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論文

Uranium particle identification with SEM-EDX for isotopic analysis by secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 間柄 正明

Mass Spectrometry Letters, 7(2), p.41 - 44, 2016/06

保障措置環境試料中の個別ウラン粒子の分析(パーティクル分析)は、二次イオン質量分析(SIMS)法などにより行われている。この際、あらかじめ試料中に含まれる多くの粒子からウランを含む粒子を特定する必要があり、これまで分析の律速になっていた。本研究では、走査型電子顕微鏡の反射電子像を利用した自動分析により効率的にウラン粒子を特定し、SIMS法により同位体比分析を行う方法について検討した。本検討により分析条件の最適化を行った結果、1000倍の倍率で反射電子像を観測することにより、直径1$$mu$$m程度のウラン粒子を効率的に特定できることが確かめられた。

論文

Hydrogen isotope distributions and retentions in the inner divertor tile of JT-60U

大矢 恭久*; 廣畑 優子*; 田辺 哲朗*; 柴原 孝宏*; 木村 宏美*; 小柳津 誠*; 新井 貴; 正木 圭; 後藤 純孝*; 奥野 健二*; et al.

Fusion Engineering and Design, 75-79, p.945 - 949, 2005/11

 被引用回数:9 パーセンタイル:43.23(Nuclear Science & Technology)

JT-60Uの内側ダイバータ中の水素と重水素の分布及び滞留量を二次イオン質量分析法(SIMS)及び昇温脱離法(TDS)、また再堆積層の有無及び厚みを走査電子顕微鏡(SEM)を用いて評価した。その結果、ほとんどの水素及び重水素は再堆積層(HH再堆積層またはDD再堆積層)に滞留していた。重水素放電時に高い熱出力があったため、DD再堆積層中の重水素はHH再堆積層中の水素よりもかなり少なかった。再堆積層が存在しない排気ポート近くでは表面近傍に重水素がおもに存在し、これが主要な水素のプロファイルとなっていた。これらの結果から推定されるトリチウムの滞留挙動は放電履歴及び温度に強く影響されることが明らかとなった。グラファイトタイルや再堆積層中のトリチウム滞留量は、核融合炉運転中の温度を上げることによって大幅に低減することが可能であると言える。

論文

保障措置環境試料分析法の開発状況

間柄 正明; 臼田 重和; 桜井 聡; 渡部 和男; 江坂 文孝; 平山 文夫; Lee, C. G.; 安田 健一郎; 河野 信昭; 伊奈川 潤; et al.

第26回核物質管理学会(INMM)日本支部年次大会論文集, p.157 - 164, 2005/00

原研では、国内及び国際保障措置制度の堅持に貢献するため、環境試料分析のための極微量核物質の分析法を開発している。スワイプ試料の基本技術(バルク及びパーティクル分析)については開発を終了し、2003年にIAEAからネットワーク分析所として認証された。現在、国内試料の分析を行うとともにIAEAネットワーク分析所の一員として活動している。さらに、分析適応範囲を広げるとともに精度の向上を図るため、新たな分析法の開発を進めている。バルク分析については、分子イオンの生成を抑えるための化学分離法及び測定法を検討している。パーティクル分析法については、二次イオン質量分析法を用いたマイナーアクチノイドの分析やフィッショントラック-表面電離型質量分析法(FT-TIMS)を開発している。また、蛍光エックス線を用いたスクリーニング法の開発も開始したので、概要と現状について報告する。

論文

Efficient isotope ratio analysis of uranium particles in swipe samples by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry and secondary ion mass spectrometry

江坂 文孝; 渡部 和男; 福山 裕康; 小野寺 貴史; 江坂 木の実; 間柄 正明; 桜井 聡; 臼田 重和

Journal of Nuclear Science and Technology, 41(11), p.1027 - 1032, 2004/11

 被引用回数:49 パーセンタイル:5.21(Nuclear Science & Technology)

保障措置スワイプ試料中に含まれる個々のウラン粒子の同位体比を効率的に分析するために、新たな粒子回収法及び高感度なスクリーニング法を開発した。スワイプ試料中に含まれる粒子を真空吸引-インパクト捕集法により試料台上に回収した。試料台にグリースを塗布した場合、その回収効率は48%であり、従来の超音波を用いた粒子回収方法よりも優れていた。また、二次イオン質量分析法(SIMS)による同位体比分析に先立って、試料中のウラン粒子の存在を確認するスクリーニング手段として全反射蛍光X線分析法(TXRF)を適用した。その結果、試料台にSiを用いることによりウランを高感度(検出限界22pg)で測定することができた。これらの方法とSIMS法を組合せることにより、個々のウラン粒子の$$^{235}$$U/$$^{238}$$U同位体比を効率的に分析することが可能となった。

論文

Mechanical properties and microstructure of F82H steel doped with boron or boron and nitrogen as a function of heat treatment

若井 栄一; 佐藤 通隆*; 沢井 友次; 芝 清之; 實川 資朗

Materials Transactions, 45(2), p.407 - 410, 2004/01

 被引用回数:4 パーセンタイル:65.28(Materials Science, Multidisciplinary)

材料中に生成するHeが組織や強度特性に及ぼす影響を評価するために原子炉での熱中性子との$$^{10}$$B(n,$$alpha$$)$$^{7}$$Li反応を利用したB添加法がある。本研究ではFe-8Cr-2W-0.1C系のマルテンサイト鋼F82Hに約60ppmのBを添加させた材料と約60ppmのBと約200ppmのNを複合添加させた材料を作製し、その組織と強度特性を評価した。これらの試料の熱処理はBの偏析を防ぐために950$$^{circ}$$Cから1150$$^{circ}$$Cまでの数種類の温度で約30分間焼ならしを行った後、水中に急冷した。その後、約780$$^{circ}$$Cで30分間焼きもどしを行った。これらの熱処理後、各試料の組織やSIMSによってBやNの分布を調べるとともに、引張試験とシャルピー衝撃試験等を行った。B添加材とB+N複合添加材の引張特性は添加していない材料とほぼ同一であったが、衝撃試験では無添加材に比べてB添加材の延性脆性遷移温度(DBTT)が30$$sim$$70$$^{circ}$$C程度上昇したのに対して、BとNを複合添加した材料ではDBTTは上昇しなかった。また、この複合添加材ではBの偏りを抑えることができた。また、焼ならし温度によってもBの偏析分布やDBTTが変化した。以上の結果から材料中にHeをより均一に生成させるためにはBとNを複合添加し、1000$$^{circ}$$Cで焼きならしをした材料が最適であることがわかった。

論文

Analyses of hydrogen isotope distributions in the outer target tile used in the W-shaped divertor of JT-60U

大矢 恭久*; 森本 泰臣*; 小柳津 誠*; 廣畑 優子*; 柳生 純一; 三代 康彦; 後藤 純孝*; 杉山 一慶*; 奥野 健二*; 宮 直之; et al.

Physica Scripta, T108, p.57 - 62, 2004/00

JT-60Uにおいて両側排気時期に使用された外側ダイバータタイル中の水素同位体挙動をSIMS,XPS,SEMを用いて調べた。その結果、タイル中央部分では水素同位体濃度が低 く、タイル両側で高いことがわかった。下側排気ポート近くで水素同位体濃度が最も 高く、この部分に多く観察される再堆積層中に存在している可能性が示唆された。タイル中央部では再堆積層に替わってエロージョンが支配的である。放電時にタイル表面温度が上昇し、水素同位体の多くが除去されたと推察できる。一方、上部ではタイル中央部ほどストライクポイントの頻度が少ないことから、表面に重水素放電後に実施した水素放電による水素が滞留している。また、タイル内部のカーボンファイバー上に再堆積層が存在しており、表面はエロージョンが支配的であるが、内部の堆積膜中には水素同位体が存在している可能性が示唆された。これらの結果より、外側ダイバータ部では主にエロージョンが支配的であるが、ストライクポイントの頻度が少ない場所において再堆積層が存在し、その内部に水素同位体が存在していること,タイル表面における水素同位体挙動はタイルの温度,損耗の効果,ストライクポイントの位置・頻度に大きく影響を受けること等が明らかとなった。

論文

Screening of uranium particles by total-reflection X-ray fluorescence spectrometry for safeguards environmental sample analysis

江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和

Journal of Trace and Microprobe Techniques, 19(4), p.487 - 496, 2001/11

 被引用回数:6 パーセンタイル:77.84(Chemistry, Analytical)

保障措置環境試料分析における粒子分析のためのスクリーニング技術の開発を目的として、全反射蛍光X線分析法の有効性を検討した。まず、相対感度係数及び検出限界について調べた結果、ウランの検出限界は、0.4ngであった。さらに実試料へ適用した結果、全反射蛍光X線分析法の保障措置環境試料分析のためのスクリーニング法としての有効性が示された。

論文

Development of analytical techniques for ultra trace amounts of nuclear materials in environmental samples using ICP-MS for safeguards

間柄 正明; 半澤 有希子; 江坂 文孝; 宮本 ユタカ; 安田 健一郎; 渡部 和男; 臼田 重和; 西村 秀夫; 安達 武雄

Applied Radiation and Isotopes, 53(1-2), p.87 - 90, 2000/07

 被引用回数:25 パーセンタイル:16.18(Chemistry, Inorganic & Nuclear)

保障措置環境試料分析法は、IAEAの「93+2」計画に基づく保障措置の強化・効率化策の有効な手法の一つである。保障措置環境試料分析法の目的は、施設の内外で採取した試料中の極微量の核物質を分析することにより未申告施設や未申告活動を探知しようとするものである。この方法は、大きくバルク分析とパーティクル分析に分けられ、前者は誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP-MS)、表面電離型質量分析装置(TIMS)を用いて、ウランやプルトニウムの定量及び同位体比測定をする。後者は、二次イオン質量分析装置(SIMS)を用いパーティクル一つ一つについて同様にウランやプルトニウムの定量及び同位体比測定をする。今回は、ICP-MSを用いたバルク分析技術の開発状況を紹介する予定である。

論文

Characterization of individual particles including lead by combination of SIMS and EPMA

江坂 文孝; 渡部 和男; 間柄 正明; 半澤 有希子; 臼田 重和; 郡司 勝文; 西村 秀夫; 安達 武雄

Proceedings of 12th International Conference on Secondary Ion Mass Spectrometry (SIMS 12), p.977 - 980, 2000/00

環境試料中に含まれる鉛含有粒子の特性化を二次イオン質量分析法(SIMS)及び電子線プローブマイクロアナライザ(EPMA)により行った。その結果、多くの粒子の中から鉛含有粒子を見つけ出し、形態観察、元素分析、同位体比測定を行うことができた。粒子の元素組成や含有元素の同位体組成は粒子の起源を知るうえで極めて重要であり、本法が環境科学の分野において幅広く利用できるものと考えられる。

論文

SIMS analysis of lead isotopes in the primary ore body of the Koongarra deposit, Australia; Behavior of lead in the alteration of uranium minerals

磯部 博志; 日高 洋*; 大貫 敏彦

Mat. Res. Soc. Symp. Proc., 506, p.687 - 694, 1998/00

ウランや鉛は、地球化学的条件により移行挙動が左右され、鉛の同位体分析によってその移行についての年代学的な情報が得られる。本研究では、クンガラ一次鉱床の試料についてSIMSによる鉛同位体分析を行った。一次鉱床のウラニナイトとウラニル鉱物の鉛同位体組成は一致し、その年代は約11億年である。ウラニナイトの年代は正しいと思われるが、ウラニル鉱物の年代は化学組成からは約2千万年以内と推定される。これは、一次鉱床領域全体で鉛は閉じているが、ウランの壊変による損傷と再結晶過程でウラニル鉱物は常に鉛を交換していることを示している。一方、鉱床外部の硫化鉱物は形成時の鉛同位体組成を保存している。11億年以降鉱床からの鉛の供給がなかったとすると、その前後約1億年間に鉱床から移動した鉛が硫化鉱物を形成した可能性がある。鉛の移行挙動は約11億年前に大きく変化したものと思われる。

報告書

表面分析装置を搭載した低エネルギーイオンビーム蒸着装置

大野 秀樹*; 青木 康; 永井 士郎

JAERI-Research 94-018, 45 Pages, 1994/10

JAERI-Research-94-018.pdf:1.2MB

低エネルギーイオンビーム蒸着装置は、高崎研究所で進められている放射線高度利用研究の一環で平成3年3月に設置したものである。本装置は、超高真空下におけるイオンビーム蒸着の薄膜形成過程や低エネルギーイオンと固体表面の相互作用の解明を目的として作製されたものである。本報告書は、低エネルギーイオンビーム蒸着装置の概要、運転要領及び本装置でこれまで行ってきた炭素薄膜形成に関する実験結果についてまとめたものである。

論文

低エネルギー炭化水素イオンによる薄膜形成

大野 秀樹*; 青木 康; 永井 士郎

第4回粒子線の先端的応用技術に関するシンポジウム, p.175 - 178, 1993/00

10~100eVのCH$$_{n+}$$(n=4,3.2)及びCD$$_{3+}$$をSi(111)基板に蒸着しながら、表面から放出される2次イオンを測定した。いずれの入射イオンを用いた場合にも、C$$_{6}$$までの炭化水素イオンからなるSIMSスペクトルが観測された。CD$$_{3+}$$を入射イオンに用いた場合には、CH$$_{n+}$$の場合と異って、SIMSスペクトルに顕著な入射イオンエネルギー依存性が見られた。これらの結果は、入射イオンのエネルギーが40eVより低くなると、入射イオンが化学反応に関与して2次イオンが生成することを示すものと解釈した。

論文

Surface chemical reactions of Al induced by low-energy D$$_{2+}$$, N$$_{2+}$$, CO$$^{+}$$, and CO$$_{2+}$$ ion bombardment

永井 士郎

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 59-60, p.936 - 939, 1991/00

 被引用回数:3 パーセンタイル:48.91(Instruments & Instrumentation)

アルミニウム表面に対する0.5~4keVのD$$_{2+}$$、N$$_{2+}$$、CO$$^{+}$$、及びCO$$_{2+}$$イオンの衝撃による化学反応をオージェ電子分光法及び2次イオン質量分析法により追跡した。アルミニウム箔のD$$_{2+}$$イオン衝撃により、AlD$$^{+}$$、AlD$$_{2+}$$及びAl$$_{2}$$D$$^{+}$$が生成した。これら2次イオンはD$$_{2}$$雰囲気でのAr$$^{+}$$イオン衝撃によっても生成した。2次イオン収量の経時変化及び衝撃雰囲気・温度依存性から、これら2次イオンの生成は、D$$_{2+}$$イオンによる逐次表面化学反応から生成するアルミニウム重水素化物に起因するものと結論した。一方、N$$_{2+}$$イオン衝撃による窒化アルミニウムの生成量は、N$$_{2+}$$イオンのエネルギーに依存した。窒化アルミニウムによって部分的に覆れたアルミニウム表面は酸素との反応性が著しく高いことを見出した。また、CO$$_{2+}$$イオンの衝撃によりアルミニウムの炭化物と酸化物が同時に生成するのに対し、CO$$^{+}$$イオンの衝撃では炭化物が選択的に生成した。

論文

Surface chemical changes of TiC,TiN and TiO$$_{2}$$ by light-ion bombardments

馬場 祐治; 佐々木 貞吉

Journal of Nuclear Materials, 145-147, p.396 - 400, 1987/00

 被引用回数:4 パーセンタイル:53.96(Materials Science, Multidisciplinary)

CVD-TiC及び関連材料(TiN,TiO$$_{2}$$)に0.5~10keVのH$$_{2}$$$$^{+}$$,D$$_{2}$$$$^{+}$$,He$$^{+}$$イオンを衝撃し、表面化学変化及びその機構について二次イオン測定(SIMS)、電子分光法(XPS,AES)により解析した。イオン衝撃に伴い、いずれの試料も極表面にチタン過剰層形成され、表面のX/Ti比(X=C,N,O)はそれぞれ5$$times$$10$$^{1}$$$$^{8}$$,2$$times$$10$$^{1}$$$$^{8}$$,5$$times$$10$$^{1}$$$$^{7}$$atoms/cm$$^{2}$$の照射量で定常値に達する。TiC表面のC/Ti比は、衝撃イオンのエネルギーが2~4keV/atomで最大となる。この傾向は金属チタン及びグラファイトのスパッター率の比、及び二次イオン放出率の比Ti$$^{+}$$/C$$^{+}$$と対応することから、TiC表面の組成変化は構成元素のスパッターによることが明らかとなった。一方、TiO$$_{2}$$はH$$_{2}$$$$^{+}$$,D$$_{2}$$$$^{+}$$衝撃でTi$$_{2}$$O$$_{3}$$に、He$$^{+}$$,Ar$$^{+}$$衝撃でTiOにそれぞれ還元されることから、TiO$$_{2}$$の表面組成及び化学状態変化は、衝撃イオンの化学反応性と密接に関連することが明らかとなった。

論文

Ion bombardment- and temperature-assisted incorporation of oxygen in molybdenum

西堂 雅博; H.Gnaser*; W.O.Hofer*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 28, p.540 - 547, 1987/00

 被引用回数:11 パーセンタイル:22.52(Instruments & Instrumentation)

酸素雰囲気におけるモリブデンのスパッタリング過程を明らかにするために、気相系から取り込まれる酸素の量および深さ分布を二次イオン質量分析法により測定した。気相系からの酸素の取り込みは、試料温度を高くすると促進されること、また、イオンビームの同時照射によって促進されることが実験的に明らかになった。前者は、熱拡散が、又、後者の場合には、照射によって生成された格子欠陥の拡散が、酸素の気相系からの取り込みを促進していることが実験結果の解析より判明した。

論文

Oxygen coverage dependent emission of sputtered neutrals and secondary ions

H.Gnaser*; 西堂 雅博; J.von.Seggern*; W.O.Hofer*

Nuclear Instruments and Methods in Physics Research B, 15, p.169 - 172, 1986/00

 被引用回数:15 パーセンタイル:16.15

代表的な表面分析装置の1つである二次イオン質量分析装置を改造した二次イオン質量分析/スパッタ原子質量分析装置(SIMS/SNMS装置)の特性評価を行う目的で、モリブデンおよびインジウム金属からスパッタ放出されるスパッタ原子および二次イオンの酸素雰囲気下における放出挙動について調べた。 得られた実験結果は以下の事柄を支持している。 SIMS測定は定量性には欠けるが、感度が良い。一方SNMS測定は、その感度はSIMS測定より1~2桁低いが、定量性が良い。従って、両方の利点を生かした表面分析装置であるSIMS/SNMS装置は、感度の良い、しかも定量性のある測定が可能である。

報告書

化学反応用100kVイオン照射装置

古川 勝敏; 大野 新一

JAERI-M 85-110, 44 Pages, 1985/08

JAERI-M-85-110.pdf:0.99MB

放射線損傷における化学効果の研究を推進させるために、東海研究所化学部固体化学研究室において、種々のイオンを0-100kV範囲に加速できる低エネルギーイオン照射装置を設置した。本報告書は、装置の設置計画、構成、性能、運転試験結果および附属測定装置の概要を説明するものである。

論文

Electron and Ar$$^{+}$$ ion impact effects on SiO$$_{2}$$, Al$$_{2}$$O$$_{3}$$ and MgO

永井 士郎; 清水 雄一

Journal of Nuclear Materials, 128-129, p.605 - 608, 1984/00

 被引用回数:8 パーセンタイル:33.63(Materials Science, Multidisciplinary)

抄録なし

論文

アルゴンイオンによるMoのスパッタリングに及ぼす表面の酸化状態の影響

木内 清; 近藤 達男

日本金属学会誌, 47(6), p.494 - 501, 1983/00

プラズマと接する核融合炉第一壁構造材料は、プラズマのエネルギー損失を少なくする為に、出来る限り表面からの粒子の放出を抑える事が必要である。粒子の放出にはいくつかの過程があるが最も重要なものは、スパッタリングである。純金属の物理スパッタリングは、よく研究されているが、酸化の影響を考慮したこの種の研究は比較的小ない。本報では、いくつかの条件で予備酸化したMo表面についてアルゴンイオンによるスパッタリングを行い、2次陽イオンの示性定量分析法を用いて酸化の影響を調べた。この結果、金属およびMoO$$_{2}$$表面のスパッタリングは、ほぼ物理スパッタリングのモデルから想定される傾向を示すが、MoO$$_{3}$$表面では、スパッタリング収率が一次イオン密度や時間に依存して変化し、見かけ上2ケタ以上異なる2つのスパッタリング収率を示した。これはMoO$$_{3}$$が気性酸化物であるため、スパッタリング速度により(MoO$$_{3}$$)n型の結合の弱い吸着層とMoO$$_{3}$$固相の2つの表面状態をとるためと分った。

口頭

LG-SIMS装置のウラン粒子自動測定(APM)におけるミキシング効果の低減

富田 涼平; 江坂 文孝; 蓬田 匠; 宮本 ユタカ

no journal, , 

大型二次イオン質量分析装置(LG-SIMS)はウラン粒子1個に対する精密な同位体比分析において空間分解能1$$mu$$m以下の高い能力を発揮する。しかし、ウラン粒子の同定を行う自動測定(APM)は精密分析と比較して広いビーム径のイオンビームで広い領域を走査する必要がある。そのため精密分析ほどの空間分解能を保てず、近接する複数の粒子を一つの粒子として検出することで誤った結果を含む問題(粒子のミキシング)があった。そこで既知の同位体比を持つ複数の標準ウラン粒子を混合した試料を作成し、APMによってどの程度のミキシングが発生するかを確かめた。また、ミキシングを低減する方法としてウラン粒子を走査型電子顕微鏡で拾い出すマニピュレーション法を用いた手法を検討した。同位体比が既知である4種の標準ウラン粒子(U010, U100, U350, U850)が混在する試料を作成した。この試料に対するAPMでは5976個の粒子が検出され、本来存在しない同位体組成を示す粒子が1943個含まれていた。U850粒子の同位体組成が参照値と一致しない問題も見られた。これはウラン水素化物生成比($$^{238}$$U$$^{1}$$H/$$^{238}$$U)が平均0.237と高く、$$^{235}$$U$$^{1}$$Hが$$^{236}$$U同位体として含まれることでウラン全体に対する$$^{235}$$Uの存在率が見かけ上低くなったためであった。APMは粒子試料の全体像を把握する上で有効であるが、精確さに問題が生じるケースがある。そこで粒子マニピュレーションで試料から50$$sim$$80個のウラン粒子を分離した後にAPMを実施することで精確な分析結果を得ることを試みた。

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