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論文

超音速N$$_{2}$$分子線により誘起されるAlN薄膜形成過程の表面温度依存性

寺岡 有殿; 神農 宗徹*; 高岡 毅*; Harries, J.; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

電気学会論文誌,C, 134(4), p.524 - 525, 2014/04

Surface temperature dependence on the translational energy induced nitridation of Al(111) has been investigated by using synchrotron radiation photoemission spectroscopy. Incubation time for N1s photoemission onset was found to be longer at lower temperatures than 473 K, indicating precursor formation followed by proper nitridation. The major product is the three-fold N atom. The minor four-fold one decreased at higher temperatures. Three step reaction mechanisms, that is, translational energy induced nitridation, precursor formation, and proper nitridation of the precursor states, were presented.

論文

金属表面における分子ビームによる酸化・窒化反応制御とその放射光光電子分光観察,2

寺岡 有殿; 井上 敬介*; 神農 宗徹*; Harries, J.; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 高岡 毅*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

第56回日本学術会議材料工学連合講演会講演論文集, p.360 - 361, 2012/10

産業上重要な金属表面に超音速酸素・窒素分子線を照射して、反応分子の運動エネルギーの作用で極薄酸化膜・窒化膜を形成する化学反応過程を、高輝度・高分解能放射光光電子分光でその場観察した。触媒として重要なNi(111)表面の酸化の場合には、酸素分子の運動エネルギーを2.3eVまで上げることで活性化吸着が促進され、NiOの生成効率が高くなることが見いだされた。また、紫外発光ダイオードや圧電材として重要なAlN薄膜に関しては、窒素分子の運動エネルギーを2eVにすることでAl(111)表面を窒化することができることを見いだした。この反応では表面温度が高いほど表面に窒素が検出されるまでに要する待機時間が短くなる。このことは窒素分子の単純な活性化吸着でも物理吸着状態を経由した解離吸着でもないことを意味している。わずかに吸着した窒素の拡散で形成される前駆体が再び窒化される二段階反応機構を提案する。

口頭

超音速窒素分子線で誘起されるAl(111)表面の窒化反応解析

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; Harries, J.; 高岡 毅*; 吉越 章隆; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 米田 忠弘*

no journal, , 

Al(111)表面に超音速N$$_{2}$$分子線を照射すると並進運動エネルギー1.8eVをしきい値として直接窒化反応が起きる。このとき、N原子が1nm程度バルク側で拡散することも見いだされ、基板温度の影響を示唆しているので、基板温度300Kから623Kの範囲で直接窒化反応の基板温度依存性について調べた。また、形成した薄膜の熱変性についても調べた。基板温度に依存した窒化反応が始まるまでの待機時間の存在を見いだした。この反応は、基板温度が高いほど反応確率が高く、物理吸着を経由した解離吸着と逆の傾向を示した。AlN膜の熱変性では、N$$^{1-}$$, N$$^{4-}$$に比べ、N$$^{2-}$$, N$$^{3-}$$が安定であることがわかった。620K以上の昇温でN$$^{2-}$$の割合が増加した理由は、N原子密度が減少し、表面近傍でAl-N-Alが増加したためと考えている。この反応は、二段階の反応であると考えている。第一段階は、低確率で局所的にN$$_{2}$$分子が並進運動エネルギー誘起吸着を起こし、吸着構造を形成する。第二段階は、その局所構造にN$$_{2}$$分子が衝突し解離吸着が起こり反応が進行する。このとき、N$$^{3-}$$が安定な構造をとり、AlN膜が成長する。待機時間は第一段階にかかる時間であると解釈している。

口頭

N$$_{2}$$運動エネルギー誘起Al(111)窒化におけるインキュベーション時間の表面温度依存性

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; Harries, J.; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

アルミニウムはN$$_{2}$$ガスとは直接反応しない。しかし、Al(111)面では基板温度473Kのとき、超音速N$$_{2}$$分子線を用いると並進運動エネルギーが1.8eVをしきい値として直接窒化反応が起こることがわかっている。本研究では、超音速N$$_{2}$$分子線の並進運動エネルギーを2eVとして300Kから473Kの範囲で窒素吸着曲線の表面温度依存性を調べた。表面温度が300Kでは、N$$_{2}$$分子を1.0$$times$$10$$^{19}$$ molecule/cm$$^{2}$$供給してようやくN 1s光電子スペクトルを痕跡程度確認できた。373k, 473kではそれぞれ6.4$$times$$10$$^{17}$$ molecules/cm$$^{2}$$, 1.8$$times$$10$$^{16}$$ molecules/cm$$^{2}$$供給して窒化が確認できた。このような窒化の表面温度の依存性と膜の深さ分析から吸着前駆体の形成が考えられ、インキュベーション時間はその前駆体の形成にかかる時間であると推測している。

口頭

Al(111)表面のN$$_{2}$$運動エネルギー誘起窒化におけるインキュベーション時間の表面温度依存性

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

473KのAl(111)表面に超音速N$$_{2}$$分子線を照射すると並進運動エネルギー1.8eVをしきい値として直接窒化反応が起こる。このとき、N原子は1nm程度バルク側に拡散していることも見いだされ、基板温度の影響を示唆する欠課を得ていたので、300Kから623Kの範囲での並進運動エネルギー誘起窒化の表面温度依存性について調べた。本来、物理吸着を経由した解離吸着では表面温度が高い時物理吸着の寿命が短くなり、反応確率は小さくなる。しかし、今回の結果では逆の傾向を示したことから、二段階の反応過程を仮定している。第一段階は非常に小さな確率でN$$_{2}$$分子が運動エネルギー誘起窒化を起こす。これは基板温度に依存してN原子が拡散し、バルク内部でより安定な吸着構造が局所的に形成される。第二段階は、その吸着構造にN$$_{2}$$分子が衝突して解離吸着が起こり表面での窒化が進行する。N原子の拡散で形成される局所吸着構造を窒化の前駆体と考え、インキュベーション時間は前駆体形成するまでに要する時間であると解釈する。

口頭

N$$_{2}$$運動エネルギー誘起Al(111)窒化膜内の窒素分布

高岡 毅*; 神農 宗徹*; 寺岡 有殿; Harries, J.; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

窒化アルミニウム(AlN)はヒートシンクなどさまざまな機能を持つ材料として注目されている。N$$_{2}$$ガスはアルミニウムとは反応しにくいので、AlN薄膜形成には化学気相成長などの方法が用いられる。しかし、われわれは超高真空中でAl(111)表面に並進運動エネルギー1.8eV以上の超音速N$$_{2}$$分子線(SSNMB)を照射すると室温でも直接窒化反応が起こることを見いだした。この手法によって作製したAlN薄膜における窒素原子の深さ方向分布について、おもに角度分解放射光XPSを用いて解析した。

口頭

Temperature dependence of Al(111) nitridation induced by supersonic N$$_{2}$$ molecular beams as observed by synchrotron photoemission spectroscopy

寺岡 有殿; 神農 宗徹*; 高岡 毅*; Harries, J.; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

Nitridation of Al(111) surface have been achieved by the action of translational energy of N$$_{2}$$ molecules higher than 1.8 eV at a surface temperature range below 773 K. Surface temperature dependence of the incident-energy-induced nitridation will be showed to discuss the mechanisms of the nitridation. The nitrogen uptake curves obtained showed an incubation time at the reaction temperature below 473 K followed by a linear uptake in the log-log scales, indicating the formation of local precursors and a non-protective layer. Peak deconvolution of N-1s photoemission spectra reveals that the three-coordinated nitrogen (N$$^{3-}$$) dominates among the four chemical state components (N$$^{n-}$$: n=1-4). Especially, the abundance of N$$^{4-}$$ decreased with increasing reaction temperature. This result indicates the four-coordinated structure is not stable in the AlN thin film.

口頭

N$$_{2}$$運動エネルギー誘起Al(111)窒化におけるインキュベーション時間の623K以下での表面温度依存性

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

473KのAl(111)表面に超音速N$$_{2}$$分子線を照射すると並進運動エネルギー1.8eVをしきい値として直接窒化反応が起こる。このとき、N原子が1nm程度バルク側に拡散することも見いだされ、基板温度の影響を示唆する結果を得ているので、300Kから623Kの範囲での並進運動エネルギー誘起窒化の表面温度依存性について調べた。本来、物理吸着を経由した解離吸着では、基板温度が高いほど物理吸着状態の寿命が短くなるため反応確率が小さくなる。しかし、並進運動エネルギー誘起窒化においては逆の傾向を示したことから、この反応は最表面での物理吸着経由の解離吸着ではない。そこで、二段階の反応を仮定した。第一段階は非常に小さな確率でN$$_{2}$$分子が運動エネルギー誘起吸着する。基板温度に依存してN原子の拡散が起こり、より安定な吸着構造が局所的に形成される。第二段階は、その局所吸着構造にN$$_{2}$$分子が衝突して解離吸着が起こり表面窒化が進行する。N原子の拡散で形成される局所吸着構造を窒化の前駆体と考え、その前駆体形成に基板温度が影響すると解釈する。

口頭

N$$_{2}$$運動エネルギー誘起Al(111)窒化膜の773K以下における熱変性

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

Al(111)表面に超音速窒素分子線を照射すると並進運動エネルギー1.8eVをしきい値として直接窒化反応が起こる。また、反応温度に大きく依存したインキュベーション時間が存在し、反応温度によりできる膜の成分に大きな違いがあることもわかっている。そこで、今回は反応温度を300Kから473Kの範囲で50度おきに設定し、成膜した薄膜を最高773Kまで加熱し、薄膜の熱変性を調べた。作製した薄膜は、成膜時の反応温度より高温になると変化が顕著になり、N$$^{1-}$$とN$$^{4-}$$が減少しN$$^{3-}$$が増加する傾向であった。これは、1配位や4配位に比べ3配位が安定であることを示している。また、反応温度300Kの薄膜は623K以上の昇温で1配位と4配位に加え、3配位も減少し、2配位が急増した。これは、反応温度300Kでは、作製した薄膜に比較的多くN$$^{1-}$$とN$$^{4-}$$が比較的多く含まれていたため、膜が脆弱であったためであると考えている。

口頭

Thermal stability of AlN layer formed by translational kinetic energy induced N$$_{2}$$ adsorption on Al(111) surface

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; Harries, J.; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

The AlN thin film has been focused as a multi-functional material. A safety, cheap and energy-saving process is expected for the AlN thin film formation. We found the direct nitridation of Al(111) surface at 473 K by using supersonic N$$_{2}$$ molecular beams (SSNMB). The uptake of N atoms was observed by photoemission spectroscopy with high brilliance and high energy-resolution synchrotron radiation (SR-XPS). The diffusion of N atoms may be a key process of the direct nitridation. The Al(111) nitridation was also observed recently in a temperature region from 300 K to 623 K. Remarkable temperature dependence has been shown in uptake curves. Thermal stability of the AlN layer, formed in a temperature region below 623 K, has been also investigated in a temperature region up to 773 K using SR-XPS. In this conference, we discuss chemical reaction mechanisms on the direct nitridation of Al(111) surface by SSNMB.

口頭

N$$_{2}$$並進運動エネルギー誘起Al(111)直接窒化膜の放射光光電子分光法を用いた分析

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

Al(111)表面に超音速窒素分子線を照射すると並進運動エネルギー1.8eVをしきい値として窒化反応が起きる。このとき、N原子はAlバルク内で1nm程度拡散することもわかっており、基板温度の影響示唆する結果が得られているので直接窒化反応の基板温度依存性を300Kから623Kの範囲で調べた。また、同時に形成した窒化膜の熱変性についても調べた。この反応では、窒化が始まるまでの待機時間が存在し、形成時はN$$^{3-}$$が支配的に成長することがわかった。また、窒化が始まるまでの待機時間は表面温度が高いほど短く、物理吸着を経由した解離吸着ではないことがわかった。窒化膜の熱変性N$$^{2-}$$, N$$^{3-}$$はN$$^{1-}$$, N$$^{4-}$$に比べ安定な構造であることがわかった。以上の結果から、直接窒化反応は二段階の反応であると考えている。第一段階は、低確率で局所的にN$$_{2}$$分子が並進運動エネルギー誘起吸着を起こし、吸着構造を形成する。第二段階は、その吸着構造にN$$_{2}$$分子が衝突し解離吸着を起こし反応が促進される。このとき、N$$^{3-}$$を安定な構造とし直接窒化膜が成長すると推測している。

口頭

Incubation time depending on surface temperature in Al(111) nitridation induced by kinetic energy of N$$_{2}$$

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; Harries, J.; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

Alminium does not react with N$$_{2}$$ gas, but we found the direct nitridation of Al(111) at 473 K by using supersonic N$$_{2}$$ molecular beam. We analyzed the thin film by using synchrotron radiation photoemission spectroscopy. Photoemission measurements were conducted keeping surface temperature at 473 K, 373 K and 300 K. In the case of surface temperature at 300 K, the N1s photoemission peak was not observed until the N$$_{2}$$ dose of 1.0$$times$$10$$^{19}$$ molecules/cm$$^{2}$$. In the case of surface temperature at 473 K and 373 K, the N1s photoemission peak could be observed after the N$$_{2}$$ dose of 1.8$$times$$10$$^{16}$$ molecules/cm$$^{2}$$ and 2.4$$times$$10$$^{19}$$ molecules/cm$$^{2}$$, respectively. These results and depth profiling mean that the formation of adsorption precursors and controls the incubation time.

口頭

Nitridation of Al(111) surface induced by N$$_{2}$$ translational energy; Surface temperature dependence

寺岡 有殿; 神農 宗徹*; 高岡 毅*; Harries, J.; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

The Al(111) surface has been directly nitrided using the supersonic N$$_{2}$$ molecular beam of 2.0 eV at a sample temperature region below 773 K. The nitrogen uptake curves obtained showed an incubation time at the reaction temperature below 473 K, indicating the formation of nitrided local structures (precursors) at the surface. Actually, nitrogen diffusion into aluminium bulk even at 473 K had been already confirmed by a depth profile analysis using angle-resolved photoemission spectroscopy. The Al2p photoemission spectra showed shoulder structures only slightly shifted to higher binding energies, suggesting that sub-nitride components are predominant in the nitride layer. Peak deconvolution of N1s photoemission spectra reveals that the three-coordinated nitrogen (N$$^{3-}$$) dominates among the four chemical state components (N$$^{n-}$$ : n=1-4) although four-coordinated nitrogen (N$$^{4-}$$) shares in both Wurtzite and Zinc-Blende type crystal structures.

口頭

N$$_{2}$$並進運動エネルギー誘起Al(111)窒化膜の成膜温度による膜質の変化と773K以下における熱変性

神農 宗徹*; 寺岡 有殿; 高岡 毅*; 岡田 隆太; 岩井 優太郎*; 吉越 章隆; 米田 忠弘*

no journal, , 

Al(111)表面に超音速窒素分子線を照射すると並進運動エネルギー1.8eVをしきい値として直接窒化反応が起こる。また、この反応には、表面温度に大きく依存した窒化が始まるまでの待機時間の存在もわかっている。そこで、今回は、300K, 373K, 423K, 473Kの4つの温度で窒化アルミニウム薄膜を形成し、さらに最高773Kまで加熱し、AlN薄膜の膜質とその熱変性について調べた。620K以上の加熱でN原子の脱離が観測された。また、N$$^{1-}$$, N$$^{4-}$$の比率が減少し、N$$^{2-}$$, N$$^{3-}$$が増加した。これは、N$$^{1-}$$, N$$^{4-}$$に比べ、膜内に広く分布するN$$^{2-}$$, N$$^{3-}$$が安定であることを示唆している。また、620K以上の加熱ではN$$^{2-}$$が大きく増加した。これは、N原子密度が減少し、表面近傍でAl-N-Alの割合が増加したためであると考えている。

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