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論文

Plasmonic cyclohexane-sensing by sputter-deposited Au nanoparticle array on SiO$$_{2}$$

川口 和弘*; 山本 春也; 吉川 正人; 高廣 克己*

Thin Solid Films, 562, p.648 - 652, 2014/07

 被引用回数:4 パーセンタイル:74.87(Materials Science, Multidisciplinary)

シクロヘキサンに代表される有機ハイドライドは、水素を可逆的に放出・吸蔵できることから水素の貯蔵・輸送媒体として有望視されている。しかし、揮発した有機ハイドライドは、可燃性ガスであることから、漏洩した有機ハイドライドを安全に検知するセンサーの開発が課題の一つとなっている。本研究では、配列した金ナノ粒子で発現する表面プラズモン共鳴吸収特性が表面吸着物により変化する現象を利用した有機ハイドライド検知材料の開発を目的に、スパッタリング法を用いて石英基板上に基板温度、蒸着量をパラメータに金ナノ粒子を形成し、シクロヘキサンに対するプラズモン共鳴吸収特性を調べた。その結果、成膜時の基板温度: 300$$^{circ}$$C、蒸着量: 4.4$$times$$10$$^{16}$$atoms/cm$$^{2}$$で形成した金ナノ粒子がシクロヘキサンに対して高い検知性能を示し、室温で爆発限界(1.3vol%)以下の0.5vol%の検知が可能であることを見出した。

論文

Well-ordered arranging of Ag nanoparticles in SiO$$_{2}$$/Si by ion implantation

高廣 克己*; 水口 友貴*; 川口 和弘; 一色 俊之*; 西尾 弘司*; 笹瀬 雅人*; 山本 春也; 西山 文隆*

Applied Surface Science, 258(19), p.7322 - 7326, 2012/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:88.06(Chemistry, Physical)

SiO$$_{2}$$等の誘電体中に埋め込まれた銀(Ag)等の金属ナノ粒子は、非線形な誘電特性を示すことから非線形光学素子への応用が期待されている。本研究では、イオン注入法を用いてSi基板を熱酸化して形成したSiO$$_{2}$$層(300nm)注入にAgイオン注入(加速電圧:350keV、照射量:0.37-1.2$$times$$10$$^{17}$$ ions/cm$$^{2}$$)を行い、透過電子顕微鏡法,ラザフォード後方散乱法等を用いて、注入後の試料の構造評価を行った。その結果、注入Agイオンの投影飛程に相当する深さ近傍に直径25-40nmの銀ナノ粒子が、SiO$$_{2}$$/Si界面には直径数nmの銀ナノ粒子が、それぞれ規則的に配列して形成されることがわかった。さらに、X線光電子分光,X線回折の測定結果から、これらのAgナノ粒子は、酸化及び硫化に対して耐性があり1.5年以上その構造が保たれることがわかった。

論文

Flow electrolysis of U, Np and Pu ions utilizing electrocatalysis at a column electrode with platinized glassy carbon fiber working electrode

北辻 章浩; 木村 貴海; 木原 壯林*

Electrochimica Acta, 74, p.215 - 221, 2012/07

 被引用回数:2 パーセンタイル:93.15(Electrochemistry)

白金黒付グラッシーカーボン繊維を作用極とするカラム電極を作製し、種々の原子価のU, Np及びPuの酸化還元をフロー電解により調べた。電解挙動を従来用いてきたグラッシーカーボン繊維を作用極とするカラム電極によるものと比較した。白金黒の電極触媒作用によりNp(V)及びPu(V)の還元に対する過電圧が大きく低減され、Np(V)からNp(IV)への一電子還元波とそれに引き続くNp(III)への一電子還元波の逐次還元されることがわかった。また、Pu(VI)は、Pu(V)やPu(IV)を経ることなくPu(III)まで三電子還元された。これらの電解挙動は、従来用いてきたグラッシーカーボン電極で観られた還元とは異なる反応過程によるものである。これに対しU(VI)の還元や、Np及びPuの可逆な酸化還元は、電極触媒による影響が小さい。回転ディスク電極ボルタンメトリー測定により、白金黒付電極での還元過程を調べ、白金の還元的水素吸着電位よりも高い電位で、Np(V)の還元電流が流れることを初めて見いだした。得られた酸化還元データをもとに、U, Np及びPuの迅速かつ精密な原子価調整法を提案した。

論文

Blueshift and narrowing of localized surface plasmon resonance of silver nanoparticles exposed to plasma

川口 和弘; 齋藤 正裕*; 高廣 克己*; 山本 春也; 吉川 正人

Plasmonics, 6(3), p.535 - 539, 2011/09

 被引用回数:6 パーセンタイル:73.54(Chemistry, Physical)

銀ナノ粒子の表面にガス分子が吸着し粒子近傍の誘電率が変化すると、銀ナノ粒子の局在型表面プラズモン共鳴(LSPR)によって生じる可視光領域の吸収ピークが変化する。この現象を漏洩ガスの光学的検知に応用し、ガスセンサーを作製しようとする試みが行われているが、センサー材料として応用するには、安定したLSPRを発現する銀ナノ粒子を再現性よく作製する技術が必要となる。このため銀ナノ粒子を着床させた透明基板を試料とし、作製手法と得られる吸収ピークの強度や位置との関連性が研究されているが、理論値と異なることが多く、その原因はよくわかっていない。筆者らは、銀ナノ粒子作製時に表面に付着するさまざまな付着物がその原因であると推定し、作製した銀ナノ粒子に表面洗浄法として知られているプラズマ処理を行い、吸収ピークの位置や強度の変化を調べた。その結果、プラズマ処理後吸収ピークの幅が狭くなり短波長側へとシフトして理論値に近づく傾向が認められた。さらに、プラズマ処理で銀ナノ粒子表面の炭素系付着物が減少することがラマン散乱分析からわかり、吸収ピークの実験値と理論値の違いは、銀ナノ粒子表面の炭素系付着物に影響することが示唆された。

論文

Standard Gibbs free energies for transfer of actinyl ions at the aqueous/organic solution interface

北辻 章浩; 奥垣 智彦*; 糟野 潤*; 久保田 宏紀*; 前田 耕治*; 木村 貴海; 吉田 善行; 木原 壯林*

Journal of Chemical Thermodynamics, 43(6), p.844 - 851, 2011/06

 被引用回数:7 パーセンタイル:66.77(Thermodynamics)

液々分配法とイオン移動ボルタンメトリーにより、5価及び6価アクチニルイオンの水相/有機相間移動標準ギブスエネルギーを決定した。ニトロベンゼン, 1,2-ジクロロエタン,ベンゾニトリル,アセトフェノン、及び2-ニトロフェニルオクチルエーテルを有機溶媒として用いた。有機溶媒の種類によらず、U(VI), Np(VI), Pu(VI)のイオン移動ギブスエネルギーはほぼ一致し、Mg(II)よりも少し大きい値であった。Np(V)のイオン移動ギブスエネルギーは他の一価イオンに比べて非常に大きな値を示した。アクチニルイオンのイオン移動ギブズエネルギーの溶媒に対する依存性は、プロトンイオンやMg(II)のそれと類似していた。3価及び4価アクチノイドイオンについてもイオン移動ギブスエネルギーの検討を行った。

論文

Reduction behavior of neptunium(V) at a gold or platinum electrode during controlled potential electrolysis and procedures for electrochemical preparations of neptunium(IV) and (III)

北辻 章浩; 木村 貴海; 木原 壯林*

Journal of Electroanalytical Chemistry, 641(1-2), p.83 - 89, 2010/03

過塩素酸溶液中のNp(V)を、金及び白金電極を用いて定電位差バルク電解法により4価あるいは3価へ還元したところ、特異な電解挙動を示した。電解挙動やボルタンメトリーにより電極反応を詳しく調べ、次の還元機構を明らかにした。金電極ではNp(V)は直接還元されないが、Np(III)が共存すると電子交換による化学反応によりNp(IV)へ還元が進む。このNp(III)はNp(IV)の電解還元により生成し、電子移動メディエータとして働く。白金電極の場合、白金電極が持つ電極触媒効果により電極上に還元的吸着した水素原子がNp(V)をNp(IV)に還元する。生成したNp(IV)は、金電極の場合と同様に電子移動メディエータとして働きNp(V)を還元する。金電極を用いた場合の触媒還元反応をモデル化し、デジタルシミュレーションによる計算結果を実験データと比較したところ、よく一致した。これらの実験データに基づき、Np(IV)とNp(III)のバルク電解調製法を提案した。

論文

Application of X-ray photoelectron spectroscopy to characterization of Au nanoparticles formed by ion implantation into SiO$$_{2}$$

高廣 克己*; 大泉 信之助*; 森本 圭一*; 川面 澄*; 一色 俊之*; 西尾 弘司*; 永田 晋二*; 山本 春也; 鳴海 一雅; 楢本 洋*

Applied Surface Science, 256(4), p.1061 - 1064, 2009/11

 被引用回数:7 パーセンタイル:63.38(Chemistry, Physical)

In X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) of Au nanoparticles, the width of 5d valence band changes with Au particle size. This enables us to estimate the size of Au nanoparticles by using XPS. In this work, the 5d-band width has been measured for Au nanoparticles formed by ion implantation into SiO$$_{2}$$. The 5d-band width is found to be correlated strongly with the Au concentration. As the Au concentration increases, the 5d-band width becomes larger, indicating that the Au nanoparticles with the larger size tend to be formed in the vicinity of the projected range of Au ions. This correlation agrees very well with the results from transmission electron microscopy.

論文

Ion-induced self-organized ripple patterns on graphite and diamond surfaces

高廣 克己*; 尾崎 孝一*; 川面 澄*; 永田 晋二*; 山本 春也; 鳴海 一雅; 楢本 洋*

Applied Surface Science, 256(4), p.972 - 975, 2009/11

 被引用回数:9 パーセンタイル:56.61(Chemistry, Physical)

In order to investigate the allotropic effect on ripple pattern formation, highly oriented pyrolytic graphite (HOPG) and single crystalline diamond were irradiated with 10-200 keV Xe$$^{+}$$ at an incident angle of 60$$^{circ}$$ with respective to the surface normal. The irradiation fluence was 2 $$times$$ 10$$^{17}$$ cm$$^{-2}$$ for all irradiations. Ripple patterns were observed on both HOPG and diamond surfaces. However, large differences in ripple wavelengths, amplitudes and surface roughnesses between HOPG and diamond were recognized. The reason for these differences is discussed.

論文

Development of high performance electrochemical solvent extraction method

奥垣 智彦*; 北辻 章浩; 糟野 潤*; 吉住 明日香*; 久保田 宏紀*; 芝藤 弥生*; 前田 耕治*; 吉田 善行; 木原 壯林*

Journal of Electroanalytical Chemistry, 629(1-2), p.50 - 56, 2009/04

水相と有機相間に電位差を印加することによりイオンを水相から有機相へ移動させる反応に立脚した、高性能な電気化学溶媒抽出法を開発した。多孔質のテフロンチューブ,銀線及び白金線などから構成される電解セルを製作して用いた。電解によるイオンの移動は迅速であり、ビス-ジフェニルフォスフィニルエタンを含む1,2-ジクロロエタンを有機相に用いたとき、水相中のウラニルイオンの99%以上を電解セルの滞在時間である40秒で有機相に抽出できた。アクチノイドやランタノイド,Sr, Csイオンの電解抽出について詳細を調べた。アクチノイドイオンの酸化状態を調整するためにカラム電極によるフロー電解法を組合せ、アクチノイドの逐次分離を試みた。

論文

Influence of local irradiation with heavy-ion microbeam on the incidence of somatic mutation arising on the larvae in embryo and yolk in the egg of the silkworm, ${it Bombyx mori}$

古澤 壽治*; 鈴木 英子*; 長岡 俊治*; 鈴木 ひろみ*; 石岡 憲昭*; 浜田 信行*; 和田 成一*; 小林 泰彦; 坂下 哲哉; 柿崎 竹彦*; et al.

JAEA-Review 2007-060, JAEA Takasaki Annual Report 2006, P. 115, 2008/03

重イオンマイクロビームを用いて、カイコの体細胞突然変異が、照射部分のみに起こるのかそうでないかを調べた。非照射サンプルの突然変異発生頻度は、約12%であった。また、卵の中央部(胚が位置しない卵黄部分)に3Gyあるいは6Gy相当の炭素イオンマイクロビームを照射したサンプルも同程度の発生頻度であった。これに対して、卵の背側に位置する胚の尾部を含めた腹部にマイクロビームを照射したところ、3Gy照射では約63%, 6Gyの照射では約80%と発生頻度が増加した。卵黄部分への照射が未照射胚細胞へ影響を及ぼすことはなかった。

論文

Electrochemical evaluation of the distribution of a metal ion at the aqueous$$|$$organic solution interface in chelate extraction

上原 章寛*; 糟野 潤*; 奥垣 智彦*; 北辻 章浩; 白井 理*; 吉田 善行; 木原 壯林*

Journal of Electroanalytical Chemistry, 604(2), p.115 - 124, 2007/06

キレート抽出における金属イオンの水溶液と有機溶液間の分配比を、イオンの液々界面イオン移動標準ギブズエネルギー,金属イオンとキレート試薬との錯生成定数,キレート試薬の酸解離定数といった物理化学的定数を用いて評価した。これらの定数は、液々界面イオン移動ボルタンメトリーや、水銀電極を用いるストリッピングボルタンメトリーなどの電気化学的な方法と酸塩基滴定により求めた。テノイルトリフルオロアセトンやピラゾロンなどのキレート試薬によるCu$$^{2+}$$の1,2-ジクロロエタン溶媒への抽出について、理論的に導き出した金属イオンの分配比が、抽出実験により求めた分配比と一致することを確認した。これにより、キレート抽出における金属イオンの分配比をこれらの定数を用いて予測できることを示した。

論文

Analysis of local irradiation of heavy-ion microbeam influence on embryo or yolk in the silkworm, ${it Bombyx mori}$, egg by the incidence of somatic mutation appearing in the larvae

古澤 壽治*; 鈴木 英子*; 長岡 俊治*; 鈴木 ひろみ*; 石岡 憲昭*; 浜田 信行*; 和田 成一*; 小林 泰彦; 坂下 哲哉; 柿崎 竹彦; et al.

JAEA-Review 2006-042, JAEA Takasaki Annual Report 2005, P. 118, 2007/02

カイコの体細胞突然変異がバイスタンダー効果によって発生するか否かについて検討するため、卵の中央部(卵黄)と卵の背側(胚)に局部照射したところ、中央部に照射した卵に比べ、胚に照射した卵において体細胞突然変異がより高い頻度で発生した。次に、卵の中央部(卵黄部分),胚の頭胸部及び尾部に照射したところ、無照射区では5$$sim$$7%の発生がみられたが、卵中央部,頭胸部,尾部のいずれにおいても無照射区の発生頻度よりも高く、照射線量が大きいほど発生頻度が高かった。特に、尾部に照射した場合、3Gy照射では約30%の発生頻度がみられた。また、卵黄顆粒のみが存在し、胚が位置しない卵中央部に照射した場合、線量が大きくなると発生頻度が大きくなった。

論文

Core level and valence band photoemission spectra of Au clusters embedded in carbon

高廣 克己*; 大泉 信之助*; 寺井 睦*; 川面 澄*; 土屋 文*; 永田 晋二*; 山本 春也; 楢本 洋; 鳴海 一雅; 笹瀬 雅人*

Journal of Applied Physics, 100(8), p.084325_1 - 084325_6, 2006/10

 被引用回数:23 パーセンタイル:34.44(Physics, Applied)

ガラス状炭素へ注入したAuクラスターのサイズの推定のため、X線光電子分光法を利用した。4f及び5d光電子スペクトルの解析から、注入Au原子濃度に応じて、クラスターサイズは0.7-2.5nmの分布を示した。さらに、4f電子の結合エネルギーのシフト量と5d電子のエネルギーレベルの分裂量の相関を求め、Auクラスターが炭素表面と内部に有るときで、異なった結果になることを見いだした。これは、光電子放出時の最終状態でのクラスター周辺のクーロン荷電現象に対する化学的な環境効果によるものと結論した。

論文

Rutherford backscattering spectrometry of electrically charged targets; Elegant technique for measuring charge-state distribution of backscattered ions

高廣 克己*; 寺井 睦*; 川面 澄*; 楢本 洋; 山本 春也; 土屋 文*; 永田 晋二*; 西山 文隆*

Japanese Journal of Applied Physics, Part 1, 45(3A), p.1823 - 1825, 2006/03

 被引用回数:1 パーセンタイル:95.08(Physics, Applied)

$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$はイオンが入射しても安定に帯電する。この現象を利用して、ラザフォード後方散乱(RBS)実験で、散乱粒子の荷電状態を識別した。ランダム条件でのRBS実験ではCu/Au/$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$を用い、Cu, Au夫々の成分に対応して二つのピークが検出された。チャネリング条件下でのRBS実験では$$alpha$$-Al$$_{2}$$O$$_{3}$$単体を用い、Al, O夫々からの散乱に対応する、計4個の表面ピークを確認した。後方散乱粒子の電荷分布は、強度解析から定量的にできる。

論文

Amorphization of carbon materials studied by X-ray photoelectron spectroscopy

高廣 克己*; 寺井 睦*; 大泉 信之助*; 川面 澄*; 山本 春也; 楢本 洋

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 242(1-2), p.445 - 447, 2006/01

 被引用回数:9 パーセンタイル:42.37(Instruments & Instrumentation)

高配向性黒鉛,等方性黒鉛,ガラス状炭素,C$$_{60}$$などの炭素同素体にイオン照射した結果誘起される非晶質状態をX線光電子分光法及びラマン分光法により調べた。その結果、イオン照射量の増加に伴い「C 1s」線の非対称性が増すことを見いだした。「C 1s」線の非対称性は、黒鉛のドメインサイズとは無関係で、結合角の乱れなどの局所の構造乱れと関係するとの結論を得た。

論文

Rapid and coulometric electrolysis for ion transfer at the aqueous|organic solution interface

吉住 明日香*; 上原 章寛*; 糟野 潤*; 北辻 章浩; 吉田 善行; 木原 壯林*

Journal of Electroanalytical Chemistry, 581(2), p.275 - 283, 2005/08

電位を印加した水相と有機相界面でのイオンの移動を、迅速かつ定量的に行うための流液系電解セルを開発した。このセルは、目的イオンを含む水溶液をチューブ状の流路内に流しながら電解を行うことにより、チューブ外側の有機相にイオンを移動させる。水と1,2-ジクロロエタン界面でのカリウムイオンの電解移動の効率は99%以上であった。流液速度から計算すると、目的イオンを完全に電解移動させるには、40秒の滞在時間しか必要とせず、迅速な界面移動を達成できた。水溶液中のカリウムの電量分析に適用したところ、0.2から2mMの濃度範囲では$$pm$$1%の精度が得られた。開発した電解セルはMg$$^{2+}$$やCa$$^{2+}$$にも適用でき、水溶液中では酸化還元しないためにこれまで電量分析を行うことができなかったアルカリ金属やアルカリ土類金属の電量分析を可能にした。

論文

Rapid and quantitative electrolytic preparation and speciation of neptunium ions of various oxidation states using multi-step column electrodes

青柳 寿夫*; 北辻 章浩; 吉田 善行; 木原 壯林*

Analytica Chimica Acta, 538(1-2), p.283 - 289, 2005/05

 被引用回数:12 パーセンタイル:62.02(Chemistry, Analytical)

過塩素酸,硝酸及び硫酸溶液中の3, 4, 5及び6価ネプツニウムイオンの酸化還元挙動を、カラム電極を多段階に接続したフロー電解システムを用いて調べた。繊維状のグラッシーカーボンを作用極とするカラム電極を用いると、Np(III)/(IV)あるいはNp(V)/(VI)イオンの可逆な酸化還元のみならず、従来グラッシーカーボン電極や白金電極では観測できなかったNp(V)/(IV)あるいはNp(V)/(III)イオンの非可逆な酸化還元過程についても、電流-電位関係曲線を観測できることがわかった。カラム電極電解法によると、完全非可逆な酸化還元においてもクーロメトリックな電解を達成でき、溶液中のイオン濃度の定量が可能となる。取得したネプツニウムイオンのカラム電極電解データに基づき、種々の原子価のネプツニウムイオンを迅速に調製する方法を開発した。また、多段階フロー電解システムを用いた電量分析により、ネプツニウムイオンの原子価ごとの定量が可能であることを明らかにし、硝酸溶液中のネプツニウムイオンの定量分析に適用した。

論文

電解クロマトグラフィー及び電量-電位測定法の原理とそのフローインジェクション分析への応用

吉田 善行; 木原 壯林*; 藤永 太一郎*

分析化学, 53(4), p.195 - 205, 2004/04

 被引用回数:1 パーセンタイル:99.2(Chemistry, Analytical)

カラム電極に試料溶液を流しながら電解すると、溶液中の目的成分はカラム内に滞在する短時間内に迅速かつ完全に電解され尽くす。また、溶液が電極表面近傍に滞在する間に繰り返し電解されるので、遅い電極反応であっても定量的な電解が達成できる。さらに、カラム電極を用いる電解法は、自動化や遠隔化に適している。カラム電極電解法はこのような特長のために、流液試料中の目的成分のクーロメトリー定量法として、あるいはクロマトグラフィーの検出器として、さらに不安定化学種を含むような複雑な反応機構の解析手段として、幅広く活用され進歩し続けている。本総説では、カラム電極電解法による電解クロマトグラフィー及び電量-電位測定法の基礎的性能を述べるとともに、フローインジェクション分析への利用や、アクチノイドイオンや生体関連物質の酸化還元反応などの解析法としての応用に関する最近の成果を例示し、他法が及ばない優れた特徴を解説する。

論文

A New electrochemical method to study the distribution of weak acid at the aqueous$$|$$organic solution interface

上原 章寛*; 吉田 善行; 吉田 裕美*; 北辻 章浩; 糟野 潤*; 前田 耕治*; 木原 壯林*

Journal of Electroanalytical Chemistry, 563(2), p.257 - 267, 2004/03

水相と有機溶媒相間での弱酸物質の分配を、両溶液相中での弱酸物質のイオン解離過程と、解離したイオンの溶液相界面移動過程の組合せとして捉え、目的物質の分配比を個々のイオンの界面移動ギブズエネルギーや両溶液相中でのイオンの解離定数などの熱力学定数で記述する関係式を導いた。1-フェニル-3-メチル-4-ベンゾイル-5-ピラゾロンやテノイルトリフルオロアセトンなどのキレート試薬に適用し、電気化学的な手法により決定した熱力学定数から、目的物質の分配比を導出した関係式に基づいて計算した。計算により求めた予測値と実測値とを比較し、両者が一致することを確認した。個々の定数の変化と目的物質の分配の変化との相関について考察した。

口頭

2.0MeV/u SイオンのC薄膜透過後非平衡電荷分布測定

今井 誠*; 左高 正雄; 川面 澄*; 高廣 克己*; 小牧 研一郎*; 柴田 裕実*; 須貝 宏行; 西尾 勝久

no journal, , 

重粒子を照射すると、弾性的散乱による弾き出しの影響に比べて、非弾性散乱を介して数桁強い照射効果(原子変位)が生じ得ることが知られている。この効果の強さや現れ方は粒子の電荷に依存するので、固体を通過中の高速重粒子の状態に関する知見を得ることは重要である。本研究は東海開発センタータンデム加速器からの高エネルギー重イオンを用いて固体通過後のイオン電荷を測定し、高速重粒子の固体通過中のイオン電荷を推定するものである。イオンエネルギー,イオン種は2.0MeV/u(64MeV),硫黄イオンである。電荷6+のイオンから電荷13+までのイオンについて、それぞれ厚さ0.9$${mu}$$g/cm$$^{2}$$から10.0$${mu}$$g/cm$$^{2}$$までの8種類の炭素薄膜で電荷分布の測定を行った。その結果、入射粒子の電荷によらず、薄膜通過後の電荷分布と電荷分布幅については6.0$${mu}$$g/cm$$^{2}$$付近でほぼ平衡値(それぞれ、12.4と1.03)に達した。

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