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論文

Single-crystal structure analysis of non-deuterated triglycine sulfate by neutron diffraction at 20 and 298 K; A New disorder model for the 298 K structure

寺澤 有果菜*; 大原 高志; 佐藤 宗太*; 吉田 知史*; 朝日 透*

Acta Crystallographica Section E; Crystallographic Communications (Internet), 78(3), p.306 - 312, 2022/03

Precise single-crystal structure analyses of the title compound, nondeuterated triglycine sulfate (HTGS) at 20 K and 298 K were undertaken using time-of-flight neutron diffraction data. At 20 K for the O-H...O hydrogen bond between the glycinium cation and the zwitterionic, unprotonated glycine molecule that is associated with the ferroelectric behaviour of HTGS. Two reasonable structures for the same three atoms were refined for the 298 K dataset. One is a single-minimum potential-energy model, having the H atom with a large ellipticity along the bond path between the O atoms. The other is a double-minimum potential-energy model having two H atom sites with occupancies of 0.876 and 0.124.

論文

Structure of the {U$$_{13}$$} polyoxo cluster U$$_{13}$$O$$_{8}$$Cl$$_{x}$$(MeO)$$_{38-x}$$ (x = 2.3, MeO = methoxide)

Fichter, S.*; Radoske, T.*; 池田 篤史

Acta Crystallographica Section E; Crystallographic Communications (Internet), 77(8), p.847 - 852, 2021/08

A new type of polyoxo cluster complex that contains thirteen uranium atoms, {U$$_{13}$$}, was synthesised and characterised as [U$$_{13}$$($$mu$$$$_{4}$$-O$$_{rm oxo}$$)$$_{8}$$($$mu$$$$_{4}$$-O$$_{rm MeO}$$)$$_{2}$$($$mu$$$$_{2}$$-O$$_{rm MeO}$$)$$_{24}$$Cl$$_{x}$$(O$$_{rm MeO}$$)$$_{12-x}$$] (x = 2.3, MeO = methoxide) (I). The complex crystallises from methanol containing tetravalent uranium (U$$^{rm IV}$$) with a basic organic ligand. The characterised {U$$_{13}$$} polyoxo cluster complex possesses a single cubic uranium polyhedron at the centre of the cluster core. The observed shortening of U-O bonds, together with BVS calculations and the overall negative charge (2-) of (I), suggests that the central uranium atom in (I), that forms the single cubic polyhedron, is presumably oxidised to the pentavalent state (U$$^{rm V}$$) from the original tetravalent state (U$$^{rm IV}$$). Complex I is, hence, the first example of a polyoxo cluster possessing a single cubic coordination polyhedron of U$$^{rm V}$$.

論文

Incommensurately modulated crystal structure of $$alpha$$'(O'3)-type sodium cobalt oxide Na$$_{x}$$CoO$$_{2}$$ (${it x}$ $$sim$$ 0.78)

宮崎 譲*; 井川 直樹; 湯葢 邦夫*

Acta Crystallographica Section B; Structural Science, Crystal Engineering and Materials (Internet), 77(3), p.371 - 377, 2021/06

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01(Chemistry, Multidisciplinary)

Naイオン二次電池用正極材料としても期待される$$alpha$$'(O'3)型層状コバルト酸ナトリウムNa$$_{x}$$CoO$$_{2}$$ (${it x}$ $$sim$$ 0.78)について、中性子回折実験を実施し、Rietveld法によって結晶構造を解析した。その結晶構造は、(3+1)次元超空間群${it C}$2 = ${it m}$(${it p}$0${it q}$)00として表現される不整合変調を持つ構造であることを明らかにした。すなわち、Na原子の位置は、秩序的な配列をとるものの${it a}$軸方向に最も大きく変調されている。このNaの疑似周期的な位置変調に伴って、CoO$$_{2}$$シート間のNaO$$_{6}$$多面体は八面体型(O)からプリズム型(P)に変化する。Na原子が最も大きく変位している位置では、隣接するNa原子とほぼ接触した距離にあり、この位置ではNa原子の占有率が0となるNa欠損サイトが生成する。その結果、${it a}$軸に沿って-O-O-O-P-$${it V}$$$$_{mathrm Na}$$-P-パターンからなるNaO$$_{6}$$八面体連鎖が形成されることが分かった。

論文

Crystal structure of a high-pressure phase of magnesium chloride hexahydrate determined by ${it in-situ}$ X-ray and neutron diffraction methods

山下 恵史朗*; 小松 一生*; 服部 高典; 町田 真一*; 鍵 裕之*

Acta Crystallographica Section C; Structural Chemistry (Internet), 75(12), p.1605 - 1612, 2019/12

 被引用回数:2 パーセンタイル:30.25(Chemistry, Multidisciplinary)

その場X線回折および中性子回折により塩化マグネシウム六水和物(MgCl$$_{2}$$ $$cdot$$ 6H$$_{2}$$O-II)とそのD化物(MgCl$$_{2}$$ $$cdot$$ 6D$$_{2}$$O-II)の高圧相の構造を初めて決定した。X線単結晶回折により決めた構造を初期構造として、中性子回折により得られたパターンをリートベルト解析することによりその構造を決定した。高圧相は、これまで知られている常圧相と似た骨格を持つが、Mg(H$$_{2}$$O)$$_{6}$$八面体周りの水素結合ネットワークがわずかに変化することにより、対称性の低下を起こしている。これらの特徴は、MgCl$$_{2}$$水和物の高圧相の歪を反映したものである。

論文

Structure change of monoclinic ZrO$$_{2}$$ baddeleyite involving softenings of bulk modulus and atom vibrations

福井 宏之*; 藤本 真人*; 赤浜 裕一*; 佐野 亜沙美; 服部 高典

Acta Crystallographica Section B; Structural Science, Crystal Engineering and Materials (Internet), 75(4), p.742 - 749, 2019/08

 被引用回数:3 パーセンタイル:42.33(Chemistry, Multidisciplinary)

単斜晶ZrO$$_{2}$$バデライトは、加圧により体積弾性率と原子振動の異常な軟化を示す。その原因を明らかにするために、我々は構造の圧力変化を中性子粉末回折および第一原理計算により調べた。その結果、体積弾性率の異常な圧力応答は化学結合性の変化というより、酸素副格子の変形、とりわけ$$a$$*面内で作られる酸素のレイヤーの一つと関係していることが分かった。このレイヤーは、2つの平行四辺形、つまりほとんど歪まず回転するものと圧力で変形するものにより構成されている。このレイヤーの変形が数あるZr-O原子間距離のうちの一つを伸ばし、いくつかの原子振動モードをソフト化させることが分かった。

論文

Status of the neutron time-of-flight single-crystal diffraction data-processing software STARGazer

矢野 直峰*; 山田 太郎*; 細谷 孝明*; 大原 高志; 田中 伊知朗*; 新村 信雄*; 日下 勝弘*

Acta Crystallographica Section D; Structural Biology (Internet), 74(11), p.1041 - 1052, 2018/11

 被引用回数:10 パーセンタイル:74.46(Biochemical Research Methods)

STARGazer is a data processing software for neutron time-of-flight (TOF) single-crystal diffraction data collected by the IBARAKI Biological Crystal Diffractometer (iBIX) at the Japan Proton Accelerator Research Complex (J-PARC). This software creates hkl intensity data from three-dimensional (x, y, TOF) diffraction data. STARGazer is composed of both a data processing component and a data visualization component. This article describes the status of data processing software STARGazer and its data processing algorithms.

論文

A Technique for determining the deuterium/hydrogen contrast map in neutron macromolecular crystallography

茶竹 俊行*; 藤原 悟

Acta Crystallographica Section D; Structural Biology (Internet), 72(1), p.71 - 82, 2016/01

 被引用回数:4 パーセンタイル:35.85(Biochemical Research Methods)

A technique for the determination of the deuterium/hydrogen (D/H) contrast map in neutron macromolecular crystallography has been developed and evaluated using ribonuclease A. In this technique, the contrast map between the D$$_{2}$$O-solvent and H$$_{2}$$O-solvent crystals is calculated using subtraction in real space. The present technique can thus utilize all the amplitudes of the neutron structure factors for both of the D$$_{2}$$O-solvent and H$$_{2}$$O solvent crystals. The neutron D/H contrast maps clearly demonstrate powerful detectability of the H/D exchange in proteins. In fact, alternative protonation states and alternative conformations of hydroxyl groups are observed at a medium resolution (1.8 AA ). Moreover, water molecules can be categorized into three types according to their tendency for rotational disorder. These results directly indicate improvement in the neutron crystal structure analysis. Combination of this technique with the conventional neutron structure determination protocols thus makes more precise and efficient determination of the D atom positions in proteins possible.

論文

High-resolution crystal structures of the solubilized domain of porcine cytochrome $$b_{5}$$

平野 優; 木村 成伸*; 玉田 太郎

Acta Crystallographica Section D, 71(7), p.1572 - 1581, 2015/07

 被引用回数:1 パーセンタイル:12.8(Biochemical Research Methods)

哺乳類のミクロソームに存在するシトクロム$$b_{5}$$は、様々な電子伝達反応ではたらく複数の電子伝達パートナーとの間で電子伝達を行う。ブタ肝臓由来シトクロム$$b_{5}$$のヘム結合水溶性ドメインを用い、2種類の結晶系で酸化還元両状態について4つの結晶構造を0.76-0.95${AA}$分解能の高分解能で決定した。高分解能構造により、いくつかのアミノ酸残基において水素原子の電子密度をはっきりと観測することができた。また原子間結合距離の制約をはずした構造精密化により、ヘムプロピオン酸のプロトン化状態がヘムの電子状態制御に関わっていることが示唆された。酸化型と還元型の比較では、ヘム鉄の配位環境にほとんど差が見られなかった。しかしながら、酸化型と還元型の構造では、軸配位子His68周辺の水素結合ネットワークに差が見られたため、His68周辺の水素結合ネットワークはヘムの酸化還元状態制御に関わっている可能性があると考えられた。

論文

Structure of a highly acidic $$beta$$-lactamase from the moderate halophile ${it Chromohalobacter}$ sp.560 and the discovery of a Cs$$^{+}$$-selective binding site

新井 栄揮; 米澤 悌*; 岡崎 伸生*; 松本 富美子*; 柴崎 千枝; 清水 瑠美; 山田 貢*; 安達 基泰; 玉田 太郎; 河本 正秀*; et al.

Acta Crystallographica Section D, 71(3), p.541 - 554, 2015/03

 被引用回数:6 パーセンタイル:49.63(Biochemical Research Methods)

蛋白質を利用した希少・有害金属捕集材料の研究開発の一環として、中度好塩菌Chromohalobacter sp.560由来・高酸性$$beta$$-Lactamase(HaBLA)のX線結晶構造を解明するとともに、X線異常分散測定により、HaBLA分子上のCs$$^{+}$$, Sr$$^{2+}$$結合部位の抽出を試みた。PFのNW3AにてHaBLAのX線結晶構造を解明した後、Cs吸収端($$lambda$$=2.175${AA}$)近傍のX線を利用できるSAGA-LSのBL7やPFのBL17A、及び、Sr吸収端($$lambda$$=0.770${AA}$)近傍のX線を利用できるSPring-8のBL38B1やPFのBL5Aなどを使用して、HaBLA分子に結合したCs$$^{+}$$及びSr$$^{2+}$$を同定した。その結果、HaBLA分子上に少なくとも1ヶ所のCs$$^{+}$$結合部位、3ヶ所のSr$$^{2+}$$結合部位を発見した。特に、今回発見したCs$$^{+}$$結合部位は、Na$$^{+}$$がCs$$^{+}$$の9倍量存在する条件下(Na$$^{+}$$/Cs$$^{+}$$ = 90mM/10mM)でもCs$$^{+}$$を選択的に結合できることが明らかになった。このCs$$^{+}$$選択的結合部位は、Trp側鎖のベンゼン環によるカチオン-$$pi$$相互作用、および、主鎖の2つの酸素原子によってCs$$^{+}$$を結合していた。本研究で得たCs$$^{+}$$結合部位の立体構造情報は、原発事故によって放出された放射性Cs$$^{+}$$を捕集する蛋白質材料の設計(人工的Cs$$^{+}$$結合部位の設計)の土台として利用できる。

論文

Crystal structure of magnesium dichloride decahydrate determined by X-ray and neutron diffraction under high pressure

小松 一生*; 篠崎 彩子*; 町田 真一*; 松林 拓人*; 渡邉 真央*; 鍵 裕之*; 佐野 亜沙美; 服部 高典

Acta Crystallographica Section B; Structural Science, Crystal Engineering and Materials (Internet), 71(1), p.74 - 80, 2015/02

 被引用回数:12 パーセンタイル:70.9(Chemistry, Multidisciplinary)

MgCl$$_{2}$$水和物(MgCl$$_{2}$$10H$$_{2}$$O)とその重水素化物の結晶構造を、放射光X線とパルス中性子回折により初めて決定した。低温下においてまずアモルファス相を生成し、そのアモルファス相から固体-固体相転移により新規MgCl$$_{2}$$水和物を結晶化させることで良質な粉末結晶を得ることに成功した。最近開発された自動指数付けプログラムとcharge-flipping法により、(MgCl$$_{2}$$10H$$_{2}$$O)の結晶構造はMg(H$$_{2}$$O)$$_{6}$$八面体がABCABC...と積層したものであることが明らかになった。他の類似MgCl$$_{2}$$水和物と同様に、Clイオンと水分子は八面体のMg$$^{2+}$$イオンとは結合していない。2.5GPaにおいて差フーリエ解析により求められた重水素の位置は、他のMgCl$$_{2}$$水和物とは異なり、2つの酸素と二股状に結合している。

論文

Structural characteristics of alkaline phosphatase from the moderately halophilic bacterium ${it Halomonas}$ sp.593

新井 栄揮; 米澤 悌*; 石橋 松二郎*; 松本 富美子*; 安達 基泰; 玉田 太郎; 徳永 廣子*; Blaber, M.; 徳永 正雄*; 黒木 良太

Acta Crystallographica Section D, 70(3), p.811 - 820, 2014/03

 被引用回数:9 パーセンタイル:58.39(Biochemical Research Methods)

中度好塩菌${it Halomonas}$ sp.593のペリプラズム蛋白質Alkaline phosphatase(HaAP)は、他の好塩性Alkaline phosphataseと異なり、幅広い塩濃度域(1$$sim$$4M NaCl)において機能発現が可能である。そこで本研究では、HaAPの構造学的特徴と好塩性の関係を理解するために、HaAPのX線結晶解析を行った。分解能2.1${AA}$, 空間群${it P}$2$$_{1}$$, 格子定数${it a}$=52.7${AA}$, ${it b}$=147.0${AA}$, ${it c}$=58.3${AA}$, $$alpha$$=90$$^{circ}$$, $$beta$$=105.2$$^{circ}$$, $$gamma$$=90$$^{circ}$$, R$$_{merge}$$ 8.4%の回折データを取得して、生物学的構造単位であるHaAP二量体の立体構造を解明することに成功した。また、HaAPの立体構造を、PDB中で最も配列相同性が高い低度好塩菌${it Vibrio}$ sp.由来VAP(identity 70.0%)の立体構造と比較した。その結果、ASA$$>$$0${AA}$ $$^{2}$$の酸性アミノ酸(D, E)の数は、VAP(57個)よりもHaAP(72個)が多いことが明らかになった。また、VAPとHaAPを構成する疎水性アミノ酸(V, L, I, P, F, M, W)に着目すると、二量体界面に位置する疎水性アミノ酸の数はほぼ同じ(39個と40個)であったが、分子内部(ASAが0${AA}$)の疎水性アミノ酸はそれぞれ24個と37個であった。このようなHaAPにおける分子表面の高い酸性アミノ酸含量や分子内部の高い疎水性アミノ酸含量は、中度好塩菌のペリプラズム特有の幅広い塩濃度環境下(0.5M$$sim$$飽和塩濃度)における高い可溶性と機能発現の両立に寄与していると考えられる。

論文

High-resolution crystal structure of copper amine oxidase from ${it Arthrobacter globiformis}$; Assignment of bound diatomic molecules as O$$_{2}$$

村川 武志*; 林 秀行*; 角南 智子; 栗原 和男; 玉田 太郎; 黒木 良太; 鈴木 守*; 谷澤 克行*; 岡島 俊英*

Acta Crystallographica Section D, 69(12), p.2483 - 2494, 2013/12

 被引用回数:11 パーセンタイル:64.94(Biochemical Research Methods)

アルスロバクター-グロビフォルミス由来銅アミン酸化酵素の結晶構造を抗凍結剤として低分子ポリエチレングリコール(LMW PEG; 平均分子量$$sim$$200)を用いて1.08${AA}$分解能で決定した。最終的な結晶構造学的$$R$$因子と$$R$$$$_{rm free}$$値は、それぞれ13.0%と15.0$$%$$であった。LMW PEGの幾つかの分子は、活性部位を含むタンパク質内部の空洞を占めており、それが分子全体の温度因子の著しい低下をもたらし、結果として、単量体分子量が約70,000と比較的大きなタンパク質にも拘わらず原子分解能の構造に至ったことがわかった。推定される全水素原子の約40%は、$$F$$$$_{rm o}$$-$$F$$$$_{rm c}$$差図中に明確な電子密度を持って観察され、複数のマイナーな配座異性体も多くの残基に対して同定された。また、翻訳後に誘導されたキノン補因子と銅原子を含む活性部位における異方的な変位の揺らぎを見積った。さらに、複数の二原子分子、恐らく分子性酸素がタンパク質と結合し、そのうちの一つは二量体界面の中央に位置する空洞から活性部位まで基質である二原子酸素のための進入経路として以前から提案されている領域に位置していた。

論文

Crystallization and preliminary X-ray diffraction analysis of tetrathionate hydrolase from ${it Acidithiobacillus ferrooxidans}$

金尾 忠芳*; 小坂 恵*; 吉田 京矢*; 中山 久之*; 玉田 太郎; 黒木 良太; 山田 秀徳; 高田 潤*; 上村 一雄*

Acta Crystallographica Section F, 69(6), p.692 - 694, 2013/06

 被引用回数:9 パーセンタイル:59.42(Biochemical Research Methods)

鉄硫黄酸化細菌${it Acidithiobacillus ferrooxidans}$由来テトラチオン酸加水分解酵素(tetrathionate hydrolase)は無機硫黄化合物の加水分解を触媒する。組換え型酵素${it Af}$-Tthを大腸菌を用いて封入体として発現し、酸性条件下で活性体に巻き戻した後に、単一に精製した。${it Af}$-Tthの結晶は、沈澱剤溶液を33%(${it v/v}$) PEG 1000、50m${it M}$塩化ナトリウム、20m${it M}$グリシン緩衝液(pH10)としたハンギングドロップ蒸気拡散法により、取得された。結晶は0.2$$times$$0.05$$times$$0.05mmの六角柱状で、X線回折実験の結果、2.15${AA}$分解能の回折点が確認され、結晶の空間群は${it P}$3$$_{1}$$もしくは${it P}$3$$_{2}$$、格子定数は${it a}$=${it b}$=92.1, ${it c}$=232.6${AA}$であった。

論文

Classifying and assembling two-dimensional X-ray laser diffraction patterns of a single particle to reconstruct the three-dimensional diffraction intensity function; Resolution limit due to the quantum noise

徳久 淳師*; 高 潤一郎*; 河野 秀俊; 郷 信広*

Acta Crystallographica Section A, 68(3), p.366 - 381, 2012/05

 被引用回数:19 パーセンタイル:81.39(Chemistry, Multidisciplinary)

A new two-step algorithm is developed for reconstructing three-dimensional diffraction intensity of a globular biological macromolecule from many experimentally measured quantum-noise limited two-dimensional (2D) X-ray laser diffraction patterns, each for unknown orientation. First step is a classification of 2D patterns into groups according to similarity of direction of incident X-ray with respect to the molecule and an averaging within each group to reduce the noise. Second is a detection of common intersecting circles between the signal-enhanced 2D patterns to identify their mutual location in the 3D wave-number space. The newly developed algorithm enables to detect signal for classification in such a noisy experimental photon-count data as low as $$sim$$0.1 photons per effective pixel. Wavenumber of such a limiting pixel determines the attainable structural resolution. From this fact, resolution attainable by this new method of analysis as well as two important experimental parameters, the number of 2D patterns to be measured (load for detector) and the number of pairs of 2D patterns to be analyzed (load for computer), are derived as a function of intensity of incident X-ray and quantities characterizing the target molecule.

論文

Crystallization and preliminary neutron diffraction studies of ADP-ribose pyrophosphatase-I from ${it Thermus thermophilus}$ HB8

岡崎 伸生; 安達 基泰; 玉田 太郎; 栗原 和男; 大賀 拓史*; 神谷 信夫*; 倉光 成紀*; 黒木 良太

Acta Crystallographica Section F, 68(1), p.49 - 52, 2012/01

 被引用回数:2 パーセンタイル:34.28(Biochemical Research Methods)

ADP-ribose pyrophosphatase-I from ${it Thermus thermophilus}$ HB8 (${it Tt}$ADPRase-I) prevents the intracellular accumulation of ADP-ribose by hydrolyzing it to AMP and ribose 5'-phosphate. To understand the catalytic mechanism of ${it Tt}$ADPRase-I, it is necessary to investigate the role of glutamates and metal ions as well as the coordination of water molecules located at the active site. A macroseeding method was developed in order to obtain a large ${it Tt}$ADPRase-I crystal which was suitable for a neutron diffraction study to provide structural information. Neutron and X-ray diffraction experiments were performed at room temperature using the same crystal. The crystal diffracted to 2.1 and 1.5 ${AA}$ resolution in the neutron and X-ray diffraction experiments, respectively. The crystal belonged to the primitive space group ${it P}$3$$_{2}$$21, with unit-cell parameters $$a$$ = $$b$$ = 50.7, $$c$$ = 119 ${AA}$.

論文

Cloning, expression, purification, crystallization and preliminary X-ray crystallographic study of GK0767, the copper-containing nitrite reductase from Geobacillus kaustophilus

福田 庸太*; 玉田 太郎; 高見 英人*; 鈴木 晋一郎*; 井上 豪*; 野尻 正樹

Acta Crystallographica Section F, 67(6), p.692 - 695, 2011/06

 被引用回数:6 パーセンタイル:60.68(Biochemical Research Methods)

The soluble region (residues 32-354) of GK0767, a copper-containing nitrite reductase from the thermophilic Gram-positive bacterium ${it Geobacillus kaustophilus}$ HTA426, has been cloned and overexpressed in ${it Escherichia coli}$. The purified recombinant protein was crystallized using the hanging-drop vapour-diffusion method. X-ray diffraction data were collected and processed to a maximum resolution of 1.3 ${AA}$. The crystals belonged to space group ${it R}$3, with unit-cell parameters ${it a}$ = ${it b}$ = 115.1, ${it c}$ = 87.5 ${AA}$. Preliminary studies and molecular-replacement calculations reveal the presence of one subunit of the homotrimeric structure in the asymmetric unit; this corresponds to a V$$_{M}$$ value of 3.14 ${AA}$ $$^{3}$$ Da$$^{-1}$$.

論文

Crystallization and preliminary X-ray diffraction studies of the catalytic domain of a novel chitinase, a member of GH family 23, from the moderately thermophilic bacterium ${it Ralstonia}$ sp. A-471

岡崎 伸生; 有森 貴夫; 中澤 昌美*; 宮武 和孝*; 上田 光宏*; 玉田 太郎

Acta Crystallographica Section F, 67(4), p.494 - 497, 2011/04

 被引用回数:3 パーセンタイル:42.88(Biochemical Research Methods)

Chitinase from the moderately thermophilic bacterium ${it Ralstonia}$ sp. A-471 (Ra-ChiC) is divided into two domains: a chitin-binding domain (residues 36-80) and a catalytic domain (residues 103-252). Although the catalytic domain of Ra-ChiC has homology to goose-type lysozyme, Ra-ChiC does not show lysozyme activity but does show chitinase activity. The catalytic domain with part of an interdomain loop (Ra-ChiC$$_{89-252}$$) was crystallized under several different conditions using polyethylene glycol as a precipitant. The crystals diffracted to 1.85 ${AA}$ resolution and belonged to space group ${it P}$6$$_{1}$$22 or ${it P}$6$$_{5}$$22, with unit-cell parameters ${it a}$ = ${it b}$ = 100, ${it c}$ = 243 ${AA}$. The calculated Matthews coefficient was approximately 3.2, 2.4 or 1.9 ${AA}$ $$^{3}$$ Da$$^{-1}$$ assuming the presence of three, four or five Ra-ChiC$$_{89-252}$$ molecules in the asymmetric unit, respectively.

論文

X-ray and neutron protein crystallographic analysis of the trypsin-BPTI complex

川村 健治*; 山田 太郎*; 栗原 和男; 玉田 太郎; 黒木 良太; 田中 伊知朗*; 高橋 東之*; 新村 信雄*

Acta Crystallographica Section D, 67(2), p.140 - 148, 2011/02

 被引用回数:26 パーセンタイル:88.47(Biochemical Research Methods)

In this work, the crystal structure of the $$beta$$-trypsin-bovine pancreatic trypsin inhibitor (BPTI) complex was refined and the D and H atoms in the complex were identified using data from both 1.6 ${AA}$ resolution X-ray diffraction and 2.15 ${AA}$ resolution neutron diffraction. After crystallization in an H$$_{2}$$O solution, the sample crystal was soaked in a D$$_{2}$$O solution for about two weeks. The protonation states of the catalytic triad (Asp102, His57 and Ser195) were observed. These results confirmed that the nucleophilic reactivity of the hydroxyl group of Ser195 was increased by forming a hydrogen bond with His57. According to structural analysis, the trypsin-BPTI interfaces located at the scissile peptide and the active sites were inaccessible to solvent water, and the amide H atoms of P2' Arg17/I, Gly216/E and Gly193/E at the binding interface were protected from H/D exchange. In contrast, both the amide H atom of P1' Ala16/I of the scissile peptide bond P1-P1' and the H atom between His57 N$$^{{varepsilon}2}$$ and Ser195 O$$^{{gamma}}$$ were replaced by D atoms. The hydrogen-bond networks at the S1 pocket were also confirmed and discussed from the viewpoint of substrate recognition. Moreover, the first neutron crystallographic structure of the Michaelis complex state of trypsin-BPTI is presented.

論文

Purification, crystallization and preliminary X-ray diffraction analysis of DNA damage response A protein from ${it Deinococcus radiodurans}$

山田 貢; 佐藤 勝也; 鳴海 一成

Acta Crystallographica Section F, 66(12), p.1614 - 1616, 2010/12

 被引用回数:1 パーセンタイル:16.94(Biochemical Research Methods)

放射線抵抗性細菌${it Deinococcus radiodurans}$由来のDNA損傷応答タンパク質(DdrA)は、一本鎖DNAの3'末端に結合し、DNA分解酵素からDNA末端を保護することで、DNA修復過程に関与していると考えられている。本研究では、タンパク質構造情報に基づいてDdrAタンパク質の生理的役割を明らかにする目的で、N末端から157残基のアミノ酸配列からなるC末端欠損DdrAタンパク質の結晶を作製し、KEK-PFのBL5ビームラインにてX線結晶回折実験を行った。その結果、最高2.35${AA}$の分解能の回折像を得ることに成功した。結晶は、擬欠面双晶の非対称ユニット中に14分子を含んでおり、7量体リングが2つ重なった高次構造を有していると考えられた。

論文

Towards investigation of the inhibitor-recognition mechanisms of drug-target proteins by neutron crystallography

黒木 良太; 岡崎 伸生; 安達 基泰; 大原 高志; 栗原 和男; 玉田 太郎

Acta Crystallographica Section D, 66(11), p.1126 - 1130, 2010/11

 被引用回数:2 パーセンタイル:31.37(Biochemical Research Methods)

酵素は重要な創薬標的蛋白質の一つである。酵素の反応メカニズムや基質・阻害剤との相互作用様式についての知見は、医薬品候補分子の設計において有用な情報を与える。中性子を用いる蛋白質の立体構造解析は、酵素の機能や分子認識において重要な役割を有する水素原子に関して、重要な情報を提供することができる。原子力機構の研究炉(JRR3)に設置された生体高分子用中性子回折計(BIX-3/4)を用いて実施した、2つの創薬標的蛋白質(ヒト免疫不全ウイルス及び膵臓エラスターゼと遷移状態アナログとの複合体)の中性子立体構造解析の結果について紹介する。

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