$$^{circ}$$C以上で原子空孔と銅不純物の複合体が生成し、600$$^{circ}$$Cでこれが消失することがわかった。一方、表面から自己イオン、裏面から銅不純物を注入した場合では、600$$^{circ}$$Cで自己イオンによって形成された欠陥層に銅不純物が堆積していることがわかった。また、700$$^{circ}$$Cではさらに変化が起こったが、同時計数ドップラー拡がりスペクトルは、銅イオン注入のない場合とある場合でほぼ同じであった。これより、700$$^{circ}$$Cでは欠陥層に捕らえられた銅不純物は、解離するものと考えられる。

口頭

Cu gettering to vacancies in Si studied by a positron beam

河裾 厚男; 前川 雅樹; 藤浪 真紀*; 小熊 幸一*; 赤羽 隆史*; 渡辺 和也*; 松川 和人*

no journal, , 

遷移金属不純物はシリコン中に意図せず混入しデバイスの電気特性に悪影響を与える。ゲッタリング技術は格子欠陥を利用した遷移金属不純物の除去法として有効であり、格子欠陥と遷移金属不純物の相互作用を研究することは大切である。これまで積層欠陥や析出物などの拡張欠陥が透過電顕によって研究されてきた。また、不純物の深さ分布は二次イオン質量分析によりわかる。しかしこれらの方法では欠陥-不純物相互作用に関する知見はわからない。陽電子消滅は欠陥と不純物の複合体についての情報を与える。ここではCZ-Siに対して表面から3MeVSiイオンを1E+14/cm$$^{2}$$、裏面から200keVCuイオンを1E+14/cm$$^{2}$$注入し、熱処理を行った。陽電子ビームを用いた同時計数ドップラー拡がり測定を行い、空孔クラスターによるCu不純物のゲッタリング効果を調べた。500$$^{circ}$$Cの熱処理では空孔クラスターの成長が見られたが、銅不純物の影響は観測されなかった。600$$^{circ}$$Cの熱処理後ではドップラー拡がりスペクトルにCu不純物の影響が現れた。このことから、空孔クラスターがCu不純物を捕獲するものと考えられる。700$$^{circ}$$CではCuは空孔クラスターから離脱し、酸素原子が空孔集合体と結合することがわかった。

口頭

石英ガラスとポリカーボネートの陽電子寿命比較測定

小林 慶規*; 伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 榊 浩司*; 白井 泰治*; 誉田 義英*; 島津 彰*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 斉藤 晴雄*; et al.

no journal, , 

陽電子消滅寿命測定法の標準試料作成のために、石英ガラスとポリカーボネート試料を産総研を中心に、大阪大学,千葉大学,東京大学,筑波大学,東北大学,東京学芸大学,日本原子力研究開発機構,日東電工,東レリサーチセンターが参加し、12か所で陽電子消滅寿命測定した。その結果、測定方法をある程度統一にすることで、装置の違いや実験者の違いによる差は小さくすることが可能であることを明らかにした。

口頭

陽電子消滅寿命測定試験所間比較試験

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

no journal, , 

現在までに陽電子消滅寿命測定の標準化が行われたことはない。標準がないと各々の研究室データの比較における信頼性の欠如に繋がる。そこで標準化への第一歩として、金属,ポリカーボネート,シリカガラスの3種類の試料において合意した測定、及び解析手法で測定を行い、研究室間において比較を行った。研究室間における測定結果の違いが起こる原因について考察した結果、研究室ごとに使用している検出器の形状,配置などが異なり、コンプトン散乱された低エネルギーの$$gamma$$線がもう一方の検出器に入ることで寿命スペクトル上にゆがみができるためと考えられた。検出器間に薄い金属板を挿入することで、各研究室間の違いが低減されることを確認した。

口頭

陽電子寿命試験所間比較測定における不確かさの考察

伊藤 賢志*; 岡 壽崇*; 小林 慶規*; 白井 泰治*; 和田 健一郎*; 松本 昌高*; 藤浪 真紀*; 平出 哲也; 誉田 義英*; 細見 博之*; et al.

no journal, , 

金属中の空孔型欠陥や高分子中の自由体積空孔の検出・測定に有効な陽電子寿命測定法において、これまで異なる研究室で得られた結果の同等性や信頼性はほとんど検討されてこなかった。ここでは、バルク陽電子寿命測定のための測定プロトコルや標準物質の検討結果に基づいて実施した試験所間比較試験結果における不確かさの要因について考察した。金属試料ではさらなる検討が必要であることがわかったが、ポリカーボネート及び石英ガラスでのオルソーポジトロニウムの寿命値の結果では過去の国際比較試験に比して半分以下の不確かさが実現できた。

口頭

ポリエチレンの自由体積空孔挙動の温度依存性

岡 壽崇; 神野 智史*; 富士原 彩*; 藤浪 真紀*

no journal, , 

系統的に密度を変えたポリエチレンの自由体積空孔の挙動を陽電子消滅寿命測定法で調べ、密度による非晶部の微視的な構造の変化を検討した。オルト-ポジトロニウム($textit{o}$-Ps)平均寿命測定の密度依存性から、高密度(高結晶化度)のポリエチレンほど自由体積サイズが小さいことがわかった。また、$textit{o}$-Ps寿命の温度依存性から、ポリエチレンの熱膨張率は密度と関係していることが明らかになった。

口頭

Development of positron probe microanalyzer using RI source and its applications

藤浪 真紀*; 神野 智史*; 岡 壽崇; 河島 祐二*

no journal, , 

Positron probe microanalyzer (PPMA) has been installed using $$^{22}$$Na source. The open-colume type defects in strained pure iron samples were detected by the PPMA.

口頭

KEK低速陽電子実験施設におけるビームライン整備と新しい測定装置

和田 健*; 望月 出海*; 兵頭 俊夫*; 小菅 隆*; 斉藤 裕樹*; 設楽 哲夫*; 大澤 哲*; 池田 光男*; 白川 明広*; 古川 和朗*; et al.

no journal, , 

高エネルギー加速器研究機構物質構造科学研究所の低速陽電子実験施設では、ライナックベースの低速陽電子ビームを共同利用に供している。近年成果が上がっている、反射高速陽電子回折(RHEPD)実験とポジトロニウム負イオン分光実験を次の段階に進めるために、多数のコイル用電源を移動して新しいビームラインの分岐を整備するとともに、装置の移動を行った。また、低速陽電子回折(LEPD)実験装置開発のための予備実験を行い、装置設計を進めている。平成24年度秋のビームタイムより共同利用が再開したポジトロニウム飛行時間測定装置における実験成果の紹介も行う予定である。

口頭

KEK低速陽電子実験施設における陽電子回折実験計画

兵頭 俊夫*; 深谷 有喜; 高橋 敏男*; 藤浪 真紀*; 和田 健*; 望月 出海*; 設楽 哲夫*; 河裾 厚男; 前川 雅樹; 白澤 徹郎*

no journal, , 

高エネルギー加速器研究機構物質構造科学研究所低速陽電子実験施設の専用ライナックで生成したエネルギー可変低速陽電子ビームは、1-10ns可変幅(短パルスモード)あるいは1$$mu$$s(ロングパルスモード)幅のパルス状のビームで、かつ0.1-35keVの可変エネルギーで輸送するという特徴がある。強度は前者で$$5times10^{7}$$/s程度、後者で$$5times10^{6}$$/s程度である。ロングパルスモードの高強度を生かした反射高速陽電子回折(RHEPD)が既に開始されている。平成24年度より5年間の予定で科研費基盤(S)「高輝度・高強度陽電子ビーム回折法の開発と表面研究への応用」(研究代表者:兵頭俊夫)が採択された。これによって、RHEPDをさらに推進するとともに、新たに低速陽電子回折(LEPD)のステーションも製作して研究を開始する。陽電子に対しては物質の結晶ポテンシャルが正であるために、RHEPDにおいてたとえばSiの表面に10keVの陽電子を表面すれすれの角で入射すると、視射角$$theta<2^{circ}$$で全反射が起きる。その結果、この領域では回折強度が電子に比べて2桁近く大きく、この領域のすぐ外でもかなり大きい。このため、$$^{22}$$Na線源を用いたRHEPDでも他の手段では得られない表面構造の情報を与えてきていた。ビーム強度が上がったことによって、試料の方位調整がリアルタイムでできるようになり測定時間も格段に短くなった。さらに、再減速による輝度増強が可能になるので、ますます有用な情報が得られると期待される。

口頭

KEK低速陽電子実験施設のビームライン整備と最近の成果

和田 健*; 望月 出海*; 兵頭 俊夫*; 小菅 隆*; 斉藤 裕樹*; 設楽 哲夫*; 大澤 哲*; 池田 光男*; 白川 明広*; 古川 和朗*; et al.

no journal, , 

高エネルギー加速器研究機構物質構造科学研究所の低速陽電子実験施設では、ライナックベースの低速陽電子ビームを共同利用に供している。2012年度春に、日本原子力研究開発機構の河裾グループの協力を得て、反射高速陽電子回折用に透過型の輝度増強ユニットを導入した。磁場で輸送した15keVの低速陽電子ビームを非磁場領域に解放した後、10kVに印加した厚さ100nmのタングステン薄膜に磁気レンズを用いて収束し、数段からなる引き出し電極と磁気レンズを用いてアース電位の試料に導く。輝度増強ユニット導入前と比べて、ビームのエネルギー広がりが1桁以上狭くなるとともに、反射強度が約4倍向上した。また、これまで使用できなかったポジトロニウム飛行時間(Ps-TOF)測定装置を、東京理科大学長嶋グループの協力を得て再整備し、同装置を用いる共同利用の募集を開始した。2012年度秋より3課題のPs-TOF測定装置を用いた共同利用が開始された。2009年度まで行われていた透過型陽電子顕微鏡実験で用いた輝度増強チャンバーを生かし、東京大学物性研究所高橋グループ及び千葉大学藤浪グループの協力を得て、低速陽電子回折実験装置の開発を開始した。最近予備実験として、このビームライン分岐におけるビーム試験と、輝度増強ユニットの動作試験を行った。以上の施設の整備状況について報告するとともに、最近の共同利用の成果の紹介を行う。

口頭

KEK低速陽電子実験施設の現状; 新ビームライン分岐と実験ステーションの再配置

和田 健*; 望月 出海*; 兵頭 俊夫*; 小菅 隆*; 斉藤 裕樹*; 濁川 和幸*; 設楽 哲夫*; 大澤 哲*; 池田 光男*; 白川 明広*; et al.

no journal, , 

高エネルギー加速器研究機構(KEK)物質構造科学研究所の低速陽電子実験施設では、ライナックベースの大強度低速陽電子ビームを共同利用に供している。2012年春に、日本原子力研究開発機構の協力を得て、反射高速陽電子回折(RHEPD)用に透過型の輝度増強ユニットを導入した。これにより、$$^{22}$$Naベースの陽電子ビームと比較して、ビームの輝度が約3600倍上がり、ビーム強度は約60倍向上した。この輝度増強ビームを用いてSi(111)-7$$times$$7表面におけるRHEPD実験を行ない、全反射臨界角以下の領域で、最表面原子層からのみの明瞭な回折像を観測することに成功した。近年成果が上がっている上記RHEPD実験とポジトロニウム負イオン分光実験を次の段階に進めるために、地下1階部分の多数のコイル用電源を実験と干渉しないスペースへ移動して、より広い実験スペースを確保した。ロングパルスモードを使用するRHEPD実験は地下1階で、ショートパルスモードを使用するポジトロニウム負イオン実験とポジトロニウム飛行時間測定実験を地上1階で行うよう、ステーションの再配置を行った。

口頭

Recent developments and results of the KEK slow positron facility

和田 健*; 望月 出海*; 兵頭 俊夫*; 小菅 隆*; 斉藤 裕樹*; 濁川 和幸*; 設楽 哲夫*; 大澤 哲*; 池田 光男*; 白川 明広*; et al.

no journal, , 

高エネルギー加速器研究機構(KEK)物質構造科学研究所の低速陽電子実験施設で得られた最近の成果について報告する。本施設では、専用ライナック(55MeV)を有しており、高強度のパルス低速陽電子ビーム(5$$times$$10$$^{7}$$ e$$^{+}$$/s: ロングパルスモード)を共同利用に供している。低速陽電子ビームは、高圧(35kVまで)に印加された発生部で生成され、磁場を用いて接地されたビームラインを輸送され、各実験ホールに振り分けられる。現在、3つの実験(ポジトロニウム負イオン分光,ポジトロニウム飛行時間測定,反射高速陽電子回折(RHEPD))が進行中である。今回、RHEPDの最新の成果について取り上げる。陽電子における結晶ポテンシャルは、電子の場合とは逆のプラスであり、陽電子は、低視射角入射で全反射を起こす。最近、Si(111)-7$$times$$7表面におけるRHEPD実験を行い、全反射臨界角以下の領域で、最表面原子層からのみの明瞭な回折像を観測することに成功した。

口頭

Materials science at the KEK slow positron facility

和田 健*; 望月 出海*; 兵頭 俊夫*; 小菅 隆*; 斉藤 裕樹*; 濁川 和幸*; 設楽 哲夫*; 大澤 哲*; 池田 光男*; 白川 明広*; et al.

no journal, , 

高エネルギー加速器研究機構(KEK)物質構造科学研究所の低速陽電子実験施設では、専用電子線形加速器(linac)を用い、高強度のパルス低速陽電子ビームを提供している。低速陽電子の生成ユニットは35kVまで印加可能である。陽電子ビームは接地されたビームライン中を磁場輸送され、各実験ホールに振り分けられる。現在、3つの実験ステーションが稼働中である。ポジトロニウム負イオン(Ps$$^{-}$$)では、エネルギー可変(0.3-1.9keV)のポジトロニウム(Ps)ビームの発生に成功している。Psビームは、絶縁体の表面回折実験に利用される予定である。ポジトロニウム飛行時間(Ps-TOF)測定では、表面状態の情報を得ることができる。反射高速陽電子回折(RHEPD)は、最表面構造を決定することができる。RHEPDは、反射高速電子回折(RHEED)の陽電子版である。電子の場合とは対照的に、陽電子の結晶ポテンシャルは正であるため、ある臨界角以下の視射角で入射した場合、陽電子は物質表面で全反射される。最近、Si(111)-$$7times7$$表面からの全反射陽電子回折パターンが最表面原子のみの情報を含むことが分かった。

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