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論文

Surface characterization of homoepitaxial $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ film on $$beta$$-FeSi$$_{2}$$(111) substrate by X-ray photoelectron and absorption spectroscopy

江坂 文孝; 山本 博之; 鵜殿 治彦*; 松林 信行*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

Physics Procedia, 11, p.150 - 153, 2011/02

 被引用回数:0 パーセンタイル:0.01

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$は光通信デバイスなどへの幅広い応用が期待されている半導体材料である。しかしながらその表面に関しては未知な点も多く、正確な構造・組成の把握及びそれに基づく制御が、実用化に向けた課題の一つとなっている。本研究では、放射光を励起源としたX線光電子分光(XPS)法及びX線吸収分光(XAS)法を用い、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$(111)単結晶上にエピタキシャル成長した$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜表面の組成及び化学状態について非破壊で分析を行った。この結果、薄膜表面に生じたSiO$$_{x}$$層の膜厚,化学状態の深さ方向への変化に関する知見を得ることができた。

論文

Spectroscopic characterization of $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ single crystals and homoepitaxial $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ films by XPS and XAS

江坂 文孝; 山本 博之; 鵜殿 治彦*; 松林 信行*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

Applied Surface Science, 257(7), p.2950 - 2954, 2011/01

 被引用回数:9 パーセンタイル:42.5(Chemistry, Physical)

エネルギー可変の放射光を励起源として光電子スペクトルを観測した場合、光電子の運動エネルギーの変化に応じて電子の脱出深さが変化することから、表面の深さ方向分布を非破壊的に得ることが可能となる。本研究では放射光を用いたX線光電子分光法と、これよりも分析領域の深いX線吸収分光法(XAS)を用い、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$単結晶上にホモエピタキシャル成長させた$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜表面組成及び化学状態について、非破壊深さ方向分析を行った。得られたXPSスペクトルから、励起エネルギーの増大とともにSiO$$_{2}$$及びSiO$$_{x}$$に起因するピーク強度が減少し、相対的にシリサイドによるピーク強度が増大することを明らかにした。これらの結果をもとに深さプロファイルを評価し、単結晶表面にはそれぞれSiO$$_{2}$$層0.8nm及びSiO$$_{x}$$層0.2nmが形成されていること、Fe/Si組成比は深さ方向にほとんど変化しないことが確認された。発表ではXASによるFe-L及びSi-K吸収端測定から、より深い表面領域の結果について解析を行った結果についても併せて報告する。

論文

X-ray photoelectron and X-ray absorption spectroscopic study on $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ thin films fabricated by ion beam sputter deposition

江坂 文孝; 山本 博之; 松林 信行*; 山田 洋一*; 笹瀬 雅人*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

Applied Surface Science, 256(10), p.3155 - 3159, 2010/03

 被引用回数:16 パーセンタイル:59.92(Chemistry, Physical)

放射光を用いたX線光電子分光法(XPS),X線吸収分光法(XAS)を用い、イオンビームスパッタ蒸着法により作製した$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜の表面化学状態及び深さプロファイルを非破壊的に解析した。873$$sim$$1173Kで成膜した試料についてXPS測定を行った結果、基板温度973Kでは、励起エネルギー(分析深さ)の減少とともにSiO$$_{2}$$及びSiO$$_{2-x}$$に起因するピークの割合が増加することを明らかにした。この結果から、最表面に1nm以下のSiO$$_{2}$$層が、さらにその直下にSiO$$_{2-x}$$層が形成されていることを確認した。また、XASによるFe-L吸収端測定では、873Kで成膜した場合には未反応のFe、1173Kでは$$alpha$$-FeSi$$_{2}$$の存在する可能性が示唆された。

論文

Direct and indirect processes in photon-stimulated ion desorption from condensed formamide

池浦 広美*; 関口 哲弘; 馬場 祐治; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*

Surface Science, 593(1-3), p.303 - 309, 2005/11

 被引用回数:5 パーセンタイル:27.37(Chemistry, Physical)

われわれが近年開発した脱離イオン種をプローブとする(XAFS)分光法の基礎データ拡充のため、ホルムアミド分子の凝縮系試料の実験を行った。分子内のC, N, O元素におけるXAFS測定が可能でありC-H, N-H結合を区別して最表面の配向構造分析することが可能であることが示された。さまざまなX線励起エネルギー,生成物種,励起偏光角度について測定した飛行時間質量スペクトルから生成物が放出される際の初期運動エネルギーを求め、イオン脱離機構を調べた。運動エネルギーは発生メカニズム(直接解離/間接解離機構)を大きく反映すること、また多成分存在することが示された。

論文

Characterization of air-exposed surface $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ fabricated by ion beam sputter deposition method

斉藤 健; 山本 博之; 山口 憲司; 仲野谷 孝充; 北條 喜一; 原口 雅晴*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 田中 智章*; 島田 広道*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 206, p.321 - 325, 2003/05

 被引用回数:7 パーセンタイル:48.01(Instruments & Instrumentation)

放射光を利用したX線光電子分光法(XPS)を用い、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$の表面酸化過程を解析した。Si(111)基板表面に$$beta$$-FeSi$$_{2}$$を生成後、約2日間大気曝露を行い、表面酸化を試みた。XPSによりシリサイド表面の非破壊深さ方向分析を行った結果、シリサイドはアイランド状の構造をとっており、基板のSi表面も一部露出した構造をとっていることが明らかとなった。シリサイド精製時のアニール温度や初期膜厚の違いにより、表面組成が異なることが明らかとなった。シリサイド表面がSiリッチな状態の試料に関し表面酸化を行った場合には、表面に非常に薄いSiO$$_{2}$$薄膜が生成し、シリサイドがほとんど酸化されなかった。しかしながら、Feリッチな試料の場合にはシリサイドが著しく酸化されることが確認された。このことから、表面付近に生成するSiO$$_{2}$$酸化物相がシリサイド薄膜の酸化保護膜として機能していることが推測された。

論文

Fabrication of $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ thin films on Si(III) surface by solid phase epitaxy (SPE) analyzed by means of synchrotron radiation XPS (SR-XPS)

斉藤 健; 山本 博之; 朝岡 秀人; 原口 雅晴*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 田中 智章*; 島田 広道*; 北條 喜一

Analytical Sciences (CD-ROM), 17(Suppl.), p.1073 - 1076, 2002/03

放射光を利用したX線光電子分光法(SR-XPS)を用い、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$生成過程におけるSi,Feの深さ方向組成分布の解析を試みた。Si(111)基板表面に室温で100Å Feを蒸着し、723Kでアニールを行うことにより、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜の作成を試みた。励起X線エネルギー200~1000eVの範囲でFe/Si比の励起X線エネルギー依存性を解析した。IMFP値を用いたFe,Siの深さ方向分布シミュレーションの結果と実験により得られたFe/Si比とを比較した結果、Fe蒸着後のアニールにより、Siが表面のFe相中に次第に拡散することが明らかとなった。Fe 2p XPSスペクトル,価電子帯光電子スペクトルそれぞれを測定した結果、723Kのアニールでは$$beta$$-FeSi$$_{2}$$の生成は起こらず、$$varepsilon$$相のみの生成が確認された。973Kでアニールを行った場合には$$beta$$-FeSi$$_{2}$$の生成が確認され$$beta$$-FeSi$$_{2}$$生成には、より高温でのアニールが必要であることが明らかになった。

論文

XAS and XPS combined analysis using high-resolution and high-flux soft X-ray from synchrotron radiation

松林 信行*; 田中 智章*; 今村 元泰*; 島田 広道*; 斉藤 健

Analytical Sciences (CD-ROM), 17(Suppl.), p.119 - 121, 2002/03

放射光の特性、すなわち励起エネルギーを変化可能なこと、高強度高分解能の偏向性を考慮した場合、X線光電子分光法(XPS)とX線吸収分光法(XAS)をあわせて用いることは、固体表面の元素分析や化学状態分析有効な手法となる。励起エネルギーを変化させ、光電子の運動エネルギーを変えることにより、非弾性平均自由行程の調整を行い、XPSによる非破壊深さ方向分析が可能となる。偏向XASは種々の機能材料に応用されている。共鳴光電子スペクトルの解析による電子構造の分析はチオシアネートの分析に用いられた。XASスペクトルと共鳴光電子スペクトルは放射光研究施設のBL-13Cにて行われた。

論文

In-situ XAFS analysis of Y zeolite-supported Rh catalysts during high-pressure hydrogenation of CO$$_{2}$$

阪東 恭子*; 斉藤 健; 佐藤 剛一*; 田中 智章*; Dumeignil, F.*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*

Topics in Catalysis, 18(1-2), p.59 - 65, 2002/01

CO$$_{2}$$水素化反応時におけるRh担持Yゼオライト触媒に関し、XAFS分析法によりその場観察を行った。分析の結果、低温ではRhY触媒は、LiをドーピングしたRhY触媒よりも、より還元されやすいことが明らかとなった。低温でのRhの還元には、Rh酸化物の形成が関与していることが明らかとなり、この現象はLiをドーピングしたRhY触媒では観察されなかった。反応中でのRh粒子の大きさは、RhY触媒では1.3nm,LiをドーピングしたRhY触媒では0.8nmであった。CO反応の場合だけでなく、乾燥空気にさらした場合でも、RhY触媒よりもLiをドーピングしたRhY触媒の方が、より構造変化を受けやすいことも明らかとなった。これらの違いはLiドーピングしたRhY触媒におけるLi酸化物の影響が関与している可能性によるものと結論された。

論文

Orientation-selective excitation and dissociation in multilayer benzene

関口 哲弘; 馬場 祐治; 関口 広美*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*

Applied Surface Science, 169-170(1-4), p.287 - 291, 2001/06

固体表面上の吸着角度に依存した励起分子の化学反応を調べるため、試料表面から放出される脱離イオン断片の収量を種々の放出角度で観測することができる検出器を設計・製作した。実験システムとしては超高真空チャンバー中で、試料の表面清浄化を行うことができるほかに、放射光の水平偏光面内で回転することができる飛行時間質量分析器を備えている。この装置を高エネルギー加速器研究機構・放射光研究施設に持ち込み、Si(100)上のベンゼン多分子層について予備実験を行った。結果としては、あるベンゼン平面内($$sigma$$$$^{ast}$$)に遷移モーメントをもつ共鳴内殻励起において表面平面に対して垂直方向10度以内を向いたベンゼン分子が非常に大きなH$$^{+}$$イオン脱離(解離)確率を示すことが見いだされた。

論文

Fragmentation and charge-neutralization pathways depending on molecular orientation at surfaces

関口 哲弘; 関口 広美*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*; 馬場 祐治

Surface Science, 482-485(Part.1), p.279 - 284, 2001/06

X線が固体に照射されると、(電子励起により)表面層から分解イオンが放出される。この現象は「電子励起に起因する脱離現象」と呼ばれ、熱的に起こる蒸発や剥離現象と区別され、広く研究されている。最終的に脱離する分解生成物は、おもに(1)表面最上層分子の直接的な分解、(2)固体内部からの二次電子による衝突励起など一連の複雑な過程の結果として生じる。さらに周囲分子や基板からの脱励起の影響も顕著に受ける。本研究においては表面での分子構造や結合方向が分解及び脱離過程に密接にかかわっていると考え、放射光の直線偏光を利用して、分子(中のある結合)の配向方向を規定して(X線)電子励起する実験を行った。この実験を行うため超高真空容器内で回転することができる飛行時間質量分析を備えた装置を開発した。本報告では凝集ギ酸(HCOOH)分子の内殻電子励起による分解反応について報告する。

論文

Formation process of $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ on Si(111) substrate studied by means of SR-XPS

斉藤 健; 山本 博之; 原口 雅晴*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 田中 智章*; 島田 広道*; 北條 喜一

Photon Factory Activity Report 2001, (19), P. 205, 2001/00

放射光を利用したX線光電子分光法(XPS)を用い、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$生成過程におけるSi, Feの深さ方向組成分布の解析を試みた。Si(111)基板表面に室温でFeを蒸着後、523K, 723K, 973Kと段階的にアニールを行い、Si/Fe組成の変化の様子を放射光を用いたXPSにより解析した。励起X線エネルギー200$$sim$$1000eVの範囲でFe/Si比の励起X線エネルギー依存性を解析し、深さ方向分布の解析を行った。実験結果とIMFP値を用いたFe, Siの深さ方向分布シミュレーションの結果と比較した結果、室温でFe蒸着後のアニールを行うことにより、Siが表面のFe相中に次第に拡散することが明らかとなった。その際、Fe層は基板表面に島状構造を形成することも、同時に明らかとなった。また、シミュレーションの結果、島状構造をしたシリサイドは、基板表面50%程度覆っていることも明らかとなった。

論文

Selective fragmentation of surface molecules excited by linearly polarized SR

関口 哲弘; 関口 広美*; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*; 馬場 祐治

Photon Factory Activity Report 1999, Part B, P. 325, 2000/11

X線照射により固体状分子が分解する場合、表面・界面では表面垂直方向と水平方向で分子のもつ向きにより置かれた化学環境が異なるため、分解過程や最終的な分解生成物パターンや、収量などが異なってくると予想される。これを研究するため、われわれは超高真空容器内で回転することができる飛行時間質量分析を備えた装置を開発し、直線偏光をもつパルス放射光を使った実験を行った。双極子遷移選択則を使い、X線により共鳴励起を行うことにより任意の分子軸(または結合軸)方向を持つ分子集団を電子励起することができる。テスト段階として水、ベンゼン、ホルムアミド、ギ酸固体の軟X線照射実験を行った。分子配向に依存して、分解収量が異なる結果などが得られた。

論文

Site-specific ion desorption from condensed C- and N-deuterated formamide near the caron and nitrogen K-edge

関口 広美*; 関口 哲弘; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*; 馬場 祐治

Surface Science, 454-456, p.407 - 411, 2000/05

 被引用回数:5 パーセンタイル:33.64(Chemistry, Physical)

ホルムアミド(HCONH$$_{2}$$)はDNAの主鎖でもあるペプチド結合(-NH-CO-)を持つ最も簡単な分子であるため、それの分光学的性質に関する研究が実験及び理論の両面から非常に勢力的に進められている。本研究においては放射光を用いることにより炭素(C)1s準位または窒素(N)1s準位から非占有分子軌道へ共鳴励起を行い、オージェ電子分光、及び、光刺激脱離収量スペクトルのデータを測定した。重水素置換体(DCONH$$_{2}$$とHCOND$$_{2}$$)を用い、C-H結合とN-H結合での結合切断における選択性を調べた結果、C 1s励起では$$sigma^{*}$$(C-D)共鳴ピークがC-D結合に局在化していること、N 1s励起では$$sigma^{*}$$(N-D)共鳴ピークがN-D結合に局在化していることが結論された。これらのデータは将来、化学結合を選択した生体分子の軟X線顕微鏡観察の基礎となるものと思われる。

論文

Investigation on the $$beta$$-FeSi$$_{2}$$ formation mechanisms on Si(111) substrate by means of SR-XPS

斉藤 健; 山本 博之; 北條 喜一; 松林 信行*; 今村 元泰*; 島田 広道*

Photon Factory Activity Report 2000, P. 82, 2000/00

放射光を用いたX線光電子分光法(SR-XPS)により$$beta$$-FeSi$$_{2}$$生成条件の最適化を行うことを目的としてその生成過程について検討した。実験は高エネルギー加速器研究機構,放射光研究施設,BL-13Cにて行った。Si(111)基板表面に超高真空中でFeを2nm蒸着した後、473$$sim$$973Kの範囲でそれぞれ15分加熱した。各試料について、内殻軌道のスペクトルからFe/Si組成比の深さ方向分布を、価電子スペクトルから物性評価を行った。内殻軌道の強度比を評価することによりFe-Si相互拡散過程の定量的な解析を可能とした。さらに価電子スペクトルからの673K以上で$$beta$$-FeSi$$_{2}$$の生成が始まることを明らかにした。

論文

Photon-stimulated ion desorption in deuterated formamide adsorbates

関口 広美*; 関口 哲弘; 今村 元泰*; 松林 信行*; 島田 広道*; 馬場 祐治

Photon Factory Activity Report 1998, Part B, P. 37, 1999/11

放射光を用いることによりホルムアミド(HCONH$$_{2}$$)の炭素(C)1s準位または窒素(N)1s準位から非占有分子軌道へ選択的に共鳴励起することができる。本研究においては二種類の重水素置き換え体(DCONH$$_{2}$$とHCOND$$_{2}$$)を用いることによりC-H結合とN-H結合での結合切断における選択性を調べた。C-H/C-D,C-N,C=0,N-H/N-Dの各結合はC1s又はN1s吸収端において$$sigma^{*}$$(C-H/C-D),$$sigma^{*}$$(C-N),$$sigma^{*}$$(C=0),$$sigma^{*}$$(N-H/N-D)に選択励起できる。結果としてC1s励起から$$sigma^{*}$$(C-N)への共鳴励起ではC-D切断により生じるD$$^{+}$$が増加し、N1s励起から$$sigma^{*}$$(N-D)への共鳴励起ではN-D切断により生じるD$$^{+}$$が増加することが見いだされた。実験結果としては共鳴励起の場合のみ内殻ホールを開けた原子に局在化したイオン性解離が起こっていることを示している。

口頭

イオンビームスパッタ蒸着法により作製した$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜表面の放射光による化学状態分析

江坂 文孝; 山本 博之; 松林 信行*; 山田 洋一*; 笹瀬 雅人*; 間柄 正明; 木村 貴海; 山口 憲司; 社本 真一

no journal, , 

本研究では、放射光を励起源としたX線光電子分光(XPS)法及びX線吸収分光(XAS)法により、イオンビームスパッタ蒸着(IBSD)法を用いて成膜した$$beta$$-FeSi$$_{2}$$薄膜表面の化学状態について分析を行った。測定は高エネルギー加速器研究機構(KEK)放射光実験施設(PF)、ビームラインBL-13Cにて行った。XPS測定では、放出される光電子のエネルギーを変化させることにより深さ方向分析を行った。XPS測定において、励起エネルギーの減少とともにSiO$$_{2}$$及びSiO$$_{2-X}$$に起因するピークの割合が増加した。解析の結果、最表面に1nm以下のSiO$$_{2}$$層が、さらにその直下にSiO$$_{2-X}$$層が形成されていることが確認された。本法では、固体表面の化学状態についての詳細な分析が可能であり、原子力材料の研究などに対しても有効であると考えられる。

口頭

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$単結晶最表面状態のXPS及びXASによる分析

江坂 文孝; 山本 博之; 鵜殿 治彦*; 松林 信行*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

no journal, , 

本研究では、放射光からのエネルギー可変X線を励起源とした高エネルギー光電子分光法(XPS)及びX線吸収分光法(XAS)を組合せることにより、固体最表面の化学状態を明らかにする方法について検討を行った。測定対象として$$beta$$相鉄シリサイド単結晶(組成FeSi$$_{2}$$)及び$$alpha$$相鉄シリサイド単結晶(組成Fe$$_{2}$$Si$$_{5}$$)を用いた。測定の結果、$$beta$$相単結晶はほぼ均質な構造であるものの、$$alpha$$相単結晶中にはSi-rich及びFe-richである異なる二種類の構造が存在していることが明らかとなった。また、これらの構造の深さ方向での分布を調べたところ、$$alpha$$相単結晶の場合は$$beta$$相単結晶に比べて表面近傍がFe-richであり、内部ではSi-richになることが明らかになった。この分析手法は、原子力用材料や燃料などを始めとする固体表面の状態分析に非常に有効な手段に成り得ると考えられる。

口頭

$$beta$$-FeSi$$_{2}$$単結晶表面の放射光を用いたX線光電子分光法及びX線吸収分光法による分析

江坂 文孝; 山本 博之; 鵜殿 治彦*; 松林 信行*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

no journal, , 

鉄シリサイドには多様な相・組成が存在し、それぞれ金属,磁性体,半導体などの特有の性質を有している。特に半導体である$$beta$$-FeSi$$_{2}$$は、波長1.55$$mu$$m領域の発光・受光素子や、その発光波長が石英光ファイバーの最低損失波長に近いことから光通信デバイスなどへの幅広い応用が期待されている。鉄シリサイドは実用化を目的にさまざまな方法で作製が試みられ、その構造はX線回折法や電子顕微鏡などにより評価されている。一方、最表面領域($$sim$$nm)の構造は、エピタキシャル成長などにおいて重要な役割を果たすにもかかわらず、組成,化学状態に関する情報がほとんど得られていない。本研究では、放射光からのエネルギー可変X線を励起源とした高エネルギー光電子分光法及びX線吸収分光法により鉄シリサイドの最表面の化学状態について評価を行った。

口頭

Surface depth profiling of FeSi$$_{2}$$ single crystals by synchrotron radiation excited XPS and XAS

江坂 文孝; 山本 博之; 鵜殿 治彦*; 松林 信行*; 山口 憲司; 社本 真一; 間柄 正明; 木村 貴海

no journal, , 

エネルギー可変の放射光を励起源として光電子スペクトルを観測した場合、光電子の運動エネルギーの変化に応じて電子の脱出深さが変化することから、表面の深さ方向分布を非破壊的に得ることが可能となる。本研究では放射光を用いたX線光電子分光法とこれよりも分析領域の深いX線吸収分光法(XAS)を用い、$$beta$$-FeSi$$_{2}$$単結晶薄膜表面組成及び化学状態について、非破壊深さ方向分析を行った。得られたXPSスペクトルから、励起エネルギーの増大とともにSiO$$_{2}$$及びSiO$$_{x}$$に起因するピーク強度が減少し、相対的にシリサイドによるピーク強度が増大することを明らかにした。これらの結果をもとに深さプロファイルを評価し、単結晶表面にはそれぞれSiO$$_{2}$$層0.8nm及びSiO$$_{x}$$層0.2nmが形成されていること、Fe/Si組成比は深さ方向にほとんど変化しないことが確認された。発表ではXASによるFe-L及びSi-K吸収端測定から、より深い表面領域の結果について解析を行った結果についても併せて報告する。

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