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論文

表面電離型質量分析計に用いられるフィラメントの表面状態のウラン同位体比測定に及ぼす影響

田口 茂郎; 宮内 啓成*; 堀籠 和志; 山本 昌彦; 久野 剛彦

分析化学, 67(11), p.681 - 686, 2018/11

表面電離型質量分析法において、フィラメント中の不純物を放出し、バックグラウンドの影響を最小限に抑えるために、脱ガスは重要な処理方法の1つである。本研究では、通電加熱処理によるタングステンフィラメントの表面変化が、ウラン同位体($$^{235}$$U/$$^{238}$$U)測定へ与える影響について調査した。その結果、タングステンフィラメントの通電加熱処理は、フィラメント表面を平滑にする効果があり、試料固着状態の改善効果もあることが判明した。さらに、これに伴い、ウラン同位体($$^{235}$$U/$$^{238}$$U)の測定精度も改善された。

論文

Separation technique using column chromatography for safeguards verification analysis of uranium and plutonium in highly-active liquid waste by isotope dilution mass spectrometry

山本 昌彦; 田口 茂郎; 堀籠 和志; 久野 剛彦

Proceeding IAEA Symposium on International Safeguards; Building Future Safeguards Capabilities (Internet), 8 Pages, 2018/11

使用済核燃料再処理施設におけるウラン(U)及びプルトニウム(Pu)の検認は、IAEAの保障措置査察行為として極めて重要である。本研究では、同位体希釈質量分析法(IDMS)による高レベル放射性廃液(HALW)中のU及びPuの保障措置査察検認分析のために、単一カラムによる抽出クロマトグラフィーに基づく分離方法を開発した。HALW中の核分裂性核種(FP)からUとPuを順次分離するための抽出クロマトグラフィーには、市販のTEVA$$^{textregistered}$$樹脂を選択した。試料中のUは、硝酸溶液によってFPからクロマトグラフ分離するとともに、Pu(IV)はTEVA$$^{textregistered}$$樹脂上に吸着させた。その後、PuはPu(III)に還元することで樹脂上から溶離した。この方法によるU, Puの回収率,除染係数は分離後に実施するIDMSに必要十分なレベルであった。また、FP除去後のカラムの放射線量は、バックグラウンドレベルにまで低下した。本分離法を用いたIDMSの分析結果は従来の分離法による結果と良好に一致した。本法は従来法と比べて簡便かつ迅速に分離操作を行うことができ、IAEA/日本オンサイト分析所へ適用可能と考えられる。

論文

再処理施設におけるグローブボックスのグローブポートの更新技術

堀籠 和志; 田口 茂郎; 西田 直樹; 後藤 雄一; 稲田 聡; 久野 剛彦

日本保全学会第14回学術講演会要旨集, p.381 - 384, 2017/08

東海再処理施設では、プルトニウム等の核燃料物質を安全に取り扱うため、閉じ込め機能(負圧)を有するグローブボックス(GB)が設置されており、各GBには、グローブを取り付けるためのグローブポート(ベークライト製)が取り付けられている。グローブポートには、グローブをグローブポートに直接取り付けるタイプと、インナーリングと呼ばれる塩ビ製の環に取り付けたグローブをグローブポートに挿入して取り付けるタイプ(以下、押し込み式グローブポート)の2種類が使われている。平成28年4月に、押し込み式グローブポートの1基に2ヵ所の割れが東海再処理施設において初めて確認された。なお、割れによるGB内の負圧の異常や、GB外への放射性物質の漏えいは確認されなかった。グローブポートは、ポートとポート押さえでパネルを挟み込む形で、ポートとポート押さえをネジで固定することによりGBパネルに取り付けられている。このため、固定ネジを取外すことでグローブポートは取り外しが可能な構造ではあるが、グローブポートをそのまま取外した場合、閉じ込め機能が破れ、GB内の放射性物質を拡散させる恐れがあるため、拡散防止措置を講じた上で、グローブポートの交換を実施する必要があった。そこで今回、GB内部の汚染をコントロールしながらグローブポートを更新する手法を確立した。本発表では、その交換手法について報告する。

報告書

ウラン・プルトニウム混合酸化物(MOX)粉末の同位体希釈質量分析用ウラン・プルトニウム混合スパイク調製の最適化

堀籠 和志; 田口 茂郎; 山本 昌彦; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

JAEA-Technology 2017-016, 20 Pages, 2017/07

JAEA-Technology-2017-016.pdf:1.68MB

使用済核燃料の再処理工程を経て得られたウラン・プルトニウム混合酸化物(MOX粉末)の同位体希釈質量分析用混合スパイクを最適化して調製した。本スパイクは、金属ウランNBL CRM116と金属プルトニウムNBL CRM126をそれぞれ正確に秤量した後、硝酸に溶解し、ウランとプルトニウムの重量比が1:2となるように混合した。スパイク中のウラン及びプルトニウム調製値は、それぞれ1.0530$$pm$$0.0008mg/g (k=2) ($$^{235}$$U: 93.114wt%)、2.0046$$pm$$0.0019mg/g (k=2)($$^{239}$$Pu: 97.934wt%)であった。バリデーションとして、$$^{233}$$U, $$^{242}$$Puをトレーサとする逆IDMSによる濃度検定並びに、硝酸ウラニル溶液と硝酸プルトニウム溶液を混合調製した模擬MOX溶解液の平行分析により、調製濃度の妥当性を評価し、本スパイクが問題なく調製されていることを確認した。本スパイクは、MOX溶解液の同位体質量分析によるウラン及びプルトニウムの含有量の測定に適用し、良好な結果を得ることができた。

報告書

プルトニウム転換技術開発施設における硝酸プルトニウム溶液の安定化処理に係る分析業務報告; 平成27年12月$$sim$$平成28年10月

堀籠 和志; 田口 茂郎; 石橋 篤; 稲田 聡; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

JAEA-Technology 2017-008, 14 Pages, 2017/05

JAEA-Technology-2017-008.pdf:1.15MB

東海再処理施設のプルトニウム転換技術開発施設では、硝酸プルトニウム溶液を安定な形態のウラン・プルトニウム混合酸化物に転換し、硝酸プルトニウム溶液が有する水素発生などの潜在的ハザードを低減するための安定化処理を平成26年4月から開始し、平成28年7月に終了した。本処理を円滑に進めるため、同分析設備では、ウラン・プルトニウム混合酸化物粉末及びその原料となる硝酸ウラニル溶液、硝酸プルトニウム溶液等の分析を実施してきた。本報告書は、本処理に係わる平成27年12月から平成28年10月までに実施した約2,200件の分析業務及び分析設備の保守・点検などの関連業務の実績についてまとめたものである。

報告書

プルトニウム転換技術開発施設における硝酸プルトニウム溶液の安定化処理に係る分析業務報告; 平成26年4月$$sim$$平成27年12月

堀籠 和志; 鈴木 久規; 鈴木 快昌; 石橋 篤; 田口 茂郎; 稲田 聡; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

JAEA-Technology 2016-026, 21 Pages, 2016/12

JAEA-Technology-2016-026.pdf:1.14MB

東海再処理施設のプルトニウム転換技術開発施設では、平成26年4月から硝酸プルトニウム溶液を安定な形態のウラン・プルトニウム混合酸化物に転換し、硝酸プルトニウム溶液が有する水素発生などの潜在的ハザードを低減するための安定化処理を実施してきた。本処理を円滑に進めるため、同分析設備では、ウラン・プルトニウム混合酸化物粉末及びその原料となる硝酸ウラニル溶液、硝酸プルトニウム溶液を試料とした各種の分析業務を実施してきた。本報告書は、平成26年4月から平成27年12月までに実施した約3,500件の分析及び分析設備の保守・点検などの関連する業務の実績についてまとめたものである。

論文

Feasibility study of technology for Pu solution monitoring including FP; Composition research of high active liquid waste and radiation measurement results on the surface of cell

松木 拓也; 舛井 健司; 関根 恵; 谷川 聖史; 安田 猛; 蔦木 浩一; 石山 港一; 西田 直樹; 堀籠 和志; 向 泰宣; et al.

Proceedings of INMM 57th Annual Meeting (Internet), 9 Pages, 2016/07

東海再処理施設(TRP)では、高放射性廃液貯槽(HAW貯槽)で貯蔵している核分裂生成物(FP)を含んだ高放射性廃液(HALW)中に含まれるプルトニウム(Pu)量の監視を目的に新たな検出器の開発を2015年から2017年までの計画で進めている。これにより、HALW中のPu量をリアルタイムに監視することが可能となるため、国際原子力機関が長期課題として掲げている「より効果的・効率的な再処理施設の保障措置」に貢献することが可能となる。本計画の第1段階では、HALWから放出される放射線(中性子/$$gamma$$線)の強度及びエネルギーの調査として、HALWの$$gamma$$線スペクトル分析及びHAW貯槽が設置されているセル外壁での放射線測定を実施した。本論文では、検出器への適用の可能性のある$$^{238}$$Pu及び$$^{239}$$Pu由来の$$gamma$$線ピークの詳細及びセル外壁での放射線測定結果について報告する。

論文

東海再処理施設における分析設備の保守

鈴木 久規; 永山 哲也; 堀籠 和志; 石橋 篤; 北尾 貴彦; 駿河谷 直樹

日本保全学会第11回学術講演会要旨集, p.214 - 219, 2014/07

東海再処理施設は、使用済み燃料からウランやプルトニウムを抽出する技術開発を行っている。この中で分析設備は、1977年から使用を開始しておりプロセスの管理分析を担っている。各プロセスから得られたサンプルは、高放射性試料分析用セルライン設備、低放射性試料分析用グローブボックス設備、極低レベル試料分析用ヒュームフード設備を使用して、様々な分析手法によって分析を行っている。本報告では、これまで実施してきた分析設備に対する保全実績として、幾つかの作業実例を紹介する。

口頭

東海再処理施設における保障措置分析技術開発

山本 昌彦; 駿河谷 直樹; 田口 茂郎; 石橋 篤; 堀籠 和志; 山崎 斉; 小椋 浩; 綿引 博美; 渡辺 将久; 黒沢 明; et al.

no journal, , 

東海再処理施設では、施設側が行う計量管理分析の高度化、及び保障措置にかかわる技術支援としてさまざまな分析技術の開発が行われてきた。最近では同位体希釈質量分析法における計量管理分析精度の向上,保障措置分析を対象とした産業用ロボットによる分析前処理の自動化,ネオジム内標準吸光光度法による高放射性廃液中のプルトニウム濃度分析,Kエッジデンシトメトリーによるプルトニウム製品溶液の非破壊分析などの開発,改良が行われてきた。本報告では、これらの分析法の概要について報告する。

口頭

硝酸溶液中の微量ウラン及び微量金属元素定量のためのフロー分析システムの開発

堀籠 和志; 田口 茂郎; 山本 昌彦; 駿河谷 直樹; 黒沢 明

no journal, , 

本研究では、核燃料再処理施設の廃液系などに含まれる微量ウラン及びウラン試料(硝酸ウラニル溶液など)中に含まれる微量金属元素の迅速・簡便な定量法の確立を目的として、連続測定による分析の迅速化と遠隔化が期待できるフロー分析システムの開発を試みた。構築したシステムは、ウランに対して高い吸着性を有するUTEVA樹脂を充填したカラムと電気化学検出器を接続したフローシステムであり、ウラン濃度25mg/Lを相対標準偏差1.0%(n=5)で測定することができた。また、16の金属元素(Ba, Ca, Cr, Fe, Mg, Mo, Ni, Sr, K, Na, Nd, Eu, Gd, La, Sm, Y)について、カラムからの回収率は約90%以上であり、構築したシステムにICP-AES装置を接続することで、ウラン及び金属元素を同時に測定できるシステムを構築できる見通しを得た。

口頭

同位体希釈質量分析法のためのスパイクの調製-U-Pu混合酸化物粉末測定のための235U,239Pu混合比の最適化-

堀籠 和志; 鈴木 快昌; 山本 昌彦; 田口 茂郎; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

no journal, , 

日本原子力研究開発機構の東海再処理施設では、高精度な分析結果が要求される核物質計量管理のためのU, Pu濃度分析に、同位体希釈質量分析法(IDMS)を採用している。本分析法において高精度な分析結果を得るためには、試料の組成(同位体比、U, Pu濃度比)に応じた標準試料(スパイク)を適用することが重要となる。これまで、U, Puの濃度比が1:1のU-Pu混合酸化物(MOX)粉末の溶解液試料に対しては、汎用的なスパイクがなく、前処理の段階で希釈調整などを行うことにより対応してきた。そこで、今回、スパイクとMOX溶解液試料の各同位体比、原子数比及びスパイクとMOX溶解液試料の混合物の原子数比により算出される誤差の大きさ(Error Magnificent Factor: EMF)を評価することで、測定値の不確かさが最小となるスパイク中のU, Puの含有量を求め、MOX溶解液試料に対して最適化したスパイクを調製した。

口頭

放射性物質取扱に関する現場分析技術の習得

真崎 祐次*; 宮内 啓成*; 田口 茂郎; 堀籠 和志; 石橋 篤; 山本 昌彦; 舛井 健司; 西田 直樹; 久野 剛彦; 駿河谷 直樹

no journal, , 

再処理施設技術開発センターでは、放射線の取扱いに対し長年の経験を有しており、機構外の要求に応え放射性核物質取扱に関する現場分析技術の習得を目指した支援を行っている。本発表では放射性物質取扱に関する分析技術を紹介すると共に、その習得に向けた近年の成果について述べる。

口頭

FPを含むPu溶液のモニタリング技術に係る適用性調査研究,4; セル内$$gamma$$線量分布測定結果とシミュレーション結果との比較

松木 拓也; 西田 直樹; 堀籠 和志; 関根 恵; 北尾 貴彦; 中村 仁宣

no journal, , 

東海再処理施設の高放射性廃液中のPu量をモニタリング可能な機器の測定位置の検討等を実施するため、セル内の放射線分布を再現可能なシミュレーションモデルを作成している。HAW貯槽セル内の線量率分布の計算結果と、実際の線量率測定結果を比較し、シミュレーションモデルの妥当性を評価した。

口頭

MOX粉末の同位体希釈質量分析法用$$^{239}$$Pu, $$^{235}$$U混合スパイクの調製と実試料への適用

堀籠 和志; 田口 茂郎; 山本 昌彦; 稲田 聡; 久野 剛彦

no journal, , 

同位体希釈質量分析法によるU・Pu混合酸化物(MOX)中のU, Pu濃度分析に最適化した$$^{239}$$Pu, $$^{235}$$Uを内標準とする混合スパイクを調製し、MOX粉末中のU, Pu濃度を高精度に分析できる結果が得られた。

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