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報告書

誘導結合プラズマ発光分光分析法による硝酸プルトニウム溶液中の不純物金属元素分析のための固相抽出樹脂を用いたPu, Am, Npの分離除去法の開発

田口 茂郎; 山本 昌彦; 古瀬 貴広*; 真崎 祐次*; 久野 剛彦

JAEA-Technology 2018-005, 14 Pages, 2018/06

JAEA-Technology-2018-005.pdf:0.94MB

使用済核燃料から分離回収した硝酸Pu溶液中の不純物金属(Fe, Cr, Ni, Mn, Al, Cd, V, Cu, Si, Zn, Mo, Sn, Ca, Mg, Na, Ag, Pb, B)を誘導結合プラズマ発光分光分析法(ICP-OES)により定量するにあたり、アクチニドに対して高い吸着性を有する固相抽出樹脂を用いて、硝酸Pu溶液中のPu, Am及びNpを吸着除去し、不純物金属成分と分離する手法を開発した。本手法では、TRU樹脂を充填したカラムを2段として、1段目のカラムで主にPuとAmを吸着除去し、次にNpの原子価をNp(IV)に調整した後、2段目のTRUカラムに通液し、1段目のカラムから溶出したAm(III)とNp(IV)を吸着除去した。本分離法により、東海再処理施設において分離回収された硝酸Pu溶液(22g/L)2mLを処理した結果、回収液(100mL定容後)中の全$$alpha$$放射能濃度を$$<$$5.8Bq/mLまで低減することができた。分離後の試料をICP-OESで測定した結果、測定対象の不純物金属元素を全量回収でき、本法が、硝酸Pu溶液中のICP-OESによる不純物金属分析に先立つPu, Am, Np除去のための分離前処理法として有効であることを確認した。

報告書

直流アーク放電発光分光法によるMOX粉末中の金属不純物元素の定量; 粉末試料直接定量のための標準添加法の適用

古瀬 貴広*; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

JAEA-Technology 2016-028, 19 Pages, 2016/12

JAEA-Technology-2016-028.pdf:1.79MB

使用済核燃料の再処理過程を経て得られたMOX(ウラン・プルトニウム混合酸化物)粉末は、キャラクタリゼーションのために金属不純物元素の定量分析が必要となる。本分析には、粉末試料を溶解することなく直接定量が可能となる直流アーク放電発光分光法が有用とされるが、検量線を作成する際にマトリックスマッチングなどの問題を克服できる標準物質の選択が最も重要な課題であった。本報告では、試料マトリックスの影響を考慮して既知量の不純物金属を含む八酸化三ウランを標準物質として用いた標準添加法を適用することによって、比較的有意量が試料中に含まれる鉄, クロム, ニッケルの定量を試み、良好な結果が得られることを明らかにした。

口頭

再処理プルトニウム溶液中の不純物金属分析のための固相抽出法による$$alpha$$線放出核種の分離除去

田口 茂郎; 古瀬 貴広*; 真崎 祐次*; 稲田 聡; 高村 禅*; 久野 剛彦

no journal, , 

使用済燃料から分離回収した硝酸Pu溶液中の不純物金属を分析するにあたり、硝酸Pu溶液中のPu, Am等の$$alpha$$線放出核種を固相抽出樹脂のTRUレジンに吸着し、不純物金属と分離するフローを確立した。

口頭

Development of an analytical method for nickel isotopes using an automated sample preparation system and ICP-QQQ-MS

Do, V. K.; 北村 清司; 堀田 拓摩; 古瀬 貴広

no journal, , 

ニッケルの多段階化学分離のための自動化装置の適用とICP-QQQ-MSを用いたNi-59の定量化について報告する。ニッケルは従来の分離方法によって、自動化装置で分離した。Ni標準担体について得られた化学回収率は89.8% (RSD=2.9%、n=3)であり、これは手動で得られた回収率87.0% (RSD=2.2%、n=3)と一致した。ICP-QQQ-MSによるNi-59の定量化について調査した。その結果、Ni-59の測定強度は、ニッケルの天然同位体についての強度補正曲線から推定することができた。提案する分析方法は、より迅速で手間がかからず、作業者への放射線被ばくを減らすことが期待できる。

口頭

平成30年度大熊分析・研究センター成果報告

古瀬 貴広; Do, V. K.; 圷 英之; 堀田 拓摩

no journal, , 

平成30年度の大熊分析・研究センターの成果報告として、施設整備及び分析技術開発の状況を報告する。分析技術開発については、自動化システム及びICP-MSを用いた迅速かつ効率的な放射性核種分析方法について報告する。

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