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論文

放射光時分割X線光電子分光法と超音速酸素分子ビームを組み合わせた表面反応のダイナミクス研究への応用

吉越 章隆

X線光電子分光法, p.271 - 282, 2018/12

高桑雄二編著「X線光電子分光法」(講談社サイエンティフィク)の第5.10章に放射光時分割X線光電子分光と超音速酸素分子線を使ったSi単結晶表面酸化の酸素分子の吸着反応ダイナミクスに関する著者の研究を中心に解説する。

論文

表面分析

江坂 文孝

エキスパート応用化学シリーズ; 機器分析, p.119 - 135, 2015/09

固体試料の分析には、固体内部あるいは全体の平均組成を測定する「バルク分析」が古くから用いられてきた。一方、固体表面の組成や化学構造に着目した分析は「表面分析」と呼ばれ、近年、急速に分析法の開発が進んでいる。固体の表面は、気体や液体との相互作用によりバルクと異なる組成を有する場合が多く、それが物性に与える影響も少なくない。また、材料の電気的特性や強度を向上させることを目的に、材料表面に不純物をドーピングしたり、薄膜を形成させたりするなどして表面組成を意図的に変化させた様々な機能性材料が開発されている。このような材料の開発過程では、その物性の把握とともに表面組成を評価するための分析が必要不可欠である。本解説では、種々の表面分析法について、その原理と特徴を述べる。

論文

Deuterium retention of low activation ferritic steel F82H

山口 薫*; 山内 有二*; 廣畑 優子*; 日野 友明*; 都筑 和泰

真空, 46(5), p.449 - 452, 2003/05

低放射化フェライト鋼は原型炉の候補材料であり、その燃料水素保持特性及びエロージョン特性評価は、原型炉におけるプラズマ壁相互作用の観点から非常に重要である。北海道大学においては、重水素のイオンビームを低放射化フェライト鋼に照射して、昇温脱離法によって水素吸蔵量を評価した。試料としては、3年程度大気中に放置したものと、鏡面研摩したものの2種類を用意した。オージェ電子分光法で組成分布を測定したところ、鏡面研摩の場合は酸化層が10nm以下であるのに対し、大気にさらした試料は80nm程度の酸化層ができていることがわかった。水素吸蔵量に関しては、水素照射量が少ない内は、大気にさらした試料の方が一桁程度大きいが、照射量が増えるにつれ差は小さくなった。照射量が5$$times$$1018D/cm$$^{2}$$の場合、両者の吸蔵料はほぼ一致し、ステンレス鋼と同程度であった。これは、水素イオン照射により表面酸化層が除去されたことに対応すると考えられる。

論文

Improvement of the electrostatic positron beam apparatus and observation system for RHEPD experiment

石本 貴幸*; 河裾 厚男; 伊藤 久義

Applied Surface Science, 194(1-4), p.43 - 46, 2002/06

 被引用回数:9 パーセンタイル:51.19

表面分析技術として極めて有用な反射高速陽電子回折(RHEPD)の検出感度とS/N比向上を目指し、本システムの改造を行なった。陽電子ビームの品質向上のため、既存のビームラインに45°静電偏向器を取り付け、2段のアインツェルレンズでビームを輸送後、コリメータでビーム中心軸成分を切り出した。この結果、陽電子ビームのエネルギー分散0.1keV以下,角度分散0.1°以下,ビーム径1mmを達成した。また、陽電子検出器に入射する$$gamma$$線量も減少し、ノイズ低減につながった。回折スポット検出のダイナミックレンジ広幅化のために検出系に画像キャプチャボードを取りつけ、積算画像を32bitで保存できるデータ処理プログラムを作成した。本改造により水素終端処理シリコン(111)基板を試料として、これまで観測されたゼロ次ラウエパターンに加え、微弱な一次ラウエパターンの実測に初めて成功した。

論文

Application of work function measuring technique to monitoring/characterisation of material surfaces under irradiation

Luo, G.-N.*; 寺井 隆幸*; 山脇 道夫*; 山口 憲司

Proceedings of OECD/NEA 2nd Information Exchange Meeting on Basic Studies in the Field of High-temperature Engineering, p.177 - 189, 2002/05

低エネルギー(500eV)あるいは高エネルギー(MeV)領域のイオンによって照射された金属やセラミックス材料の仕事関数(WF)変化を調べる実験装置を開発した。適切な遮蔽機構を施したうえで、さらに、被測定試料とは別に参照用試料を配置することにより、ケルビン計の性能を制約する帯電効果を効果的に除去する方法を確立した。実験では、多結晶のNiならびにW(公称純度はともに99.95%)を試料に用いた。イオンの照射条件は、1MeV He$$^{+}$$もしくはH$$^{+}$$、照射フラックス; 2$$times$$10$$^{16}$$ions m$$^{2}$$s$$^{-1}$$、照射中の真空度; 1$$times$$10$$^{-4}$$Pa、あるいは500MeV, 2$$times$$10$$^{16}$$ions m$$^{2}$$s$$^{-1}$$, 1$$times$$10$$^{-2}$$Paであった。実験結果によると、500eVでの照射においては、WFは、まず減少した後増加に転じ、その後一定値に収束した。一方、1MeVでは、WFは単調減少し、最終的に一定値に収束した。実験結果を説明するために、金属表面に酸化物層が存在し、さらにその上に吸着層が存在するという表面モデルを提案した。500eV He$$^{+}$$では核的阻止能が大きく、スパッタリングによって酸化物層まで含めて除去されたと思われる。一方、1MeV He$$^{+}$$やH$$^{+}$$の場合、電子的阻止能が大きいため、吸着層のみが除去されるにとどまったのであろう。講演では、本手法の原子炉材料表面のモニタリング・評価への適用について議論する。

論文

表面分析における陽電子回折技術の開発; 陽電子で見る物質最表面の構造

河裾 厚男

Isotope News, (575), p.2 - 4, 2002/03

世界に先駆けて原研が開発した反射高速陽電子回折技術の概要と応用例についてわかり易く解説する。電子の反物質である陽電子を用いる陽電子回折技術によって、状来の電子回折では難しいとされていた表面第一層の構造解析が可能になり、超薄膜や表面触媒材料開発への応用が期待されている。一宮によれば陽電子は物質から反発力を受けるため、ある特定の入射角のときに表面において全反射される。原研では、静電的な手法で形成した陽電子ビームをコリメートすることで小径・高平行ビームを形成し、世界初となる陽電子回折図形の観測に成功するとともに、全反射効果を確認した。また、これまで原子尺度で平坦であると考えられていた水素終端Si表面の全反射強度測定を行ったところ、原子平坦表面に対して期待されない挙動が現れることを見い出した。動力学計算に基づく解析により、この結果が、トリハイドライド付着構造であることが明らかになった。

報告書

表面反応分析装置仕様

寺岡 有殿; 吉越 章隆

JAERI-Tech 2001-006, 91 Pages, 2001/03

JAERI-Tech-2001-006.pdf:3.51MB

SPring-8の原研軟X線ビームラインに表面化学研究用の実験ステーションとして表面反応分析装置を設置した。本装置では、固体表面と気体分子の表面反応において、入射分子の並進運動エネルギーの効果を研究することを目的としている。そのため、超音速分子線発生装置,電子エネルギー分析器,質量分析器等を用いて、おもに放射光を利用した光電子分光実験と反応性分子線散乱実験を行う。本報告では、表面反応分析装置の仕様の詳細を述べる。

論文

Application of synchrotron-radiation X-ray photoelectron spectroscopy and X-ray absorption near edge structure to the non-destructive depth analysis of SiO$$_{2}$$/Si layer

山本 博之; 馬場 祐治

Photon Factory Activity Report 1998, P. 136, 1999/11

光電効果により放出される電子の脱出深さは、電子の運動エネルギーに依存する。我々は従来まで、この傾向をX線光電子分光法に応用し、固体表面の非破壊深さ分析を試みてきた。これに対し、X線吸収端微細構造法(XANES)を用いると、より微量での化学状態分析が非破壊で可能になると期待される。一方、本法は定量的な情報が得られにくい、ある深さからの情報のみを取り出すことが難しい、などの理由により深さ方向分析は困難と考えられてきた。本研究においては、XANESを用いて深さ方向に関する情報を得ることを目的とした。Si上に生成したSiO$$_{2}$$薄膜の測定結果から、測定する電子の運動エネルギーを変化させた場合、XANESスペクトルのSiO$$_{2}$$/Si比は系統的に変化することから、深さ方向の情報が得られることを明らかにできた。

論文

沸騰硫酸中における鉄-シリコン合金の耐食性と表面皮膜の性状

井岡 郁夫; 森 順二*; 加藤 千明; 二川 正敏; 小貫 薫

日本金属学会誌, 63(5), p.609 - 612, 1999/00

高シリコン鋳鉄は、硫酸中で良好な耐食性を示す。耐食性の発現機構を調べるため、沸騰硫酸下で生成したFe-Si合金の耐食皮膜の特性を調べた。試験片は、Fe-20%Si合金を用い、50%及び95%の沸騰硫酸に浸せきした。50%硫酸の皮膜表面は金属光沢を、95%硫酸では金属光沢のない黒褐色を示した。オージェ電子分光法により、皮膜の組成は50%硫酸ではSiとO、95%硫酸ではSi,O,Sから成ることがわかった。皮膜の生成速度は、95%硫酸の方が50%硫酸より一桁程度速かった。また、X線光電子分光法により50%硫酸の皮膜はSiO$$_{2}$$であり、95%硫酸の皮膜はSiO$$_{2}$$とSiOであることがわかった。95%硫酸の皮膜中のSは分子状のままで存在する硫酸分子のSへの還元反応により生成されたもの、被膜の生成速度の違いは被膜自体の緻密さによるものと考えられる。

報告書

イオン注入によるセラミックスの腐食挙動解明への新しい試み

斉藤 淳一; 舘 義昭; 林 和範; 加納 茂機

PNC-TN9410 98-082, 60 Pages, 1998/08

PNC-TN9410-98-082.pdf:5.96MB

優れた高温強度を有するセラミックスは、過酷な環境下で使用される構造材料として有望視されている材料である。これまでに液体ナトリウムなどの高速炉環境下で使用することを目的として、セラミックスの研究開発を行ってきた。特にナトリウム耐食性向上のために、腐食挙動を調べてきた。しかしながら、試験片表面に生成し、腐食挙動に重要な役割を果たすと考えられる腐食生成物が試験後に明確に検出できないため、ナトリウム中のセラミックスの腐食機構は十分に把握されていないのが現状である。本研究では、セラミックスのナトリウム腐食挙動を理解するために従来の腐食試験に代わるイオン注入技術を利用した。まず、セラミックスにナトリウムイオンを注入(100keV,1.9$$times$$10の17乗ions/cm2)した後、アルゴン雰囲気で923Kまたは823K、36ksの熱処理を施し、その後、SEM,TEMおよびX線回折を用いて表面の生成物の解析を行った。その結果、生成物の種類を明確に同定はできなかったが、生成物の存在は確認できた。これは生成物量が少ないことが原因である。今後、ナトリウム注入条件および熱処理条件を系統的に変化させた実験を行うことが必要である。それにより、セラミックスの腐食挙動を理解するために有益な情報が得られるものと思われる。

論文

XANES and resonant AES for phosphates

奥出 進也*; 野呂 寿人*; 名越 正泰*; 山本 博之; 馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Photon Factory Activity Report, (14), P. 430, 1996/00

リン酸亜鉛、及びリン酸クロムについて、X線吸収端微細構造法(XANES)、共鳴オージェ電子分光法を用いて電子構造の解析を行った結果をまとめた。リン酸クロムのXANESスペクトルにおいてプリエッジピークが観測されること、スペクテーターオージェピークとノーマルオージェピークのエネルギー差が各々の化合物で異なることを見出した。

論文

放射光を利用する分析化学

馬場 祐治

ぶんせき, 0(3), p.187 - 194, 1995/00

放射光をプローブとして用いる分析法の現状と将来について解説した。特にSPring-8に代表される今後の放射光の高輝度化、高エネルギー化を考慮し、X線領域の放射光を用いる表面分析法(X線光電子分光法、オージェ電子分光法、蛍光X線分析法、X線吸収端微細構造法)を中心に今後の展望を述べた。また、$$gamma$$線領域の放射光の分析化学的利用の可能性についても触れた。

論文

Investigation of plasma facing components in JT-60U operation

正木 圭*; 安東 俊郎; 児玉 幸三; 新井 貴; 閨谷 譲; 芳野 隆治; 辻 俊二; 柳生 純一; 神永 敦嗣; 笹島 唯之; et al.

Journal of Nuclear Materials, 220-222, p.390 - 394, 1995/00

 被引用回数:16 パーセンタイル:17.1

最近のJT-60U実験では、高パワーNBI、LHRFの使用によりプラズマ壁相互作用が激しくなっている。昨年6月、ダイバータ近傍のCFC製第一壁タイルが破損した。この原因は、ディスラプション時のハロー電流による電磁力と考えられる。このタイルの破断に必要な荷重から推定すると、ハロー電流値は約20kAとなる。また、破損したタイルが放電中にポロイダル方向に高速で運動する現象が観測された。昨年8月には、ボルトの緩みにより、ダイバータタイル1枚が離脱し、7枚に深いエロージョンが確認された。昨年11月、ベータ線後方散乱測定法を用いて、ダイバータタイル表面の金属不純物量を測定した。その結果、一昨年と同じ測定部の表面に金属が多く残っており、エロージョンは主にタイルのエッジに集中していることが解った。また、1年間の運転の後でも炭化ボロン層が残っていることも確認された。

論文

Higher energy shift of antibonding molecular orbital observed in X-ray absorption spectrum of condensed formic acid layers

関口 広美*; 関口 哲弘; 田中 健一郎*

Photon Factory Activity Report, (13), P. 207, 1995/00

内殻励起によるギ酸多分子層吸着系から光刺激イオン脱離反応を調べた。脱離イオン種の検出・同定はパルス放射光を利用した飛行時間質量分析法により行った。KEK-PFのBL11Aからの単色軟X線を光源とし、種々の脱離イオン収量のC-K吸収端における励起エネルギー依存性を測定した。また、C-KVVオージェ電子収量測定を行い、光吸収断面種曲線を得、それらを比較した。その結果、D$$^{+}$$のみが$$sigma$$$$^{ast}$$(C-D)共鳴励起で顕著に増加することがわかった。吸収ピーク極大はイオン種のそれより1.7eV高エネルギー側に位置する。イオン脱離が表面感度が高いこと、イオンピーク極大が単分子層のイオン及び吸収ピーク、気相吸収のピーク全てに一致していることから、この結果は最表面分子が孤立分子的であり、それがイオン脱離に観測されたためと結論した。この結果はまた、$$sigma$$$$^{ast}$$(C-D)軌道が強反結合性であることも要因の一つであると考えられる。

論文

Surface analysis of JT-60 graphite divertor tiles

藤田 一郎*; 雨宮 進*; 日野 友明*; 山科 俊郎*; 秋場 真人; 安東 俊郎; 関 昌弘

Journal of Nuclear Materials, 196-198, p.168 - 173, 1992/12

 被引用回数:6 パーセンタイル:44.62

JT-60下側ダイバータ運転で使用された黒鉛タイルの表面分析を行った。主な結果として、黒鉛タイル表面の再付着層には、結晶性及び欠陥性黒鉛とアモルファス構造の特徴が認められた。またタイル表面には、Ni, Tiなどの不純物が付着し、全不純物濃度は1$$sim$$10at.%であった。さらに昇温脱離放出ガス量は未使用黒鉛よりかなり多いこと、水素リテンションは、表面で10$$sim$$20%であることなど、一連の表面分析により、黒鉛ダイバータタイルのプラズマ表面相互作用に関する新しい知見を得ることができた。

報告書

実規模ガラス固化体の浸出試験(2)

園部 一志; 石黒 勝彦

PNC-TN8410 92-114, 85 Pages, 1992/03

PNC-TN8410-92-114.pdf:4.03MB

クラックの存在量が既知の大型模擬ガラス固化体を用いて静的及び動的(回分式流水)条件下で浸出試験を実施した。試験試料には、キャニスタに充填された実規模模擬ガラス固化体(410mmxH1300mm)を厚さ約230mm程度に輪切り状に切断し、内在するクラック量を測定したものを用いた。浸出条件は、98度C、蒸留水系とし、静的条件では、共存物が無い場合と圧縮ベントナイトを共存させた系での実験を行った。また、動的条件では、共存物が無い状態で、毎日21.6lの浸出液(蒸留水)の交換を行う回分式流水条件下で行った。試験期間は、いずれも90日間とし、浸出後に浸出液、ガラス表面変質層の組成分析等を実施した。その結果、ベントナイトを共存させない系でのガラスサンプルからの主要成分の静的/動的条件における浸出挙動は、従来の小型試料の試験結果や浸出モデルでその傾向を説明できるものであった。ベントナイト共存系の浸出試験で、ベントナイト成分と重複しない溶出成分は、ホウ素のみが検出されたが、その濃度の時間的変化は、圧縮ベントナイト中のホウ素の拡散を考慮してほぼ説明できるものであった。また、内在するクラック表面の走査型電子顕微鏡観察及びニ次イオン質量分析装置による分析の結果、クラック表面の平均浸出速度は、いずれの浸出条件においても外表面部の浸出速度の約0.6%であった。また、既に前報で報告した実規模ガラス固化体の360日間の浸出試験結果と比較すると、クラック表面の変質層の厚みは同程度であり、90日以降の浸出速度はそれまでの平均浸出速度よりも更に小さいことが示唆された。3つの試験条件において、クラック部の表面変質層は、動的条件 静的条件 ベントナイト共存条件の順に厚く、クラック部の液交換が僅かながらもこの順に大きいことが推察された。観察されたクラック部での浸出抑制現象は、高S(ガラスの表面)/V(溶液の体積)環境におけるSi成分の溶解度による溶出制限効果によって定性的に説明することができた。

論文

Surface characterization of hot-pressed beryllium with X-ray photoelectron spectroscopy

石塚 悦男; 河村 弘; 芦田 完*; 松山 政夫*; 渡辺 国昭*; 安藤 弘栄; 二村 嘉明

Journal of Nuclear Materials, 191-194, p.183 - 185, 1992/00

ベリリウムはプラズマ対向材料として研究されており、JETにおいては、ベリリウムを第一壁に用いた不純物/粒子制御によりプラズマパラメータの大幅な改善が報告されている。このメカニズムを理解するには、プラズマの研究と同様に、材料特性を把握することは重要となる。これらの材料特性を把握するための第一段階として、真空加熱及び重水素打込みによるホットプレスベリリウムの表面の変化をX線光電子分光法によって調べた。この結果真空加熱では表面の洗浄化が観測され、重水素打込みでは表面の酸化が観測された。

論文

Chemical analysis of oxidation state of copper or oxygen and its distribution in superconducting La-Sr-Cu oxide

佐々木 祐二; 青柳 寿夫; 武石 秀世; 吉田 善行

Analytical Sciences, 7(Suppl.), p.1201 - 1204, 1991/00

高温酸化物超伝導体(La$$_{2-x}$$Sr$$_{x}$$SCuO$$_{y}$$)(0$$leq$$x$$leq$$0.6)中の高酸化状態の銅(Cu$$^{3+}$$)又は酸素(0$$^{-}$$)、すなわち[CuO]$$^{+}$$、の定量、及びペレット試料中の[CuO]$$^{+}$$の分布に関する新らしい化学分析法を開発した。ペレット試料を0.25MFe$$^{2+}$$+1M HClO$$_{4}$$溶液を流しながら溶解し、Fe$$^{2+}$$+[CuO]$$^{+}$$$$rightarrow$$Fe$$^{3+}$$+Cu$$^{2+}$$+O$$^{2-}$$の反応で生ずるFe$$^{3+}$$、及びCu$$^{2+}$$を連続測定し、試料中の[CuO]$$^{+}$$/Cu$$^{2+}$$比の変動を観察した。試料表面の[CuO]$$^{+}$$/Cu$$^{2+}$$比は試料全体のそれより相対的に低い値を示した。アニーリング条件, クーリング条件、及び保存条件の異なった試料を調製し、各条件と表面状態との相関を明らかにした。

論文

Kr$$^{+}$$照射による有機材料表面構造の変化に関する研究

中瀬 吉昭

EIM-90-118, p.11 - 20, 1990/12

有機高分子材料、ポリエチレンテレフタレート、ポリイミドなどに低エネルギーKr$$^{+}$$を照射したときの表面構造の変化に関して研究した。Kr$$^{+}$$照射により被照射表面は、金属光沢のある灰色に着色する。これは、O、H、N等の元素が、Cに優先してスパッタされ、炭素化が起こることによる。XPS、RBS等の測定によりこれを確認するとともに、Kr原子が保持されていることも明らかになった。赤外光、紫外光の吸光度変化の測定から、C=Cが増加していること、またC=Oも生成していることがわかった。

論文

低エネルギーイオン照射下の表面現象とその評価

山本 博之

化学と工業, 43(3), p.377 - 378, 1990/03

低エネルギーイオン照射下での固体表面における化学反応、照射効果等の表面現象、およびその評価に関する留意点等を中心に最近の研究例をまとめた。低エネルギーイオンを固体表面に照射した場合、特に数百eV以下のエネルギー領域では原子撹拌効果は無視し得るほど小さくなり、また表面における特異な選択性を持つ反応を引き起こすことも可能と考えられる。しかしながら、これらの現象は表面数原子層程度の極表面において生ずるために、吸着、不純物、結晶性等種々の影響を受け、その解析が困難であることが少なくない。このような現状をふまえ、最近における研究の成果と諸問題について述べた。

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